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SUMMARY
그림목차
표목차
칼라
목차
제1장 서론 21
제2장 이론적 고찰 26
제1절 금속 알콕사이드의 특성과 합성 26
1. 티타늄 알콕사이드의 특성 26
2. 티타늄 알콕사이드의 합성 37
제2절 금속 알콕사이드의 졸겔방법과 응용현황 39
1. 알콕사이드의 반응 40
2. 졸화(sol formation), 겔화(gelation) 44
2-1. 고분자 형태 45
2-2. 콜로이드 형태 47
제3절 무기막의 제조 51
1. 막의 이론과 연구의 흐름 51
2. 막의 제조 60
제3장 실험 70
제1절 사용기기 및 시약 70
제2절 티타늄 알콕사이드의 합성 70
제3절 졸을 위한 전구체 합성 75
제4절 졸겔법-코팅막의 제조 77
제4장 결과 및 고찰 80
제1절 티타늄 알콕사이드의 합성[원문불량;p.80~84] 80
제2절 알루미나 막의 제조 88
제5장 결론 106
Reference 108
[title page etc.]
Contents
I. Introduction 21
II. Theoretical background 26
(1) Properties and syntheses of metal alkoxides 26
1. Properties of titanium alkoxides 26
2. Syntheses of titanium alkoxides 37
(2) Sol-gel method of metal alkoxide and applications 39
1. Reactions of alkoxide 40
2. Sol formation, gelation 44
2-1. polymeric form 45
2-2. colloidal form 47
(3) Preparation of inorganic membrane 51
1. Membrane theory and history 51
2. Membrane preparation 60
III. Experiments 70
(1) Instruments and reagents 70
(2) Syntheses of titanium alkoxides 70
(3) Syntheses of sol precursor 75
(4) Sol-gel method-Coating preparation 77
IV. Results and Discussions(Disussions) 80
(1) Syntheses(Synthese) of titanium alkoxides[원문불량;p.80~84] 80
(2) Preparation of coating 88
V. Conclusions 106
Table.1. Commonly used elements and ligands in the form of alkoxides［4,5］ 23
Table.2. Investigated elements in the alkoxy chemistry in a periodic table(tabel)［6］ 25
Table.3. Boiling points and molecular complexities of titanium tetralkoxides.［7］ 26
Table.4. Thermodynamic properties of titanium alkoxides［9］ 29
Table.5. Stereochemistry and degree of association of metal alkoxides［6］ 29
Table.6. Tentative assignments of v(C-O)M and v(M-O) stretching frequencies in Ti (OR)₄(이미지참조) 31
Table.7. Refractive indices and molar refractivities of Ti (OR)₄ 33
Table.8. Effect of different acids used in the peptizing step. 44
Table.9. Factors governing pore size pore size distribution and porosity［40］ 51
Table.10. Commercially available porous inorganic(inogranic) membranes［41］ 54
Table.11. Department of Energy(DOE) ranks pervaporation top research priority 55
Table.12. Gas separation by porous(porons) inorganic(inorganiz) membranes 57
Table.13. Porous inorganic(inorganiz) membranes used as Reactors／separators 58
Table.14. The influence of prolonged heat treatment on surface area, pore size and porosity［48］ 68
Table.15. Results of two alumina sols. 98
Fig.1. Structure of ［Ti(OR)₄］₄ 28
Fig.2. Structure of ［Ti(OR)₄］₃ 30
Fig.3. Structure of Ti₃(OR)₁₂ 30
Fig.4. Structure of Ti₃(OR)₁₂ 31
Fig.5. Structures of the participating entities［18］ 33
Fig.6. Structure of [{Ti (OR)₄}₂·NH₂CH₂NH₂］ 36
Fig.7. General procedure of the sol-gel method 41
Fig.8. Polymer solution exhibit two methods of gelation 46
Fig.9. Schematic representation of charge effect in a colloidal sol. 47
Fig.10. Scheme 48
Fig.11. Schematic representation of gel desiccation for (a) acid-catalyzed gels (b) base-catalyzed gels(c) colloidal gel aged under conditions of high solubility(d) colloidal(collidal) gel composed of weakly bonded particles 50
Fig.12. Membrane processes differ in pore size 53
Fig.13. Mechanism of formation of phase-inversion membranes ; (a) sol 1 (b) sol 2 (c) primary gel (d) secondary gel (e) air-solution interface (f) skin 61
Fig.14. Part of a cross-section of the gel layer at (a) the onset of the drying process (b) when the drying process is in progress［48］ 63
Fig.15. Schematic illustration of drying process... 64
Fig.16. Sol gel pore size control with DCCAs 66
Fig.17. Pore size distribution of an alumina membrane 69
Fig.18. Schematic diagram of reaction equipment 1. oil 2. reaction vessel 3. thermometer 4. condenser 5. stirrer 6. syringe 71
Fig.19. Reaction equipment for sol formation 1. oil bath 2. reaction vessel 3. thermometer 4. condenser 5. stirrer 6. dropping(droping) funnel 7. drying tube 76
Fig.20. H-nmr spectrum of titanium isopropoxide[원문불량;p.80] 82
Fig.21. IR spectrum of titanium isopropoxide[원문불량;p.80] 82
Fig.22. H-nmr spectrum of titanium ethoxide[원문불량;p.81] 83
Fig.23. IR spectrum of titanium ethoxide[원문불량;p.81] 83
Fig.24. H-nmr spectrum of titanium n-butoxide[원문불량;p.82] 84
Fig.25. IR spectrum of titanium n-butoxide[원문불량;p.82] 84
Fig.26. H-nmr spectrum of titanium iso-butoxide[원문불량;p.83] 85
Fig.27. IR spectrum of titanium iso-butoxide[원문불량;p.83] 85
Fig.28. H-nmr spectrum of titanium iso-amyloxide[원문불량;p.84] 86
Fig.29. IR spectrum of titanium iso-amyloxide[원문불량;p.84] 86
Fig.30. H-nmr spectrum of aluminium diiso-propoxy monoethyl acetoacetate. 89
Fig.31. IR spectrum of aluminium diiso-propoxy monoethyl acetoacetate. 89
Fig.32. H-nmr spectrum of aluminium monoisopropoxy diethyl aceto acetate. 90
Fig.33. IR spectrum of aluminium(alluminium) monoisopropoxy diethyl acetoacetate. 90
Fig.34. IR Spectra of monosubstituted precursor 1 and sol 2 94
Fig.35. IR spectra of disubstituted precursor 1 and sol 2. 94
Fig.36. The viscosity of alumina sol on time 95
Fig.37. SEM photograph of intermediate crystals 96
Fig.38. The viscosity(viscositr) of alumina sol on water concentration 97
Fig.39. TGA diagrams of alumina sol. (a) monosubstituted (b) disubstituted 99
Fig.40. SEM photographs of alumina membrane on slide glass 101
Fig.41. TEM photograph of alumina membrane. 102
Fig.42. SEM photograph of alumina membrane or ceramic support 102
Fig.43. IR spectra of monosubstituted alumina sol 104
Fig.44. IR spectra of disubstituted alumina sol 104
Fig.45. IR spectra of alumina sol 105
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