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MARC
논문명/저자명
무기 산화물 기반 복합재료의 합성 및 특성 규명 = Synthesis and characterization of inorganic oxides based hybrid materials / 길현석 인기도
발행사항
공주 : 공주대학교 대학원, 2014.2
청구기호
TM 540 -14-229
형태사항
x, 74 p. ; 26 cm
자료실
전자자료
제어번호
KDMT1201408875
주기사항
학위논문(석사) -- 공주대학교 대학원, 화학과, 2014.2. 지도교수: 이석우
원문

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표제지

목차

국문초록 12

Part I. 코어-쉘 은/실리카 복합 재료를 이용한 전도성 은 페이스트의 제조 및 응용 14

I. 서론 15

I.1. 전도성 금속 페이스트의 특성 15

I.2. 전도성 페이스트의 제조의 요소 기술: 분산 16

I.3. 전도체-부도체 혼합물의 전기전도도: Percolation 이론 19

I.4. 전도성 페이스트의 응용 20

I.4.1. 은 페이스트 21

I.4.2. 중합체 페이스트 21

I.5. 본 연구의 전략 24

II. 실험 방법 25

II.1. 시약 25

II.2. 은 나노 입자 및 은 복합 재료의 합성 25

II.3. 물리화학적 특성 규명 26

III. 결과 및 토의 28

III.1. 은 복합 재료의 특성 28

III.1.1. 실리카 입자 및 은 나노입자의 이미지 28

III.1.2. 코어-쉘 은 복합 재료 입자의 이미지 28

III.1.3. 코어-쉘 은 복합 재료 입자의 화학적 조성 30

III.1.4. 코어-쉘 은 복합 재료 입자의 결정 구조 30

III.1.5. 은 복합재료의 은 함량 31

III.2. 전도성 은 도포막의 특성 31

III.2.1. 전도성 은 도포막의 표면 이미지 31

III.2.2. 전도성 은 도포막의 비 저항 33

IV. 결론 35

V. 참고문헌 36

Part II. 무기 광반사 복합 재료의 합성 및 특성 규명 40

I. 서론 41

I.1. 무기계 광반사 물질의 특성 41

I.1.1. Fresnel의 계면반사 법칙 42

I.1.2. 산란체 입자 크기와 산란광과의 상관관계 43

I.2. 광반사 물질의 활용 45

I.2.1. 무기계 자외선 차단제 45

I.2.2. 무기계 적외선 차단제 46

I.3. 본 연구의 전략 47

II. 실험 방법 49

II.1. 시약 49

II.2. Mica-TiO₂ 복합 재료의 합성 49

II.3. 물리화학적 특성 규명 49

III. 결과 및 토의 51

III.1. 마이카 입자의 SEM 이미지 및 결정 구조 51

III.2. 소성 온도 변화에 따른 복합 재료의 SEM 이미지 53

III.3. 소성 시간 변화에 따른 복합재료의 SEM 이미지 55

III.4. 복합 재료의 화학적 조성 55

III.5. 소성 온도 및 시간 변화에 따른 복합 재료의 결정 구조 변화 56

III.6. 소성 온도 및 시간 변화에 따른 복합 재료의 TiO₂ 입자 크기 및 다형체 질량 백분율 분석 58

III.7. DRS-UV/Vis/NIR 스펙트럼 60

III.8. 자외선 차단 크림의 MPF 측정 결과 61

IV. 결론 63

V. 참고문헌 64

Part III. Azo 화합물이 층간 삽입된 층상 구조 물질의 합성 및 특성 규명 67

I. 서론 68

I.1. 아조 화합물의 특성 68

I.2. 금속 유기 골격체의 특성 69

I.3. 본 연구의 전략 71

II. 실험 방법 72

II.1. 시약 72

II.2. 금속 유기 골격체 기반 복합재료의 합성 방법 72

I.2.1. Ca[Co(en)(ox)₂]₂·4H₂O의 합성 72

I.2.2. [H₂bpy][Co(en)(ox)₂]·H₂O의 합성 73

I.2.3. 4,4'-Dihydroxyazobenzene(DHAB)의 합성 73

I.2.4. [H₂bpy][Co(en)(ox)₂]₂(DHAB)·5H₂O의 합성 73

II.3. 물리화학적 특성 규명 74

III. 결과 및 토의 75

III.1. MOF-DHAB가 삽입된 복합 재료 75

III.1.1. 원소 분석 결과 75

III.1.2. 복합 재료의 빛과 열에 의한 변화: 분말 X-선 회절 분석 75

IV. 결론 80

V. 참고문헌 81

ABSTRACT 82

학술 활동 86

표 I.1. 소결 온도에 따른 페이스트의 분류. 15

표 I.2. 반응 조건에 따른 코어-쉘 은 복합 재료 표면의 화학적 조성. 30

표 II.1. 각종 산화물의 띠간격과 흡수 파장. 45

표 II.2. 열처리 조건에 따른 Mica-TiO₂ 복합 재료 표면의 화학적 조성. 55

표 II.3. 소성된 Mica-TiO₂ 복합 재료의 TiO₂ 입자 크기 분석. 58

표 II.4. 소성된 Mica-TiO₂ 복합 재료의 TiO₂ 다형체의 질량 백분율 분석. 59

표 III.1. [H₂bpy][Co(en)(ox)₂]₂·H₂O와 [H₂bpy][Co(en)(ox)₂]₂· (DHAB)의 원소 분석 결과. 75

그림 I.1. 저온 경화형 페이스트(a)와 고온 경화형 페이스트(b)를 이용한 전도성 도막의 형성에 대한 개념도. 16

그림 I.2. 액체에 분산되는 고체의 습윤에 대한 세 단계 과정. 17

그림 I.3. 액체 상에 고체 입자를 분산시키기 위한 방법. 19

그림 I.4. Percolation 이론에 대한 개념적인 설명(a)과 전도성 충전제의 부피 분율에 따른 전도도 변화(b). 20

그림 I.5. 은 페이스트의 응용 분야. 21

그림 I.6. 전도성 중합체의 화학적 구조. 22

그림 I.7. SiO₂@Ag core-shell 복합 재료의 합성 및 은 페이스트 제조에 대한 모식도. 24

그림 I.8. Stöber 방법으로 합성한 실리카 입자(a)와 액상 환원법에 의해 합성된 은 나노입자(b)의 FE-SEM 이미지. 28

그림 I.9. 반응 조건에 따른 코어-쉘 은 복합 재료의 SEM 이미지. 29

그림 I.10. 코어-쉘 은 복합 재료의 XRD 분석 결과. 31

그림 I.11. 은 나노 입자와 복합 재료로부터 형성된 전도성 도포막의 소결 온도에 따른 표면 이미지 결과. 32

그림 I.12. 은 나노 입자와 복합 재료로부터 형성된 전도성 도포막의 비저항 결과. 33

그림 II.1. 태양에너지의 광량 비율 및 파장 영역. 41

그림 II.2. 산란체 입자와 산란광 파장과의 상관관계. 43

그림 II.3. 금속 전도체 내 자유 전자 운동 관성에 의해 생성되는 플라즈마 진동. 46

그림 II.4. 산화 티타늄으로 도포된 마이카의 합성 과정 및 열처리 후의 상전이와 입자 크기 변화에 대한 모식도. 48

그림 II.5. 마이카와 소성된 마이카의 SEM 이미지. 51

그림 II.6. 마이카와 소성된 마이카의 결정 구조. 52

그림 II.7. 소성 온도의 변화에 따른 Mica-TiO₂ 복합재료의 SEM 이미지. 53

그림 II.8. 소성 시간의 변화에 따른 Mica-TiO₂ 복합재료의 SEM 이미지. 54

그림 II.9. 소성 온도의 변화에 따른 Mica-TiO₂ 복합재료의 결정 구조. 56

그림 II.10. 소성 시간의 변화에 따른 Mica-TiO₂ 복합재료의 결정구조. 57

그림 II.11. Mica-TiO₂ 복합 재료의 DRS-UV/Vis/NIR 스펙트럼 분석 결과. 60

그림 II.12. 표준 프로토콜에 의해 제조된 자외선 차단 크림의 MPF 스펙트럼 분석 결과. 62

그림 III.1. 다양한 광변색 염료들의 구조와 메커니즘. 68

그림 III.2. MOF의 합성 과정에 대한 모식도 및 다양한 구조 형태. 70

그림 III.3. MOF 층간에 광변색 화합물인 아조벤젠을 삽입하는 과정의 모식도. 71

그림 III.4. MOF와 DHAB가 삽입된 복합 재료의 분말 X-선 회절 분석 결과. 76

그림 III.5. MOF-DHAB 복합 재료의 가열 시간 변화에 따른 분말 X-선 회절 분석 결과(가열 온도: 110℃). 76

그림 III.6. MOF-DHAB 복합 재료의 가열 후, 방치 시간 변화에 따른 분말 X-선 회절 분석 결과(가열 온도: 110℃). 77

그림 III.7. MOF-DHAB 복합재료의 가열 온도 변화에 따른 분말 X-선 회절 분석 결과(가열 시간: 60분). 78

그림 III.8. MOF-DHAB 복합 재료의 암실 조건 유무에 따른 분말 X-선 회절 분석 결과(가열 온도: 110℃, 가열 시간: 60분). 79

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 제 1부

본 연구에서는 구형의 실리카 표면에 은을 도포한 복합 재료를 합성하여 전도성 페이스트로의 응용성에 관한 연구를 수행하였다. 환원제로 hydrazine을 사용하여 은 나노 입자를 합성하였고, 복합 재료는 은의 씨앗 생성과 결정 성장의 두 단계 과정을 통하여 합성하였다. 주사전자현미경(FE-SEM)이미지 분석을 통해 실리카 표면에 도포된 은 입자의 형태를 확인할 수 있었으며, 정성정량분석기(EDS)를 이용하여 복합 재료 표면의 성분들을 분석하였다. 분말 X-선 회절(XRPD)분석으로 은의 특징적인 피크를 관찰할 수 있었고, 유도결합플라즈마 방출 분광법(ICP-AES)을 통해 복합 재료에 존재하는 은의 함량을 측정하였다. 최종적으로 은 입자와 복합 재료를 일정 비율로 배합하여 페이스트를 제조하고, 기판에 도포한 후, 350~550℃에서 소성에 의해 형성된 은도포막의 비저항을 측정하여 기준 물질과 비교함으로써 전도성 페이스트로의 응용성을 확인하였다.

제 2부

본 연구에서는 마이카와 산화 티타늄을 이용한 다기능성 광반사 물질의 개발에 관한 연구를 수행하였다. 마이카는 판상 형태의 층상 구조 물질로서 화장품 및 단열재 등의 분야에서 산업 전반에 걸쳐 널리 사용되는 물질이고, 산화 티타늄은 입자 크기에 따라 자외선 및 적외선 차단 능력이 있는 물질이다. 아세트산 수용액에서 전구체로 titanium isopropoxide (Ti[OCH(CH₃)₂]₄)를 사용하여 마이카의 층간과 표면을 처리하고 소성 과정을 거쳐 마이카/산화 티타늄 복합 재료를 합성하였으며, 소성 온도와 소성 시간에 따른 산화 티타늄의 다형체 간 상전이와 결정 크기 변화를 관찰하였다. 주사전자현미경(FE-SEM) 이미지 분석을 통해 마이카와 복합 재료의 형태를 확인할 수 있었으며, 정성 정량분석기(EDS)와 X-선 형광 분석(XRF)을 이용하여 복합 재료 표면의 성분들을 분석하였다. 분말 X-선 회절(XRPD)분석으로 마이카와 산화 티타늄의 특징적인 피크를 확인하고, Debye-Scherrer 방정식을 이용하여 복합 재료의 특성을 분석하였다. DRS-UV/Vis/NIR 분광 분석을 통하여 복합재료의 반사 특성을 확인하였다. 최종적으로 제조회사의 표준 프로토콜에 의해 제조된 자외선 차단제 배합물의 물성 규명을 측정하여 자외선 차단 능력을 확인하여 화장품 분야에서의 응용성을 살펴보았다.

제 3부

본 연구에서는 금속 유기물 층상 구조 물질의 층간에 아조 화합물을 층간 삽입한 복합 재료를 합성하여 특성 규명을 위한 연구를 수행하였다. 층상 구조 물질로 음이온성 코발트 착물과 4,4'-bipyridine을 이용한 metal organic framework(MOF)를 사용하였다. 아조 화합물은 4,4'-dihydroxyazobenzene(DHAB)을 사용하였으며, 층상 구조 물질의 층간에 삽입하였다. 합성된 화합물은 원소 분석을 이용하여 조성을 확인하였고, 분말 X-선 회절 분석을 통하여 층간에 존재하는 아조 화합물의 빛과 열에 의한 가역적인 구조 변화를 관찰하였다.

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