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표제지
목차
제1장 서론 7
제2장 실험 10
2. VF₃ NC 및 복합물 (VF₃-CB)의 합성 및 특성분석 10
2.1. VF₃ NC 합성법 10
2.2. VF₃ lingand 제거법 11
2.3. VF₃-CB 복합물 합성법 11
2.4. 물질 특성 분석 13
2.5. 전기화학적인 측정법 14
제3장 결과 및 고찰 16
3.1. 물질 특성 분석에 대한 결과 및 고찰 16
3.2. 전기화학 특성 분석에 대한 결과 및 고찰 28
제4장 결론 46
참고문헌 47
국문초록 50
ABSTRACT 52
Achievements 54
Figure 1. VF₃ 및 VF₃-CB 합성법의 단계별 모식도 12
Figure 2. (A) VF₃ NCs (검은 실선)과 ligand stripped VF₃ NCs (붉은 실선)의... 17
Figure 3. 합성된 VF₃ NCs 의 FESEM 결과 19
Figure 4. VF₃ NCs 의 TEM 결과 21
Figure 5. (A) VF₃ NC (검은 실선) 와 VF₃ CB (곤색 실선) 의 XRD 결과, (B)... 23
Figure 6. VF₃-CB 의 bright field TEM 결과 (A, B, D) 와... 25
Figure 7. VF₃-CB에 대한 EDS 분석 결과 27
Figure 8. (A) VF₃ (검은실선)와 VF₃-CB (붉은 실선)에 대한 초기 정전류... 30
Figure 9. (A) VF₃ (검은 실선)와 VF₃-CB (붉은 실선)에 대한 세 번째 정전류... 33
Figure 10. 충/방전 후의 VF₃-CB 전극을 (A) 완전 충전, (B) 완전 방전한... 34
Figure 11. (A) VF₃ NC 전극과 (B) VF₃-CB 복합물의 GITT를 이용한 정전류... 37
Figure 12. (A) VF₃ NC 전극의 방전 부분을 이용하여 나타낸 CCV, QOCV와... 38
Figure 13. VF₃ NC 전극의 (A) 충전/(B) 방전 시... 41
Figure 14. (A) VF₃ NC 전극과 (B) VF₃-CB 전극의... 43
Figure 15. (A) VF₃ NC 와 VF₃-CB 두 전극의 Rate 특성. 두 전극은 초기... 45
본 연구에서는 콜로이드 상태에서 진행되는 나노 결정 (NC) 합성법에 의해 합성된 VF₃NC를 전극 물질로 활용하여 LIB 코인셀을 제조하였을 뿐만 아니라, 리튬 이온 이차전지 전극에 이용되는 대표적인 도전제인 카본 블랙에 고도로 분산된 VF₃NCs를 정전기적 인력에 의해 흡착시킨 복합물로 전극을 제조하였고, 다양한 전기화학적 분석법을 통해 이 두 전극을 비교 분석하였다.
합성된 VF₃는 먼저 표면 ligand 제거 공정을 진행하였고, 이는 Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR)을 통해 ligand 제거 여부를 분석하였다. 또한 Field emission scanning electron microscope (FE-SEM)을 사용하여 VF₃NC의 표면 형상을 확인하였다. 이어 Transmission electron microscopy (TEM)을 이용하여 VF₃NCs의 결정성 및 구조를 분석하였고, 복합물에서의 NC 분산도를 TEM의 Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) 분석을 활용하여 밝혀냈다. 그리고 VF₃결정의 정전기적 흡착 전후 변화를 비교 분석하기 위해 X-ray diffraction (XRD) 분석을 진행하였다.
합성된 물질로 만든 상기 두 전극은 정전류 충/방전을 이용하여 그 용량 및 반응 전압을 평가하였고, 순환전압주사법 (Cyclic voltammetry (CV))을 이용해 물질의 산화, 환원을 포함하는 전기화학적인 반응을 평가하였으며, 간헐적 정전류 주사 적정법 (Gavanostatic intermittent titration technique (GITT))을 통해 두 전극의 폐쇄 회로 전압 (Closed circuit voltage (CCV))과 유사 개방 전압 (Quasi-open circuit voltage (QOCV)의 차이에 따른 분극 (polarization)을 알 수 있었다. 끝으로 전기화학적 임피던스 분광 (Electrochemical impedance spectroscopy (EIS))를 통해 전극 내부 저항을 조사하여 해당 물질의 충/방전 시 지배적인 영향을 나타내는 요소를 나타냈다. 그 결과, 복합물 (443.2 mAh g-1) 의 경우 VF₃(400.7 mAh g-1) 보다 높은 용량과 낮은 저항을 나타내는 것을 확인 할 수 있었고, 지금까지 밝혀지지 않은 VF₃가 LIB에서 나타내는 충/방전 거동에 대해 규명할 수 있었음을 강조한다.*표시는 필수 입력사항입니다.
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