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Contents

Chapter 1. Importance of environmental pollution and its hazards 11

1.0. Introduction 11

1.0.1. Types of pollutants 11

1.1. Hazards of pollution 18

1.1.1. Hazards of inorganic pollutants 18

1.1.2. Hazards of organic pollutants 20

1.1.3. Hazards of pharmaceutical products 23

1.2. Critical considerations 25

Chapter 2. Strategies for pollutants removal by TiO₂, and peroxymonosulfate activation under visible light: Literature review 26

2.0. Introduction 26

2.1. TiO₂ based Visible-light induced photocatalysis 26

2.1.1. Doping of TiO₂ 30

2.2. Visible light-induced charge transfers in TiO₂ 32

2.2.1. Dye sensitization 32

2.2.2. Ligand-to-metal charge transfer (LMCT) 36

2.3. Peroxymonosulfate 40

2.4. Activation strategies for peroxymonosulfate 45

2.4.1. Homolysis of peroxymonosulfate 48

2.4.2. Reduction of peroxymonosulfate 50

2.4.3. Electron mediation between pollutants and peroxymonosulfate 51

2.4.4. Catalytic decomposition of PMS 51

Chapter 3. Visible light-induced degradation of sulfa drugs (sulfisoxazole) on pure TiO₂ through ligand-to-metal charge transfer 52

3.0. Introduction 52

3.1. Experimental 54

3.1.1. Chemicals and materials 54

3.1.2. Characterizations 55

3.1.3. Photocatalytic experiments 55

3.1.4. Analyses 56

3.2. Results and discussion 57

3.2.1. Visible light-induced degradation of sulfisoxazole (SSX) on pure TiO₂ 57

3.2.2. Visible light absorption and formation of an SSX-TiO₂ LMCT complex 59

3.2.3. Mechanism of SSX degradation through the LMCT process 68

3.2.4. Kinetic studies 72

3.2.5. Practical viability of the pure TiO₂/visible light system 75

3.3. Conclusions 80

Chapter 4. Visible light-induced activation of peroxymonosulfate in the presence of ferric ions for the degradation of organic pollutants 81

4.0. Introduction 81

4.1. Experimental 83

4.1.1. Chemicals and materials 83

4.1.2. Experimental procedures 84

4.1.3. Chemical Analyses 85

4.2. Results and discussion 87

4.2.1. Visible light-induced degradation of 4-CP in the presence of PMS and Fe3+(이미지참조) 87

4.2.2. Mechanism of PMS activation by Fe3+ and visible light(이미지참조) 89

4.2.3. Primary oxidant for 4-CP degradation in the PMS/Fe3+/visible light system(이미지참조) 96

4.2.4. Kinetics of 4-CP degradation in the PMS/Fe3+/visible light system under various conditions(이미지참조) 98

4.2.5. Practical viability of the PMS/Fe3+/visible light system(이미지참조) 101

4.3. Conclusions 107

Chapter 5. (제목없음) 108

5.1. References 108

Chapter 6. Summary and recommendation for future study 131

6.1. Summary 131

6.2. Recommendation for future studies 133

Abstract 134

List of Tables

Table 1.1. Top 11 active pharmaceutical ingredients analyzed in effluent samples from a common... 15

Table 1.2. Trace metals present in lignite coals and their associated environmental and health impacts 19

Table 2.1. Properties of PMS. 41

Table 2.2. Oxidation potential of commonly used oxidants. 43

Table 2.3. Intermediate oxidative species generated by different activation methods. 46

Table 3.1. Molecular formulas and structures of sulfa drugs 76

List of Figures

Figure 1.1. Structures of eleven phenolic compounds considered priority pollutants by US EPA. 13

Figure 1.2. Different kind of sources of antibiotic contamination to soil and water. 17

Figure 1.3. Exposure to volatile organic compounds and health risks 22

Figure 1.4. Antibiotic pollution in surface fresh waters: occurrence and effects 24

Figure 2.1. General mechanism of photocatalysis and photocatalytic activity of TiO₂ 27

Figure 2.2. UV region for photoactivity of TiO₂. 28

Figure 2.3. UV-visible absorption spectra of common precursors of ROS compared with the absorption of... 29

Figure 2.4. Schematic energy level of nitrogen doping TiO₂. 31

Figure 2.5. Illustration of visible light induced remediation of environmental pollutants on organic dye-... 33

Figure 2.6. Schematic illustration of the dye-sensitization mechanism (a) the dye-sensitization mechanism,... 35

Figure 2.7. The schematic illustration of TiO₂ sensitization by LMCT mechanism: (1) visible light-induced... 37

Figure 2.8. The structure of PMS. Sulfur atoms are colored yellow, and the oxygen atoms are red color. 40

Figure 2.9. Data from database of Web of sciences shows the increasing number of research papers... 44

Figure 2.10. The different activation mechanisms used for peroxymonosulfate and its application for... 47

Figure 2.11. Activation mechanism of PS and PMS via metal ions and metal oxide. The formation of SO4+-...(이미지참조) 50

Figure 3.1. (a) Degradation of SSX and the concurrent generation of SNA on pure TiO₂ under visible light... 58

Figure 3.2. UV-visible absorption spectra of SSX (50 µM, inset), pure TiO₂, and the SSX-TiO₂ complex... 59

Figure 3.3. ATR-FTIR spectra of SSX, pure TiO₂, and the SSX-TiO₂ complex powder in the wavenumber... 61

Figure 3.4. (a) Bright field and elemental mapping images ((b) Ti, (c) O, and (d) N) of the SSX-TiO₂... 63

Figure 3.5. Time profiles for the reduction of Cr(VI) in a visible light-irradiated suspension of pure TiO₂... 65

Figure 3.6. Time profiles for (a) the degradation of SSX and the production of (b) nitroform (i.e., HO₂●),...(이미지참조) 69

Figure 3.7. Degradation kinetics of SSX in the visible light-irradiatedsuspension of pure TiO₂ as a function... 73

Figure 3.8. Degradation of various sulfa drugs on pure TiO₂ under visible light irradiation. The inset shows... 77

Figure 3.9. Repeated cycles of SSX degradation on pure TiO₂ under visible light irradiation. 79

Figure 4.1. Concentration-time profiles for 4-CP and SO42− in the presence of PMS and Fe3+ under visible-...(이미지참조) 88

Figure 4.2. UV−visible absorption spectra of PMS solution, Fe3+ solution, and the mixed solution of PMS...(이미지참조) 90

Figure 4.3. Visible light-induced production of Fe2+ from Fe3+ solution in the absence and presence of PMS.(이미지참조) 92

Figure 4.4. (a) EPR spectra obtained with PMS/Fe3+/visible light system. (b) Concentration-time...(이미지참조) 95

Figure 4.5. Effect of TBA (as ●OH scavenger) and IPA (as a scavenger for both ●OH and SO4●−)...(이미지참조) 97

Figure 4.6. Effect of (a) PMS concentration, (b) Fe3+ concentration, (c) solution pH, and (d) wavelength of...(이미지참조) 100

Figure 4.7. Degradation kinetics of 4-CP in the PMS/Fe2+/dark system, the PMS/Fe3+/visible light system,...(이미지참조) 102

Figure 4.8. Repeated cycles of 4-CP degradation in the PMS/Fe3+/visible light system. For part a, at the...(이미지참조) 104

Figure 4.9. Time profiles for the degradation of various organic pollutants in the PMS/Fe3+/visible light...(이미지참조) 106

List of Schemes

Scheme 3.1. Possible coordination structures of the SSX-TiO₂ complex. 67

Scheme 3.2. Proposed mechanism of SSX degradation through an LMCT process. 71

Scheme 4.1. Possible mechanism for activation of PMS by Fe3+ under visible light(이미지참조) 93

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가시광 조사하 순수한 이산화티타늄을 이용한 설피속사졸 분해에 대해 연구하였다. 가시광 조사하(파장 ＝ 420 nm 이상, 광량 ＝ 0.26 × 10−3 einstein min−1L−1) 50 μM의 설피속사졸은 pH 4.0에서 순수한 이산화티타늄 (Hombikat UV100, 15 mg/30mL)에 의해 30분만에 모두 분해되었다. 비록 설피속사졸과 순수한 이산화티타늄 자체는 가시광을 흡수할 수 없지만, 설피속사졸이 이산화티타늄 표면에서 복합체를 형성하였을 경우, 가시광 흡수 및 설피속사졸로부터 이산화티타늄 전도대로의 전자 전달이 가능해 진다. 설피속사졸-이산화티타늄 복합체 형성 및 가시광 흡수는 자외선-가시광 흡수 스펙트럼, 감쇠 전반사 퓨리에 변환 적외선 스펙트럼, 설피속사졸-이산화티타늄 복합체의 원소 맵핑 이미지를 측정함으로써 확인되었다. 가시광하 수순한 이산화티타늄과 설피속사졸이 있는 조건에서 6가 크롬 이온의 환원이 진행되었다. 1시간의 가시광 조사후 93%의 6가 크롬이 환원되었다. 이는 설피속사졸-이산화티타늄 복합체내에서의 리간드-금속 전자 전달 메커니즘을 뒷받침 한다. 가시광하 순수한 이산화티타늄에 의한 설피속사졸의 분해는 설피속사졸로부터 이산화티타늄 전도대로의 전자 전달과 이산화티타늄 전도대로부터 산소로의 전자 전달에 의한 활성 산소종 생성에 기인한다. 설피속사졸 분해에 대한 1차 속도 상수는 pH가 낮아질수록, 이산화티타늄의 함량이 높을수록, 이산화티타늄의 표면적이 클수록 증가하였다. 이는 이산화티타늄 표면에 설피속사졸의 흡착이 유리할수록, 설피속사졸-이산화티타늄 복합체의 형성이 강화되고, 따라서 분해가 빨리 진행된다는 것을 나타낸다. 가시광 조사하 순수한 이산화티타늄에 의해 설피속사졸 뿐만 아니라 다양한 황함유 약물질 (설파디아졸, 설파모졸, 설파메티졸, 설파메톡사졸)도 분해되었다. 또한 반복적 설피속사졸 분해에 있어서도 그 분해 효율이 감소되지 않았다. 따라서, 순수한 이산화티타늄/가시광 시스템은 황함유 약물질을 포함하는 폐수 처리에 있어 실용적 방법이라 할 수 있다.

가시광 조사하 순수한 이산화티타늄을 이용한 설피속사졸 분해에 대해 연구하였다. 가시광 조사하 (파장 ＝ 420 nm 이상, 광량 ＝ 0.26 × 10−3 einstein min−1L−1) 50 μM의 설피속사졸은 pH 4.0에서 순수한 이산화티타늄 (Hombikat UV100, 15 mg/30mL)에 의해 30분만에 모두 분해되었다. 비록 설피속사졸과 순수한 이산화티타늄 자체는 가시광을 흡수할 수 없지만, 설피속사졸이 이산화티타늄 표면에서 복합체를 형성하였을 경우, 가시광 흡수 및 설피속사졸로부터 이산화티타늄 전도대로의 전자 전달이 가능해 진다. 설피속사졸-이산화티타늄 복합체 형성 및 가시광 흡수는 자외선-가시광 흡수 스펙트럼, 감쇠 전반사 퓨리에 변환 적외선 스펙트럼, 설피속사졸-이산화티타늄 복합체의 원소 맵핑 이미지를 측정함으로써 확인되었다. 가시광하 수순한 이산화티타늄과 설피속사졸이 있는 조건에서 6가 크롬 이온의 환원이 진행되었다. 1시간의 가시광 조사후 93%의 6가 크롬이 환원되었다. 이는 설피속사졸-이산화티타늄 복합체내에서의 리간드-금속 전자 전달 메커니즘을 뒷받침 한다. 가시광하 순수한 이산화티타늄에 의한 설피속사졸의 분해는 설피속사졸로부터 이산화티타늄 전도대로의 전자 전달과 이산화티타늄 전도대로부터 산소로의 전자 전달에 의한 활성 산소종 생성에 기인한다. 설피속사졸 분해에 대한 1차 속도 상수는 pH가 낮아질수록, 이산화티타늄의 함량이 높을수록, 이산화티타늄의 표면적이 클수록 증가하였다. 이는 이산화티타늄 표면에 설피속사졸의 흡착이 유리할수록, 설피속사졸-이산화티타늄 복합체의 형성이 강화되고, 따라서 분해가 빨리 진행된다는 것을 나타낸다. 가시광 조사하 순수한 이산화티타늄에 의해 설피속사졸 뿐만 아니라 다양한 황함유 약물질 (설파디아졸, 설파모졸, 설파메티졸, 설파메톡사졸)도 분해되었다. 또한 반복적 설피속사졸 분해에 있어서도 그 분해 효율이 감소되지 않았다. 따라서, 순수한 이산화티타늄/가시광 시스템은 황함유 약물질을 포함하는 폐수 처리에 있어 실용적 방법이라 할 수 있다.

3가 철이온과 가시광 (파장 ＝ 420 nm 이상)을 이용한 과산화일황산염의 활성화 방법을 개발하였으며, 다양한 오염물질의 분해를 위한 수처리 방법으로 연구되었다. 과산화일황산염 1 mM과 3가 철이온 1 mM이 있는 조건에서 4-클로로페놀 100 μM 은 60분의 가시광 조사에 의해 모두 분해 되었다. 하지만 과산화일황산염, 3가 철이온, 가시광 조사 중 한가지가 없는 조건에서는 4-클로로페놀의 분해가 미비하였다. 비록 과산화일황산염은 가시광을 흡수할 수 없지만, 3가 철이온의 가시광 흡수는 과산화일황산염과의 복합체 형성을 통해 강화되었다. 가시광하 3가 철이온-과산화일황산염 복합체는 내부 전자 전달에 의해 설페이트 라디칼과 하이드록실 라디칼을 생성하였다. 과산화일황산염/3가 철이온/가시광 시스템에서의 설페이트 라디칼과 하이드록실 라디칼의 생성은 전자 상자성 공명 분광법과 형광 분광법을 통해 규명되었다. 4-클로로페놀의 분해는 이소프로필 알코올 (하이드록실 라디칼과 설페이트 라디칼 모두의 제거물질)이 있는 조건에서는 크게 감소하였으나, tert-부틸 알코올 (하이드록실 라디칼 제거물질)이 있는 조건에서는 약간 감소하였다. 이는 과산화일황산염/3가 철이온/가시광 시스템에서 설페이트 라디칼이 주 산화제임을 나타낸다. 과산화일황산염/3가 철이온/가시광 시스템은 다양한 유기 오염물질 (4-클로로페놀, 비스페놀 A, 2,4-다이메틸페놀, 퍼프릴 알코올, 설피속사졸, 트립토판, 설파닐아마이드)을 효과적으로 분해하였다. 또한, 과산화일황산염/3가 철이온/가시광 시스템의 분해 효율은 과산화일황산염만을 주기적으로 투입한 경우 반복적으로 사용하더라도 줄어들지 않았다.

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