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표제지

목차

Abstract 14

제1장 서론 17

제2장 이론 및 배경 20

제1절 PVA 용액법 20

1. PVA 특성 20

2. PVA 용액법을 이용한 세라믹 분말 합성 21

제2절 이트리아 특성 28

1. 내플라즈마성 28

2. 광학적 특성 29

제3절 세라믹 슬러리 분산 30

1. 세라믹 슬러리 분산제 31

제4절 나노 분말 32

1. 나노 분말 소재의 특성 32

2. 나노 분말의 합성 34

제5절 이트리아 합성 및 소결 35

1. 이트리아 분말합성 35

2. 이트리아 소결 41

제3장 나노 이트리아 분말 제조 47

제1절 실험 방법 및 분석 47

1. 실험 방법 47

2. 특성분석 49

제2절 실험 결과 및 고찰 50

1. 전구체의 열중량 분석 50

2. 전구체의 하소 온도에 따른 결정상 분석 51

3. 다양한 분자량의 PVA 및 하소 온도에 따른 나노 이트리아 분말의 미세구조 53

제3절 결론 59

제4장 이트리아 성형 및 소결 60

제1절 실험 방법 및 분석 60

1. 이트리아 분말 선택 60

2. 분산 60

3. 성형 및 소결 64

4. 특성분석 66

제2절 결과 및 고찰 66

1. 분산 66

2. 미세구조 분석 70

제3절 결론 81

참고문헌 83

국문초록 87

표목차

Table 1. BET Specific Surface Areas of Synthesized Yttria Powders at Difference Calcination Temperature and PVA Molecular Weight 58

Table 2. Shrinkage and Relative Density of Yttria Sintered Body according to Various Forming Methods 77

그림목차

Fig. 1. PVA solution method manufacturing process 22

Fig. 2. SEM micrograph of Al(OH)₃ seed powder. 23

Fig. 3. SEM micrograph of commercial YAG:Ce3+ phosphor powder.[이미지참조] 24

Fig. 4. SEM micrographs of synthesized YAG:Ce3+ phosphor powders prepared from different PVA type (a)...[이미지참조] 24

Fig. 5. SEM morphologies of as-synthesized Cu-Y precursors prepared (a) without PVA and (b) with PVA content of 4:1 ratio. 25

Fig. 6. SEM morphologies of as-synthesized powders prepared (a) without PVA (400℃, 1h), (b) with PVA content of 4:1 (400℃, 1h), (c) with... 26

Fig. 7. TEM morphologies of as-synthesized powders prepared (a) with PVA content of 4:1 (400℃, 1 h), (b) with PVA content of 81 (40... 27

Fig. 8. Sedimentation behavior for (a) deflocculated and (b) coagulated suspensions 31

Fig. 9. SEM morphologies of the as-synthesized yttria powders calcined at 600℃ prepared using different PVA contents of (a) 4:1, (b) 8:1 and... 36

Fig. 10. SEM morphologies of the as-synthesized yttria powders with PVA content of 4:1 with different calcination temperature at (a) 600℃,... 36

Fig. 11. FE-SEM micrographs of Y₂O₃ powder with (a, b) oxalic acid heat-treated (a) at 120℃ and (b) at 700℃ ; (c, d) ammonium... 38

Fig. 12. SEM morphologies of the as-prepared yttria precursor foam. (a) U-YO-MW; (b) C-YO-MW, (c) G-YO-MW. 39

Fig. 13. SEM morphologies of the as-prepared yttria precursor powder after crushing. (a) U-YO-MW, (b) C-YO-MW; (c)... 39

Fig. 14. TEM photographs of yttria powders calcined at 1100℃. (a) U-YO-MW-1100; (b) C-YO-MW-1100; (c) G-YO-MW-1100. 40

Fig. 15. The etched surface of yttria samples with (b) and without (a) Zr doping sintered in oxygen at 1650℃. Holding times... 42

Fig. 16. SEM fracture surfaces of Y₂O₃ ceramics with varied amounts of PAA-Na (a) 0.9%; (b) 1.0%; (c) 1.1%; (d) 1.2%; (e) 1.3%; (f) 1.4%;... 43

Fig. 17. Scanning electron micrograph of the commercial Y₂O₃ powder (a) before and (b) after ball-milling. 44

Fig. 18. (a) Micrographs of the fracture surfaces of the green bodies obtained from the suspension with 1.5 wt% PEI and (b) obtained by... 45

Fig. 19. Polished surfaces of thermally etched samples sintered at 2143 K for 10 h in vacuum fabricated by (a) slip-casting and (b) dry pressing. 46

Fig. 20. Optical-transmittance spectra of ceramics with thickness of 3 ㎜ sintered at 2143 K fabricated... 46

Fig. 21. Synthesis process of nano yttria powder by PVA solution method 48

Fig. 22. Simultaneous DTA/TGA result of precursor gel prepared with PVA (MW. 146,000~186,000)... 51

Fig. 23. XRD patterns of precursor gels, prepared with PVA (MW. 146,000~186,000), calcined... 52

Fig. 24. TEM photographs and SAD pattern of calcined powder at 400℃, prepared with low molecular weight PVA (MW. 9,000~10,000) 54

Fig. 25. TEM photographs and SAD pattern of calcined powder at 400℃, prepared with medium molecular weight PVA (MW. 31,000~50,000) 55

Fig. 26. TEM photographs and SAD pattern of calcined powder at 400℃, prepared with high molecular weight PVA (MW. 146,000~186,000) 55

Fig. 27. TEM photographs of calcined powder at 600℃, prepared with high molecular weight PVA (MW.... 56

Fig. 28. TEM photographs of calcined powder at 800℃, prepared with high molecular weight PVA (MW.... 57

Fig. 29. Measurement of nano yttria slurry dispersion according to amount of dispersant. 61

Fig. 30. Fabrication process of yttria gel powder. 63

Fig. 31. Slip casting process using nano yttria slurry. 65

Fig. 32. Dispersion behavior of nano yttria slurry according to amount of dispersant. 67

Fig. 33. Dispersion behavior of nano yttria slurry according to pH condition. 69

Fig. 34. SEM micrographs of fracture surface of uniaxially pressed nano yttria powder compact : (a) x 3k, (b) x 10k 72

Fig. 35. SEM micrographs of fracture surface of uniaxially pressed, gel-type nano yttria powder compact : (a) x 3k, (b) x 10k 73

Fig. 36. SEM micrographs of fracture surface of nano yttria powder compact prepared by slip casting : (a) x 3k, (b) x 10k 74

Fig. 37. SEM micrographs of sintered yttria ceramics prepared by uniaxial pressing with nano yttria powder : (a) x 3k, (b) x 10k 78

Fig. 38. SEM micrographs of sintered yttria ceramics prepared by uniaxial pressing with gel-type yttria powder : (a) x 3k, (b) x 10k 79

Fig. 39. SEM micrographs of sintered yttria ceramics prepared by slip casting forming method : (a) x 3k, (b) x 10k 80

초록보기

 이트리아(Y₂O₃)는 2425℃의 매우 높은 용융 온도를 가지며, 2325℃까지 단사정 구조로써 상전이가 없기 때문에 1800℃이상의 고온까지 매우 우수한 화학적 안정성과 내열성을 가지고 있는 매우 유망한 세라믹이다. 이트리아는 이러한 특성으로 고온 내화학성 기판재료, 용융금속의 제트 캐스팅을 위한 노즐재료, 반응성이 매우 높은 금속의 용융을 위한 용기재료 등 광범위한 분야에 널리 사용되어 왔다. 이트리아는 높은 융점과 내화학성으로 인해 소결성이 매우 어려운 세라믹이다.

본 논문에서는 이트리아의 소결성을 향상시키기 위하여 나노 이트리아 분말을 합성하였다. 탈이온 수(deionized water)를 용매로 사용하여 Yttrium nitrate hexahydrate(Y(NO₃)₃·6H₂O)를 교반하면서 용해시킨 후 다양한 분자량을 갖는 PVA를 사용한 5wt% PVA Solution을 4 : 1의 비율로 첨가하였다. 교반하면서 용액을 천천히 증발시켜 얻은 전구체를 각 온도 별로 하소하여 분말을 얻었다. 400℃에서 하소한 분말은 46 m²/g의 가장 높은 비표면적을 가졌지만, 산화되지 않은 나노 와이어 형태의 이트륨 금속이 관찰되었고, 입자의 크기와 결정정도는 사용한 PVA의 분자량에 영향을 받았다. 600℃에서 하소한 분말은 29~30 m²/g의 비표면적을 보였으며 합성된 이트리아 분말은 약 15 nm의 입자크기를 보였다. 800℃에서 합성된 분말은 입성장이 진행되어 18.8 m²/g의 비표면적과 약 60 nm의 입자크기를 보였다.

600℃에서 합성된 나노 이트리아 분말을 이용하여 다양한 성형방법과 및 소결을 통하여 나노 이트리아 분말의 소결거동을 고찰하였다. pH와 분산제 첨가량에 따른 분산실험을 통하여 나노 이트리아 슬러리를 제조하고, 겔화가 일어나는 조건을 찾아내어 이를 이용하여 겔 분말을 제조하였다. 분산 결과에 따라 최적의 조건으로 제조된 슬러리로 슬립캐스팅 성형을 하였으며, 비교를 위해 나노분말과 겔분말을 각각 일축가압 성형하여 성형체를 제조하였다. 겔 타입 분말을 이용할 경우, 나노 분말을 이용한 경우와는 다르게 건식 가압성형이 원활히 이루어 졌으며, 성형체의 밀도와 군질성도 향상되었다. 슬립캐스팅 성형체의 경우, 가장 균질한 미세구조가 관찰되었다. 모든 성형체를 1650℃에서 2시간 소결한 결과, 슬립캐스팅을 이용한 성형체가 상대밀도 97%의 가장 우수한 치밀화를 보였으며, 가압 성형한 이트리아 소결체와는 달리 입내파괴 거동과 원형의 기공이 입내에 존재하는 현상을 보였다. 겔 분말을 이용한 성형체도 비교적 높은 소결밀도를 보였으며, 나노분말을 이용한 가압성형체에 비해 월등히 우수한 소결성을 나타내었다.

기존의 이트리아 분말의 소결거동에 비하여 PVA 용액법으로 제조한 나노 이트리아 분말은 성형방법을 조절함으로써 상대적으로 저온인 1650℃에서 소결첨가제 없이 양호한 소결거동을 보임을 확인할 수 있었다. 97% 이상의 상대밀도를 보이는 상압 소결체는 이트리아 소결체 제품이나, HIP (hot isostatic pressing) 공정을 통하여 투명한 이트리아 소결체 제조에 활용이 가능할 것으로 판단된다.

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