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Title Page
Thesis Overview
Contents
Nomenclature 14
초록 27
Abstract 31
CHAPTER I. Introduction 35
1.1. Background 35
1.2. Origin and basics of piezo-phototronic effect 36
1.3. Piezo-phototronic devices and applications 38
1.4. Piezo-phototronic effect in optoelectronic applications 39
1.4.1. Piezo-phototronic effect on solar cells 39
1.4.2. Piezo-phototronic effect on LEDs 40
1.4.3. Piezo-phototronic effect on photodetectors 40
1.5. Self-powered nanosystems for photodetection 43
1.6. Integrated self-powered photodetectors 44
1.7. Objective and scope of thesis 46
1.8. Structure of thesis 49
1.9. References 52
CHAPTER II. Materials, methods and measurement techniques 54
2.1. Chemical details 55
2.2. Synthesis methodology 58
2.2.1. Solid state reaction (SSR) 58
2.2.2. Hydrothermal method 58
2.2.3. Sonochemical method 59
2.3. Measurement techniques and specifications 60
2.3.1. X-ray diffraction (XRD) 60
2.3.2. Raman spectroscopy 60
2.3.3. UV-Visible Absorption Spectroscopy 61
2.3.4. Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) 61
2.3.5. X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) 61
2.3.6. Field Emission Scanning Electron Microscope (FESEM) 62
2.3.7. Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS) 62
2.3.8. Ferroelectric hysteresis tester (P-E loop) 62
2.3.9. Water contact angle 63
2.4. Device fabrication techniques 63
2.5. Electrical characterizations 64
2.6. Calculation of electrical parameters 65
2.7. References 69
CHAPTER III. Ceramic based Piezoelectric Energy Harvester using K0.5Na0.5NbO3 (KNN) Pigmented Composite[이미지참조] 70
Highlights 70
Graphical Outline 71
3.1. Introduction 72
3.2. Experimental section 74
3.2.1. Synthesis of nano-sized piezoelectric pigment material (KNN) 74
3.2.2. Formulation of lead-free KNN piezoelectric composite 75
3.2.3. Design of an energy harvester using a lead-free piezoelectric composite 76
3.2.4. Measurement techniques 77
3.3. Results and Discussion 77
3.3.1. Structural and surface morphological analysis 77
3.3.2. Energy harvesting capability of the piezoelectric composite 85
3.3.3. Experimental and theoretical validation of piezoelectric resonance frequency 91
3.4. Conclusion 97
3.5. References 99
CHAPTER IV. Elucidation of Piezoelectric and Semiconducting Properties of ZnO Nanorods and Cd Doped ZnO Nanorods 102
Highlights 102
Graphical Outline 103
4.1. Introduction 104
4.2. Experimental 106
4.2.1. Synthesis of ZnO and Cd-ZnO NRs 106
4.2.2. Growth mechanism of 1D-ZnO NRs 107
4.2.3. Fabrication of randomly oriented Cd-doped ZnO NRs-based piezoelectric nanogenerator 108
4.2.4. Fabrication of vertically aligned Cd-doped ZnO NRs array-based UV-sensor (UV-S) 109
4.2.5. Measurement system 111
4.3. Results and discussions 111
4.3.1. Structural and surface morphology analysis of Cd-ZnO NRs 111
4.3.2. Significance of Cd doping in 1D ZnO NRs 118
4.3.3. Realization of a self-powered UV-Sensor (SPUV-S) 134
4.4. Conclusion 136
4.5. References 137
CHAPTER V. Regulation of Charge Carrier Dynamics in ZnO Micro-Architecture Based UV/Visible Photodetector via Photonic-Strain Induced Effects 141
Highlights 141
Graphical Outline 142
5.1. Introduction 143
5.2. Experimental section 145
5.2.1. One-step synthesis of vapor phase transport (VPT) technique for ZnO micro-architectures 145
5.2.2. Fabrication of flexible ZnO microstructures based photodetector 146
5.2.3. Characterization system 147
5.3. Results and discussion 147
5.3.1. Structural and surface morphology of ZnO micro-architectures 147
5.3.2. Photodetection capabilities of ZnO MW, ZnO CMS and ZnO F-MW 153
5.3.3. Piezotronic effect of ZnO F-MW based PD 163
5.3.4. Piezo-phototronic effect of ZnO F-MW PD 168
5.4. Conclusion 171
5.5. References 172
CHAPTER VI. Internally Hybridized Interfacial Quantification to Stimulate Highly Flexile Self-Powered Photodetector 178
Highlights 178
Graphical Outline 179
6.1. Introduction 180
6.2. Experimental Section 181
6.2.1. Synthesis of F-ZnO NRs grown in PVDF film 181
6.2.2. Fabrication of flexile self-powered photodetector (F-SPPD) device 182
6.2.3. Instrumentation details 182
6.3. Results and Discussion 183
6.3.1. Structural analysis of in-situ grown F-ZnO NRs/PVDF film 183
6.3.2. I-V characteristics of internally developed F-SPPD 187
6.3.3. Piezotronic modulated optical performance of F-SPPD 190
6.3.4. Conceptualization of self-integrated through piezoelectric characteristics 193
6.4. Conclusion 197
6.5. References 198
CHAPTER VII. Photoactive Piezoelectric Energy Harvester Driven by Ternary Chalcohalides (AVBVICVII) towards Self-Powered Photodetection[이미지참조] 201
Highlights 201
Graphical Outline 202
7.1. Introduction 203
7.2. Methods 205
7.2.1. Synthesis of antimony sulfoiodide (SbSI) 205
7.2.2. Synthesis of antimony selenoiodide (SbSeI) 205
7.2.3. Development of SbSI-based piezoelectric nanogenerator (S-PNG) 206
7.3. Results and discussion 207
7.3.1. Material analysis 207
7.3.2. Functional dependence of polarization and applied field 212
7.3.3. Evaluation of polymeric interfaces 214
7.3.4. Demonstration of self-powered photodetection 219
7.4. Conclusion 232
7.5. References 234
CHAPTER VIII. Summary and Future Perspective 238
8.1. Summary 238
8.2. Suggestions for future improvement 241
Appendices 242
Appendix A. List of Publications 242
Appendix B. List of Conferences 244
Appendix C. List of Awards 248
Appendix D. Cover Page 249
Appendix E. Patent 250
Figure 1.1. Origin of piezo-phototronic effect. 37
Figure 1.2. Overview of piezotronic and piezo-phototronic applications. 38
Figure 1.3. Schematic energy band illustration of tensile and compressive strain conditions on the... 41
Figure 1.4. Conventional vs. self powered photo detection (external and internal). 45
Figure 3.1. Structural confirmation of as-synthesised K0.5Na0.5NbO3 (KNN) nanoparticles: (a) X-...[이미지참조] 79
Figure 3.2. FESEM images at different scale rate (2 ㎛, 1 ㎛ and 200 ㎚) of as-synthesized... 80
Figure 3.3. (a, b) Field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM) images of as-... 81
Figure 3.4. P-E hysteresis loop of as-prepared K0.5Na0.5NbO3 sample sintered for 2 h at 1120℃.[이미지참조] 82
Figure 3.5. (a) Optical image of KNN-based piezoelectric composite coated on a copper-... 83
Figure 3.6. Cross-sectional FE-SEM analysis of KNN based piezoelectric composite coated on... 85
Figure 3.7. Schematic representations of (a) Cantilever-based vibration system. (b) Cantilever... 86
Figure 3.8. Optical images of copper beryllium beam with different loaded mass. (a) 0 g. (b) 7.2... 87
Figure 3.9. Electrical performance of the piezoelectric composite determined as a spring-mass... 88
Figure 3.10. Piezoelectric current response as a function of increased proof mass (mp＝0, 7.2,...[이미지참조] 90
Figure 3.11. Frequency responses of the cantilever beam at various proof mass loadings. (a) No... 92
Figure 3.12. (a) Piezoelectric voltage response as a function of increased proof mass. (b)... 94
Figure 3.13. Piezoelectric performance of KNN based piezoelectric composite under a constant... 96
Figure 4.1. Growth mechanism of 1D-ZnO NRs. 107
Figure 4.2. Schematic representation of fabrication process of P-NG devices. 109
Figure 4.3. Experimental flow of UV-Sensor fabrication process. 110
Figure 4.4. (a) XRD patterns of pure and Cd-doped ZnO NRs. (b) Enlarged portion showing... 112
Figure 4.5. XRD patterns of 1.5 wt % and 2 wt % Cd doped ZnO NRs. 113
Figure 4.6. FESEM images showing the deterioration in ZnO NRs when doped with higher Cd... 114
Figure 4.7. Top view of FESEM images of vertically grown (a) ZnO NRs. (b) 1 wt % Cd ZnO... 115
Figure 4.7. (c) Raman spectra of undoped and 1 wt% Cd-doped ZnO NRs grown vertically. 116
Figure 4.8. XPS spectrum for Cd, Zn and O distribution (a) Spectra of undoped ZnO NRs. (b)... 117
Figure 4.9. (a) Schematic diagram of the P-NG device. (b) Open-circuit voltage. (c) Short-circuit... 119
Figure 4.10. Cross-sectional FESEM analysis of fabricated PNG device. 121
Figure 4.11. (a) Schematic illustration of the UV-Sensor device. (b) Transport route for... 123
Figure 4.12. Electrical characterization of the UV-Sensor devices under UV-illumination. I-V... 124
Figure 4.13. I-V measurements at various wavelengths and illumination intensities. Undoped... 126
Figure 4.14. Response parameter analysis of UV-S and UV-S1 fitted with suitable power 128
Figure 4.15. (a) Time-dependent UV photo response of UV-S and UV-S1 under a bias voltage... 131
Figure 4.16. Measured electrical output voltage of self-powered UV-sensor (SPUV-S) at λ365 ㎚...[이미지참조] 135
Figure 5.1. (a) Optical image of p-Si substrate after carrier gas/ metal catalyst-free VPT process... 146
Figure 5.2. Field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM) images of as-synthesised... 148
Figure 5.3. Schematic illustration of ZnO micro-architecture growth mechanism. 149
Figure 5.4. Comparison of ZnO micro-architectures with naturally existing materials. (a, b)... 151
Figure 5.5. Elemental composition of Zn and O present in ZnO MW, ZnO CMS and ZnO F-MW. 152
Figure 5.6. (a) Raman spectrum of ZnO micro-architectures. (b) Schematic representation of as-... 153
Figure 5.7. Schematic representation of as-designed strain measurement setup. (a) Under the... 154
Figure 5.8. Photoresponsive analysis of ZnO PD at 405 ㎚. (a) ZnO MW. (b) ZnO CMS. (c)... 155
Figure 5.9. I-V characteristics at a wavelength of 365 ㎚ under varied light intensities. (a) ZnO... 156
Figure 5.10. I-V characteristics at a wavelength of 535 ㎚ under varied light intensities. (a) ZnO... 157
Figure 5.11. Dependence of photocurrent of ZnO F-MW with increase in light intensities at a... 157
Figure 5.12. (a) Tauc plot analysis for the bandgap estimation of as-synthesized ZnO micro-... 162
Figure 5.13. (a) P-V hysteresis loop of as-synthesized ZnO F-MW under an applied electric field... 163
Figure 5.14. Piezotronic effect of ZnO F-MW based PD. (a) Dark current response under... 165
Figure 5.15. The relative effect of compressive strain on the Young's modulus. (a) ZnO micro... 167
Figure 5.16. Piezo-phototronic effect of ZnO F-MW PD. (a) Optical image of 3D rotational... 168
Figure 5.17. Schematic energy band diagram of M-S-M based PD. (a) At zero strain condition.... 170
Figure 6.1. (a) Schematic illustration on fabrication of flexile self-powered photodetector (F-... 184
Figure 6.2. (a) FESEM of hydrothermally treated seedless PVDF film illustrating the poor... 185
Figure 6.3. (a) Optical image of S-PVDF film after hydrothermal treatment. (b) FESEM image... 185
Figure 6.4. FTIR spectrum of the pristine film confirming no influence of heat treatment in... 187
Figure 6.5. I-V characteristics of internally developed F-SPPD, (a) Photocurrent response at 365... 188
Figure 6.6. (a) Experimental setup for I-V analysis. (b) UV-OFF state, UV-ON state. (c) Under... 190
Figure 6.7. Piezotronic modulated PD performance. (a) Analysis of tensile and compressive... 192
Figure 6.8. Evaluation of piezoelectric characteristics. (a) Hysteresis ferroelectric P-V loop... 194
Figure 6.9. Demonstration of self-powered operation mode of internally integrated PD. (a)... 195
Figure 6.10. (a) Manually designed rotary setup. (b, c, d) Rotational force exerted on the as-... 196
Figure 7.1. (a) Schematic illustration of the synthesis of antimony sulfoiodide (SbSI) via the... 208
Figure 7.2. (a) XRD spectrum illustrating the soaking temperature (ST) effects on the growth of...[이미지참조] 209
Figure 7.3. (a) Field emission scanning electron microscopy images for SbSI at 100 ㎛ scales.... 210
Figure 7.4. (a) Energy dispersive spectrometry analysis of SbSI. (b) Optical characteristics (the... 211
Figure 7.5. Analysis of SbSI electrical poling characteristics. (a) Polarization-voltage (P-V) loop... 212
Figure 7.6. Polarization analysis (P-V loop) at various electrical Pt. (a) 15 min. (b) 60 min. (c)...[이미지참조] 214
Figure 7.7. Polymer-dependent interface behavior for the development of SbSI based... 215
Figure 7.8. Interaction of SbSI/PVDF polymeric chains. (a) FTIR spectrum ensures the presence... 217
Figure 7.9. (a) Schematic of the SbSI/PMMA piezoelectric nanogenerator (S-PNG) and an... 220
Figure 7.10. (a) Cross-sectional FESEM image of as-fabricated S-PNG (signifies the absence of... 221
Figure 7.11. Piezoelectric performance analysis of the PNG fabricated with SbSI/PVDF composite. 222
Figure 7.12. Schematic illustration of the working mechanism of S-PNG under externally applied... 223
Figure 7.13. Stability graph of the PNG fabricated with the SbSI/PMMA composite for a period... 224
Figure 7.14. Performance evaluation of SbSeI. (a) Raman spectrum of synthesized SbSeI. (b) P-... 226
Figure 7.15. (a) I-V characteristics of SbSI/PMMA based photodetector (S-PD) at irradiation of... 227
Figure 7.16. (a) FESEM image of device fabricated using SbSI micro rod (SMR). (b) EDS... 229
Figure 7.17. (a) Schematic illustration of as-fabricated SbSI micro rod (SMR) based device and... 230
Figure 7.18. Energy band profile with piezoelectrical potentials accumulation at MSM interfaces.... 231
초록보기
나노 장치 / 센서의 개발을 위한 나노 기술의 적용 및 활용은 전자, 통신, 광학, 의료 및 국방 기술 분야의 차세대 시스템을 구축하는데 필요한 기반 기술중의 하나이다. 또한, 초소형의 나노 시스템이 배터리나 다른 전원공급 없이 자가발전과 동시에 작동하는 것은 매우 진전된 과학 기술의 발전에 해당한다. 광전자의 관점에서는 외부 바이어스 전압/배터리 / 전원공급 없이 작동하는 자가발전 광 검출기를 구성하는 것은 무선 및 독립적 감지 장치의 개발을 위하여 필요한 중요한 요소기 술이다. 따라서, 본 연구에서는 광 검출기 (Photo Detector, PD)의 자가구동 전원의 역할을 할수 있는 압전 나노 발전기 (Piezo-electric Nanogenerator, PNG)의 개발을 시도하였다. PNG는 변형에 반응하는 비대칭성 물질의 압전 전위의 발생을 구동력으로 활용한다. 또한, 압전 재료의 전위에 의해서 유도된 변형은 피에조트로닉스를 기반으로 하는 금속–반도체–금속 (M-S-M) 인터페이스를 역학적으로 조절하는 역할을 한다. 또한, 광원의 추가적인 상호작용은 광전하 생성과 인터페이스 / 접점을 통한 이동을 제어하는 압전-광전자라 불리는 3방향 연결 메커니즘을 생성한다. 압전-광전자 효과를 이용하여, 향상된 광 검출성능의 제공을 위해 세라믹 (KNN), 2원산화물 (ZnO) 그리고 3차 칼코할라이드 (ternary chalcohalides, AVBVICVII)로 구성된 나노 소재의 탐색을 통한 고유 자가발전 광 검출기 개발을 위한 PNG와 PD의 효과적인 일체화 방안을 제시한다.
본 논문의 III 장에서는 조성상 경계 (morphotropic phase boundary, MPB)가 x＝0.5 (K0.5Na0.5NbO3)일 때 나오는, K1-xNxNO3의 화학당량적비를 갖는 고체 상태 반응법 (SSR)에 따른 칼륨 니오브산 나트륨 (KNN)의 합성에 대하여 실험하였다. 압전 합성소재는 알키드 수지바인더에 충전제 / 안료로서 KNN 나노 입자와 함께 제작하였다. KNN의 기계적 에너지 수확 능력은 압전 나노 발전기 (PNG)로 작동하는 캔틸레버빔 진동시스템을 제작하여 조사하였다. 캔틸레버빔에 코팅된 KNN 충전복합체는 7.2g, 14.4g 및 21.6g의 서로 다른 크기의 검증질량 (proof mass, mp)을 이용한 스프링 질량 모델을 사용하였다. 압전 복합체는 질량하중 21.6 g에서 캔틸레버빔에 가해지는 최대 응력하에서 1.4 V의 개방회로 전압 (VOC)이 발생하였다. 이 장에서는 저주파 진동에너지 (〈10 Hz)를 수집하기 위한 고감도의 무연 압전 복합 시스템의 개발에 대하여 설명하였다.
다음 단계는 자가발전 광 검출기 (self-powered photodetectors, SPPD)의 개발을 위한 반도체 거동 및 압전 특성의 분석을 실시하였다. IV장에서는 기계적 및 광원에 민감한 다기능 소재에 대하여 연구하였으며, PNG및 PD와 같은 두가지의 다른 에너지 수확 유닛의 제작을 통해 카드뮴 (Cd)을 도판트(Dopant)로 사용한 수열성 1D-ZnO 나노 막대 (ZnO NRs)에 대한 압전 / 반도체 성질의 대칭 튜닝을 개발 및 분석하였다. ZnO NRs의 압전 특성은 VOC＝36V, ISC＝284㎂ (순수 ZnO NRs)에서 VOC＝15V, ISC＝178㎂ (1 wt% Cd가 첨가된 ZnO NRs)로 압전 출력을 감소시키는 Cd 원자에 의해 크게 영향을 받은 것으로 보인다. 하지만, Cd 1 wt%는 순수한 ZnO NRs (D*＝5.4x1010cmH1/2W-1)보다 높은 1x1011cmH1/2W-1의 검출성 한계치 (D*)로 우수한 광 반응 특성을 보였다. 또한 PNG와 PD 간의 외부 병렬 연결을 통한 SPPD 개발을 시도하였다.
5장에서는 도핑 메커니즘을 통해 얻은 비대칭 효과와 PNG와 PD의 내부통합으로 SPPD의 개발을 목표로 하여, 장치의 성능을 제어하는 간단하면서도 효과적인 피에조-포토트로닉 결합에 의한 소자를 제작하였다. 유연 PD는 마이크로와이어 (MW), 산호와 같은 마이크로스트립 (CMS) 및 근모와 같은 마이크로와이어 (F-MW)와 결합한 ZnO 마이크로-구조로 개발되었다. 압축 변형 (- εz ＝ 0.37, 0.75, 1.13, 1.50 및 1.87 %)을 통한 고유 압전 전위의 미세조정은 금속-반도체 (M-S) 인터페이스에서 쇼트키 장벽의 크기(ΦSB1, ΦSB2)를 효과적으로 변화시켰다. 6.72x1010cmH1/2W-1의 검출범위 (D*)와 UV에서 가시영역 (365nm, 405nm 및 535nm)까지 확장된 스펙트럼의 변화에 따른 압전-반도체-광여기와 같은 세가지 매개변수를 동시에 조사 및 분석하였다.
6장에서는 5장에서 도출한 피에조-포토트로닉스에 기반한 PNG와 PD의 내부 통합에 의한 일체형 장치의 개발에 관하여 조사하였다. Zn2+와 함께 뿌려진 강유전성 PVDF 폴리머는 꽃모양의 F-ZnO 나노 막대 (F-ZnO NRs)를 성장시켜 조립된 장치 (F-SPPD)의 유연성을 높이기 위해 프리스탠딩 기재로 사용하였다. F-SPPD는 회전력에 의한 기계적 변형에 충분히 반응하여 5V 및 60nA의 압전 출력을 생성하였다. 또한, 제작한 광 검출기는 인장 변형 조건 (+ε)하에서 75㎂ (24mW/㎠)의 향상된 UV 광전류 (IPh)특성을 보여주었다.
7장에서는 SbSI와 SbSeI와 같은 새로운 형태의 강유전성-반도체 물질인 3차 칼코할라이드 (AVBVICVII)소재의 다기능 특성을 갖는 SPPD의 개발을 위한 연구를 수행하였다. 또한, 폴리 디메틸실록산 (PDMS), 폴리 비닐리덴 플루오라이드(PVDF) 및 폴리 메틸 메타크릴레이트 (PMMA)와 같이 널리 선호되는 중합체 매트릭스를 갖는 기재를 사용하였다. 광활성 물질은 약 5V / 150nA(SbSI) 및 약 2V / 60nA (SbSeI)의 압전 반응 특성을 보여주었다. 또한, PNG 및 단일 SbSI 마이크로로드 (SMR-PNG)에서의 광활성 반도체의 영향은 하이브리드화한 일체형 자가발전 광 검출기의 개발에 중요 요소인 피에조-포토트로닉 효과를 실현하였다.
본 논문에서는 전원 공급이나 배터리의 추가가 없는 다기능 재료를 이용한 차세대의 유연성있고 착용가능한 광전자 센싱 시스템의 설계를 위한 체계적인 연구를 수행하였다. 또한, 하나의 유닛에 두개의 다른 광 및 압전 특성을 집적화할때 발생하는 외부 연결의 구성요소, 회로장치의 복잡성, 유연성있고 인터페이싱 유닛의 최소화를 위한 중요한 대안을 제시하였다.MARC 보기
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