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Title Page

Contents

Abstract 13

Chapter 1. Introduction 15

1.1. Overview of the thesis 15

1.2. The layout of the thesis 18

Bibliography 20

Chapter 2. Literature Review: Background and Current Status of Microneedle Fabrication Techniques 22

2.1. Dissolving Microneedles 23

2.2. Current Status of Microstructure Fabrication Techniques 27

2.2.1. Lithography Techniques 28

2.2.2. Micro 3D Printing 32

2.2.3. Vat photopolymerization 33

2.3. Soft Lithography 34

2.4. Lithography technique using electrohydrodynamic phenomena 39

Bibliography 41

Chapter 3. Physical Principles of Electrostatic and Capillary Pressure Interaction 46

3.1. Theoretical Background of Capillary Force Lithography 46

3.1.1. Surface Tension and Surface Free Energy 46

3.1.2. Capillary Action in Tube 49

3.1.3. Viscoelastic Fluid for Rates of Flow 53

3.2. Dielectric Fluids in Electrostatic Fields 57

3.2.1. Electrocapillary Force 58

3.2.2. Korteweg-Helmholtz Force Density 61

3.2.3. Driving Force by Electrostatic and Capillary Pressure 63

Bibliography 66

Chapter 4. Large Scale Dissolving Microneedle Fabrication System via Electrostatic and Capillary Pressure Interaction 68

4.1. Introduction 68

4.2. Forming Mechanism of Microneedle and Fabrication Process 71

4.3. Design of Microneedle Fabrication System 76

4.4. Preparation of Master Stamp and Resist 78

4.5. Result and Discussion 80

4.6. Conclusion 87

Bibliography 88

Chapter 5. High Aspect Ratio Dissolving Microneedle 90

5.1. Preparation of High Aspect Ratio Master Templet 90

5.2. Advanced Process for High Aspect Ratio Microstructure 92

5.3. Result and Discussion 95

5.4. Conclusion 104

Bibliography 105

Chapter 6. Conclusion and Future work 106

6.1. Conclusion 106

6.2. Future Work 108

Appendices 110

Appendix A. Dielectric Cylinder Boundary Condition in Uniform Electrostatic Field 110

Appendix B. Microneedle Fabrication System 112

Appendix C. Acupuncture Needle 113

Appendix D. Insertion Test of Microneedle 113

논문요약 115

List of Tables

Table 4.1. The height and tip radius of microneedles depending on the magnitude of potential... 83

List of Figures

Figure 2.1. Schematic illustration of a microneedle patch and skin insertion. The needles loading... 23

Figure 2.2. Schematic illustration of photolithography 29

Figure 2.3. Schematic diagram of a nano-imprint lithography process 30

Figure 2.4. Schematic diagram of capillary force lithography. A waste layer accompanies thick films... 32

Figure 2.5. Schematic diagram of vat photopolymerization 33

Figure 2.6. Schematic illustration of soft lithography. This method uses a flexible elastomeric mold... 35

Figure 3.1. Net forces applied to particles at the surface or bulk. For the bulk, the net force acting on... 47

Figure 3.2. Surface tension caused by pressure difference at the air bubble interface 48

Figure 3.3. Two spaces of different pressures connected by a capillary tube 50

Figure 3.4. (a) Non-spherical surface with two radii of curvature r₁ and r₂. (b) The infinitesimal... 51

Figure 3.5. (a) Contact angle on the interface of three different phases. (b) Capillary action in a... 52

Figure 3.6. Tube with radius R through which a non-Newtonian fluid flows 55

Figure 3.7. Schematic illustration of EWOD (electrowetting-on-dielectric). The displaced contact... 58

Figure 3.8. Schematic illustration of Pellat's classical experiment 60

Figure 3.9. Forces acting on the capillary cylinder inside the electrostatic field. The pressures that... 64

Figure 4.1. Schematic diagram of the microneedle fabrication process using the interaction of... 71

Figure 4.2. Schematic illustration of polymer microneedle formation mechanism and plot of forces... 72

Figure 4.3. (A)-(B) SEM images of PS microneedles formed for 1 min only by capillary force without... 74

Figure 4.4. Images of a microneedle fabrication system. (A) Doctor blade for uniform large area... 78

Figure 4.5. Schematic diagram of the PDMS mold manufacturing process 79

Figure 4.6. Column chart of master pattern size and size deformation of fabricated HA and CMC... 81

Figure 4.7. (A) Image of a PDMS mold replicated using a commercial cosmetic microneedle patch.... 82

Figure 4.8. SEM images of PS microneedles fabricated by applying voltages of 1, 2, and 4 kV for 1,... 84

Figure 4.9. Column chart of height by voltage and time parameter 84

Figure 4.10. SEM images of CMC microneedles under various drying conditions. (A) Porous... 85

Figure 4.11. (A) Image of large-area HA microneedles loaded with ascorbic acid. (B) Uniform... 86

Figure 5.1. Schematic diagram of the master template and master stamp fabrication process using... 91

Figure 5.2. Mechanism of air pocket movement inside the mold with high aspect ratio structures.... 93

Figure 5.3. Images of high aspect ratio master template and master stamp using acupuncture needles.... 95

Figure 5.4. SEM and OM (optical microscopy) images of HA microneedles. (A) The replicated HA... 97

Figure 5.5. Viscoelastic properties of HA solution with 5-40 wt%. (A) The shear stress - shear rate... 99

Figure 5.6. Insertion depth and dissolution rate of HA microneedles. (A) The cross-section of the... 101

Figure 5.7. Mechanical property of HA microneedle with 10-30 wt%. Force was measured as a... 102

Figure 5.8. HA microneedle loaded with Rhodamine-6G and measurement of porcine skin insertion.... 103

Figure A.7.1. Dielectric inside a cylinder with radius α in the region of uniform electric field E0[이미지참조] 110

Figure A.7.2. The whole microneedle fabrication system. The equipment on the left-side consists of... 112

Figure A.7.3. Optical microscope image of an acupuncture needle 113

Figure A.7.4. Images of porcine skins applied with microneedle patch and microneedle arrays with... 113

Figure A.7.5. Image of undyed traces left by puncture of microneedle with R6G 0.2 wt%. As shown... 114

초록보기

고분자를 이용한 3 차원 미세구조를 제작하는 기술은 전자, 에너지 및 생명공학을 포함하는 산업 분야에서 실용성 및 재현성을 확보하는 것이 매우 중요한 문제가 되고 있다. 기존의 미세구조 제작기술은 정밀성이 요구될수록 비용 상승 또는 제한적인 재료 및 기술적인 문제가 존재한다. 따라서 이러한 한계를 극복하기 위해서 몇 가지 종류의 나노, 마이크로 제작 기술이 연구되었다. 이들 중에서 소프트 리소그래피는 비용적 문제를 해결하고 동시에 정밀한 3 차원 구조체를 복제하는데 최적화되어 있어 많은 주목을 받아왔다. 소프트 리소그래피는 유연한 탄성중합체 형판을 유동성 고분자 박막에 찍어 형상을 복제하는 방법으로 모세관력이 주된 구동력으로 작용한다. 모세관력은 다른 외부 도움 없이 나노/마이크로 스케일의 3 차원 구조를 제작할 수 있지만, 고처리량 또는 고종횡비 응용분야에 적용되기에는 제작 시간이 매우 과도하게 증가될 수 있고 형판에 갇힌 에어포켓의 존재로 재현성을 보장하기 어렵다는 단점이 있다.

이 논문에서는 전기장 내부에서 개선된 고분자의 흐름을 조작하여 용해 마이크로니들을 제작했다. 용해 마이크로니들은 백신 및 약물을 전달하기 위한 고분자로 이루어진 마이크로 스케일의 바늘로 생산성 및 생체안전을 위해 소프트 리소그래피로 제작되고 있다. 이러한 관점에서 소프트 리소그래피의 취약점을 정전기력으로 보조하고 이에 대한 미세 구조를 복제하는데 필요한 물리학적 이해를 분석하고 설명했다. 실험적 변수인 전기 퍼텐셜 차이가 패턴 복제에 지대한 영향을 미치는 요소라는 것을 보였다. 물리학적 힘들의 관계를 통해 액체 고분자가 공기층을 밀어낼 수 있는 압력을 알아내고, 시뮬레이션을 통해서 정전기력과 모세관력이 고분자의 움직임 유도하여 패턴이 복제되는 형성 메커니즘을 설명했다.

또한 정전기 압력 및 모세관 압력의 상호작용을 이용하여 고종횡비의 용해 마이크로니들 패턴을 복제했다. 피부의 진피층을 타겟으로 하는 밀리미터 높이의 용해 마이크로니들은 기존 방식으로는 제작이 난해하였다. 하지만 고분자의 유전이동이 에어포켓을 밀어내고 높은 구조를 형성할 수 있음을 보였으며, 종횡비가 매우 높은 마이크로 구조체를 제작했다. 제작된 용해 마이크로니들은 실험을 통하여 실질적으로 피부에 적용될 수 있음을 보여주었다.

결과적으로 개선된 소프트 리소그래피 기술은 미세 구조 제작 연구 분야를 확장할 수 있는 잠재력을 가지면서, 마이크로니들을 통한 경피전달 시스템에 응용될 수 있는 가능성을 제시해준다.

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