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Title Page
국문요지
Contents
Abstract 8
1. Introduction 10
2. Theoretical background 13
2.1. Lithium ion batteries 13
2.2. Titanium oxide based materials as anode materials 18
2.2.1. Lithium titanate 19
2.2.2. Titanium dioxide 24
2.3. Various dimensional Titanium oxide based materials 31
2.3.1. Zero-dimensional (0D) structures 31
2.3.2. One-dimensional (1D) structures 34
2.3.3. Two-dimensional (2D) structures 38
2.3.4. Three-dimensional (3D) structures 41
2.4. Heterogeneous structuring 45
2.5. Transition metal nitrides 51
3. Experimental background 52
3.1. Electrospinning method 52
3.1.1. Single-nozzle Electrospinning for ceramic nanofibers 56
3.1.2. Dual-nozzle Electrospinning for ceramic nanofibers 58
3.2. Solvothermal method 60
4. Li4Ti5O12 Nanofibers sheathed with amorphous TiN(이미지참조) 66
4.1. Introduction 66
4.2. Experimental 68
4.3. Results and Discussion 70
4.4. Conclusion 79
5. SnO₂ nanoparticles encapsulated TiO₂ nanotubes 80
5.1. Introduction 80
5.2. Experimental 82
5.3. Results and Discussion 83
5.4. Conclusion 93
6. Porous TiNb2O7 microspheres with (Ti/Nb)N(이미지참조) 94
6.1. Introduction 94
6.2. Experimental 96
6.3. Results and discussion 98
6.4. Conclusion 110
7. TiNb2O7 nanofibers decorated with (Ti/Nb)N nanobumps(이미지참조) 111
7.1. Introduction 111
7.2. Experimental 113
7.3. Results and discussion 115
7.4. Conclusion 129
8. Summary and outlook 130
9. References 132
Table 1. Crystallographic information on spinel LTO and rock-salt LTO 23
Table 2. Crystallographic information on of TiO2 polymorphs. 28
Table 3. List of ceramic nanofibers prepared by electrospinning method. 55
Figure 1. (a) Li-metal battery mainly composed of lithium containing host as a positive... 17
Figure 2. Unit cell structures (a) Spinel LTO before lithiation and (b) rock-salt LTO after... 21
Figure 3. A voltage profile showing phase transformation from spinel LTO (Li4Ti5O12) to...(이미지참조) 22
Figure 4. Unit cell structures of TiO₂ polymorphs (a) Rutile, (b) anatase, (c) brookite, and (d)... 29
Figure 5. The first volt age profiles of rutile and anatase TiO₂ after Li intercalation at a... 30
Figure 6. (a) SEM image and (b) TEM image of carbon-free Li4Ti5O12 shperes prepared...(이미지참조) 33
Figure 7. (a) TEM image and (b) voltage profiles of Li4Ti5O12 nanotubes at various C-...(이미지참조) 36
Figure 8. SEM images of 1D structured TiO₂. 37
Figure 9. (a) TEM image of Li4Ti5O12 nanosheets prepared by a hydrothermal reaction, (b)...(이미지참조) 40
Figure 10. SEM image of (a) Li4Ti5O12 3DOM architecture synthesized using...(이미지참조) 44
Figure 11. (a) TEM image and (b) voltage profiles at various current densities of... 48
Figure 12. (a) SEM image and (b) TEM image of Li4Ti5O12/graphene composite.(이미지참조) 49
Figure 13. (a) SEM image, (b) TEM image, (c) voltage profiles at various current... 50
Figure 14. Scheme of electrospinning method. 54
Figure 15. (a) SEM image of as-spun fibers with an average diameter of ~ 230 ㎚ before... 57
Figure 16. (a) Scheme of dual-nozzle electrospinning method. The heavy mineral oil... 59
Figure 17. A scheme of a Teflon vessel-lined, stainless steel (SUS) container for... 63
Figure 18. Pressure as a function of temperature and percentage fill of water in a sealed... 64
Figure 19. Ex-situ TEM images of LiFePO₄ via solvothermal reaction as a function of... 65
Figure 20. Scheme of the synthetic procedures on pristine LTO nanofibers and nitridated... 73
Figure 21. Scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscope... 74
Figure 22. X-ray diffraction (XRD) patterns of pristine LTO nanofibers (upper) and... 75
Figure 23. XPS spectra of Ti 2p (a), N 1s (b), and O 1s (c) of pristine LTOnanofibers... 76
Figure 24. Electrochemical performances of the pristine LTO nanofibers and the... 77
Figure 25. Transient voltage profiles of (a) pristine LTO nanofibers electrode and (b)... 78
Figure 26. (a) Scheme of the synthetic procedures on SnO₂ nanoparticles encapsulated... 87
Figure 27. (a) SEM image, (b) TEM image, and (c)-(f) STEM image and the elemental... 88
Figure 28. XRD patterns of SnO₂ NPs @ TiO₂ NTs on SUS current collector. 89
Figure 29. Electrochemical performances of TiO₂ NTs electrode and SnO₂ NPs @ TiO₂... 90
Figure 30. TEM and HR-TEM images of (a) and (d) pristine SnO₂ NPs @ TiO₂ NTs, (b)... 91
Figure 31. Scheme of (a) Coaxial jet, (b) SnO₂ NPs @ TiO₂ NTs, and (c)-(d)... 92
Figure 32. SEM images of TNO MS prepared with different molar ratios of Ti/Nb... 103
Figure 33. SEM images of TNO MS-2 calcined at different temperatures. 104
Figure 34. Nitrogen adsorption-desorption isotherms of (a) TNO MS-2 and (b) TNO MS-... 105
Figure 35. (a) XRD patterns of (I) TNO MS-2, (II) TNON MS-1 after thermal ammonia... 106
Figure 36. (a) XPS valance band spectra of TNO MS-2, TNON MS-1, and TNON MS-2. 107
Figure 37. (a, b) low-magnification TEM images, (c, d) high-magnification TEM images,... 108
Figure 38. Electrochemical performances of TNO MS-1, TNO MS-2, and TNON MS-1. 109
Figure 39. Scheme of the synthetic procedures on pristine TNO nanofibers and nitridated... 120
Figure 40. SEM images of as-prepared TNO NFs synthesized by different molar... 121
Figure 41. (a) XRDpatterns of as-prepared TNO NFs caicined at 550, 700, 850, and 1000... 122
Figure 42. (a)-(b) SEM images, (c)-(d) TEM images, (e)-(f) HR-TEM images and... 123
Figure 43. XRD patterns of TNO NFs-2 after thermal ammonia gas treatment at 700 ℃... 124
Figure 44. TEM images of (a) nanofibers calcined at 700 ℃ in air, nanofibers calcined at... 125
Figure 45. XPS spectra of of TNO NFs-2, TNON NFs-1, and TNON NFs-2. 126
Figure 46. (a) Scheme of TNON NF-2 electrode displays the charge transfer reaction in a... 127
Figure 47. Electrochemical performances of TNO NFs-2 and TNON NFs-2 electrodes. 128
초록보기 더보기
리튬 이온 전지 음극 용 티타늄 산화물 기반의 물질들은 카본 계열 물질의 대체물로서 큰 주목을 받아왔다. 특히 이러한 물질들의 상대적으로 높은 1 ~ 3 V (vs. Li+/Li) 전압영역대에서 구동이 가능하므로 전해액의 분해반응이나 리튬의 석출 문제를 방지할 수 있어 안정성 측면에서 큰 장점이 있다. 티타늄 산화물 기반 물질들 중 리튬 티타늄 산화물 (Li4Ti5O12)와 티타늄 이산화물 (TiO₂)이 고율 음극 물질로서 광범위하게 연구가 이루어졌다. 그러나 그들의 낮은 전기전도도로 인해 전기화학 특성이 저하되며 실질적 용량이 약 200 mAh g-1 이하로 실제 전지로서의 사용을 저해하는 요소로 작용하고 있다. 최근에는 378 mAh g-1의 높은 이론용량을 지닌 티타늄 니오븀 산화물 (TiNb2O7)이 새로운 음극 물질로서 제기되었다. 이 물질은 층상구조를 가지고 있으며 리튬 이온의 삽입이 유리하며 실제 보고된 용량이 약 280 mAh g-1로 리튬 티타늄 산화물와 티타늄 이산화물 보다 훨씬 높게 나타났다. 그러나 이 물질 또한 낮은 전기 전도도와 이온 전도도로 인해 전기화학적 특성이 저하되는 현상을 겪고 있다. 이종구조화는 이러한 문제점들을 손쉽게 해결할 수 있는 하나의 방법으로 다른 두 가지의 물질을 구조화 및 복합화하여 각 물질의 장점을 취하고 이로 인한 전기 전도도와 이온 전도도 등의 향상을 통해 전기화학적 특성 또한 향상시키는 것이 가능하다. 본 논문에서는 이종구조를 가진 리튬 티타늄 산화물, 티타늄 이산화물 티타늄 및 니오븀 산화물 합성과 그들의 리튬 이온 이차전지용 음극 물질로서 전기화학적 특성에 관하여 논의할 것이다. 본 물질들의 크기와 모양을 조절하기 위해 1차원 구조를 가진 Li4Ti5O12, TiO₂ 및 TiNb2O7 물질들을 전기방사법을 사용하여 합성한다. 또한 3차원의 TiNb2O7 구형입자를 용매열 합성법을 통하여 합성에 성공한다. 게다가 낮은 전자 전도도의 향상을 위해 전자 전도도가 상대적으로 높은 금속 질화물 예를 들어, TiN과 (Ti/Nb)N 등을 암모니아 기체 분위기에서 열과 함께 산화물을 처리하여 표면에 형성시킨다. 이렇게 이종구조를 가진 티타늄 산화물 기반의 물질들은 단일성분의 티타늄 산화물들 보다 향상된 전기화학적 특성들 특히, 안정적인 수명특성과 율특성을 보여주는 것이 가능하다. 이러한 연구 결과들은 이종구조화를 통해 향상된 특성을 얻는 것이 가능하며 차세대 리튬 이온 이차 전지에 연구에 관한 하나의 방향을 제시해 줄 수 있을 것으로 기대된다.
참고문헌 (160건) : 자료제공( 네이버학술정보 )더보기
원문구축 및 2018년 이후 자료는 524호에서 직접 열람하십시요.
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