[표지]
제출문
참여연구진
목차
제1장 과업의 개요 14
1.1. 과업의 개요 14
1.2. 과업의 배경 및 목적 14
가. 과업의 배경 14
나. 과업의 목적 14
1.3. 과업의 범위 14
가. 화학사고 등 의뢰시료에 대한 분석절차 체계 개선 14
나. 현장측정분석장비 정도관리체계 개선 15
다. 현장 휴대용 측정 장비(가스측정기) 유지관리 절차 개선 15
제2장 과업수행결과 18
2.1. 화학사고 등 의뢰시료에 대한 분석절차 체계 개선 18
2.2. 현장측정분석장비 정도관리체계 개선 35
가. 정량적 결과를 산출하는 현장측정분석장비(FT-IR, GC/MS) 대상 35
나. 장비 유지관리, 정확도, 검출정량한계 등 정도관리 항목 점검 및 선정 37
다. 정도관리체계가 개선된 표준작업절차서 개정(안) 제시 82
라. 주기적인 숙력도 평가 방안 83
2.3. 현장 휴대용 측정 장비(가스측정기) 유지관리 절차 개선 87
가. 복합가스측정기 관리절차 87
나. 정기적 점검절차 및 주기 87
다. 주의사항 90
제3장 결론 94
3.1. 화학사고 등 의뢰시료에 대한 분석절차 체계 개선 94
3.2. 현장측정분석장비 정도관리체계 개선 94
가. GC/MS의 검정곡선 작성 주기 94
나. FT-IR의 검정곡선 작성 주기 94
다. FT-IR 및 GC/MS 정도관리 95
라. GC/MS 분석 시 아세트산 에틸과 톨루엔의 분석조건 및 분석시간이 상이 95
마. GC/MS 및 FT-IR 분석장비의 주기적인 숙련도 평가 95
3.3. 현장 휴대용 측정 장비(가스측정기) 유지관리 절차 개선 95
부록 100
1. B기관(FT-IR 분석결과) 100
2. C기관(GC/MS 분석결과) 103
3. A기관(암모니아 표준물질 분석결과) 106
4. A기관(아세트산 에틸 표준물질 분석결과) 108
5. 표준가스 분석 성적서 110
〈표 2.2-1〉 Students't-분포 38
〈표 2.2-2〉 정도관리 대상물질 38
〈표 2.2-3〉 톨루엔 표준물질을 이용한 검정곡선 작성 시 분석조건 42
〈표 2.2-4〉 톨루엔 표준물질(10.0µmol/mol)을 이용한 검정곡선 일간 안정성 분석결과 43
〈표 2.2-5〉 톨루엔 표준물질(5.1µmol/mol)의 정확도 및 정밀도 분석결과 45
〈표 2.2-6〉 톨루엔 표준물질(3.00µmol/mol 및 0.50µmol/mol)의 정확도 및 정밀도 분석결과 47
〈표 2.2-7〉 톨루엔 표준물질(3.00µmol/mol 및 0.50µmol/mol)의 방법검출한계... 47
〈표 2.2-8〉 톨루엔(0.5µmol/mol) 표준물질의 정확도 및 정밀도 분석결과 56
〈표 2.2-9〉 암모니아 표준물질(49.6µmol/mol)의 정확도 및 정밀도 분석결과 60
〈표 2.2-10〉 암모니아 표준물질(3.5µmol/mol)의 정확도 및 정밀도 분석결과 61
〈표 2.2-11〉 암모니아 표준물질(3.5µmol/mol)의 방법검출한계 및 정량한계 분석결과 61
〈표 2.2-12〉 아세트산 에틸 표준물질(46.2µmol/mol)의 정확도 및 정밀도 분석결과 65
〈표 2.2-13〉 아세트산 에틸 표준물질(2.0µmol/mol)의 정확도 및 정밀도 분석결과 66
〈표 2.2-14〉 아세트산 에틸 표준물질(2.0µmol/mol)의 방법검출한계 및 정량한계 분석결과 66
〈표 2.2-15〉 아세트산 에틸 표준물질의 검정곡선 작성에 사용한 분석조건 70
〈표 2.2-16〉 아세트산 에틸 표준물질(10.0µmol/mol)을 이용한 검정곡선 일간 안정성 분석결과 71
〈표 2.2-17〉 아세트산 에틸 표준물질(5.2µmol/mol)의 정확도 및 정밀도 분석결과 73
〈표 2.2-18〉 아세트산 에틸 표준물질(3.5 및 2.5µmol/mol)의 분석결과 76
〈표 2.2-19〉 아세트산 에틸 표준물질(10.0µmol/mol)을 이용한 검정곡선 일간 안정성 분석결과 81
〈표 2.3-1〉 휴대용 가스측정기의 관리 절차 87
〈표 2.3-2〉 '교정대상 및 주기설정을 위한 지침'의 인정분야 세부분류 및... 89
〈표 2.3-3〉 가스측정기 점검 절차별 권장 주기 90
〈그림 2.2-1〉 현장 측정분석차량에 설치된 GC/MS 분석장비의 사진 36
〈그림 2.2-2〉 현장 측정분석차량에 설치된 FT-IR 분석장비의 사진 36
〈그림 2.2-3〉 검정곡선 작성을 위한 톨루엔 표준물질(10.7µmol/mol) Trap time에 따른... 41
〈그림 2.2-4〉 톨루엔 표준물질을 분석 시 마다 작성한 검정곡선 그래프 44
〈그림 2.2-5〉 톨루엔 표준물질(5.1µmol/mol)을 4회 분석한 크로마토그램(상) 및... 45
〈그림 2.2-6〉 톨루엔 표준물질(3.00µmol/mol)을 7회 분석한 크로마토그램(상) 및... 48
〈그림 2.2-7〉 톨루엔 표준물질(0.50µmol/mol)을 7회 분석한 크로마토그램(상) 및... 50
〈그림 2.2-8〉 Trap time 0.2min 기준 및 기존 Mass 분석 시 Sample volume으로 한... 52
〈그림 2.2-9〉 Trap time 0.2min 기준 및 기존 Mass 분석 시 Sample volume을 이용한... 53
〈그림 2.2-10〉 톨루엔 표준물질(5.1µmol/mol)의 분석방법에 따른 면적 54
〈그림 2.2-11〉 최소자승법으로 검정곡선 확인 55
〈그림 2.2-12〉 암모니아 표준물질 검정곡선 작성을 위한 농도 측정 58
〈그림 2.2-13〉 암모니아 표준물질의 FT-IR 스펙트럼 및 검정곡선 59
〈그림 2.2-14〉 암모니아 표준물질(49.6µmol/mol)의 4회 분석 60
〈그림 2.2-15〉 암모니아 표준물질(3.5µmol/mol)의 7회 분석 62
〈그림 2.2-16〉 암모니아 표준물질(3.5µmol/mol)의 적외선 흡수 스펙트럼 62
〈그림 2.2-17〉 아세트산 에틸 표준물질 검정곡선 작성을 위한 농도 측정 63
〈그림 2.2-18〉 아세트산 에틸 표준물질의 FT-IR 스펙트럼 및 검정곡선 64
〈그림 2.2-19〉 아세트산 에틸 표준물질(46.2µmol/mol)의 4회 측정 66
〈그림 2.2-20〉 아세트산 에틸 표준물질(2.0µmol/mol)의 7회 측정 67
〈그림 2.2-21〉 아세트산 에틸 표준물질(2.0µmol/mol)의 스펙트럼 67
〈그림 2.2-22〉 아세트산 에틸 표준물질(9.4µmol/mol) 분석 시 Trap time에 따른... 69
〈그림 2.2-23〉 아세트산 에틸 표준물질을 매 분석 시 마다 작성한 검정곡선 그래프 72
〈그림 2.2-24〉 아세트산 에틸 표준물질(5.2µmol/mol)을 4회 분석한 크로마토그램(상) 및... 74
〈그림 2.2-25〉 아세트산 에틸 표준물질(3.5µmol/mol)을 7회 분석한 크로마토그램(상) 및... 77
〈그림 2.2-26〉 아세트산 에틸 표준물질(2.5µmol/mol)을 7회 분석한 크로마토그램(상) 및... 79