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SUMMARY
목차
제1장 서론 19
제1절 석유코크스의 특성과 연구배경 19
제2절 지금까지의 연구결과 24
1. 1차년도 연구결과와 해석 24
2. 2차년도 연구결과와 해석 26
3. 연구 방향 32
제2장 석유코크스의 활성화 33
제1절 활성화의 일반과정 33
제2절 석유코크스의 활성화 37
1. 석유코크스의 탈황과 화학적 활성화 40
2. 활성탄의 활용 49
제3장 촉매가스화 60
제1절 촉매가스화 메카니즘 60
제2절 실험 64
제3절 가스화의 정성분석 67
제4절 가스화의 정량분석 70
1. 비등온 실험 70
2. 등온실험 77
제4장 결정화 기술에 의한 침출공정 개선 84
제1절 MCL 공정의 개선 86
1. MCL(Molten Caustic Leaching) 86
2. MCL에서 반응변수의 영향 88
3. 탈착과 재흡착에 관한 TGA 분석 89
4. 침출시 Na₂CO₃ 생성메커니즘 91
5. MCL공정의 개선 방향 94
제2절 석유코크스의 이산화탄소 흡착과 가스화 95
1. 촉매에 의한 흡착과 가스화의 mechanism 95
2. 실험장치 및 방법 그리고 시료의 준비 103
3. 결과 및 토의 105
4. 석유코크스의 가스화 107
제3절 CO₂가스화 회분으로부터 유가물질 회수 117
1. NaOH 결정 회수 117
2. 바나듐 회수 117
제4절 결언 121
제5장 경제성 고찰 123
제6장 결론 및 제언 129
제1절 결론 129
제2절 제언 131
참고문헌 133
부록 136
(그림 1-1) 석유코크스와 유기황의 구조 I 21
(그림 1-2) 석유코크스와 유기황의 구조 II 22
(그림 1-3) 처리후 회분이 증가한 코크스의 산처리 시간에 따른 회분의 변화 29
(그림 1-4) 처리 코크스내의 잔여황함량과 표면적의 관계 30
(그림 1-5) 가성소다의 사용 횟수에 따른 효율 저하 31
(그림 2-1) 활성탄 원료 촤의 기본구조 34
(그림 2-2) 탄화된 촤의 구조(A : macropore 또는 입자의 표면, P : basal plane)14) 35
(그림 2-3) 촤의 스팀활성화 과정에서 기공의 형성과정(A : macropore, B : mesopore, C : micropore, p : basal planes, pg : basal plane으로 가스화 될 수 있는 부분)14) 36
(그림 2-4) Micropore와 mesopore의 형태(B : mesopore, C : micropore)14) 37
(그림 2-5) 석유코크스, 촤와 활성탄의 SEM 사진 (A : 원료 석유코크스, B : 700℃촤, C : 900℃ 스팀활성탄, 표면적(m²／g) A : 3.8, B : 26.7, C : 39) 39
(그림 2-6) 석유코크스로부터(석유크스로부터) 제조된 활성탄과 기존의 활성탄의 micro pore 비교(― : 석유코크스 활성탄, … : 기존 활성탄) 45
(그림 2-7) 석유코크스에서 만들어진 활성탄의 pore size 분포 46
(그림 2-8) 기존의 활성탄과 석유코크스로부터 제조된 활성탄의 77˚K에서의 흡·탈착 곡선 (◇ : 흡착, ◆ : 탈착) 47
(그림 2-9) 알라스카 석탄과 석유코크스로부터 가성소다 침출법으로 만들어진 활성탄의 77°K에서의 질소 흡·탈착 곡선(◇ : 흡착, ◆ : 탈착) 48
(그림 2-10) 원료 석유코크스와 활성화된 석유코크스의 DTG burning profile 51
(그림 2-11) SOx 흡착에 사용된 실험장치 54
(그림 2-12) Calgon BPL과 activated petcoke의 SO₂ 흡착능 비교 (SO₂ 830 ppm, 30℃, 수분 흡착방법 : 100℃의 물에 공기를 흘려 활성탄과 1시간 접촉, … : Calgon BPL, ― : activated petcoke) 57
(그림 2-13) Calgon BPL과 activated petcoke의 SO₂ 흡착능 비교 (SO₂ 830 ppm, 30℃, 수분 흡착방법 : 30℃ 건조오븐에서 20cc의 물과 함께 24시간 방치, … : Calgon BPL, ― : activated petcoke) 58
(그림 3-1) 가스화 실험장치 66
(그림 3-2) 표준가스 I의 gas chromatogram 67
(그림 3-3) 가성소다의 tga thermogram 68
(그림 3-4) 가성소다와 석유코크스 혼합물의 500℃ tga thermogram 68
(그림 3-5) 가성소다와 석유코크스 혼합물의 700℃ tga thermogram 69
(그림 3-6) 비등온 촉매가스화 실험의 온도 profile 70
(그림 3-7) Caustic／coke ratio 4에서 온도에 따른 수소 생성속도 비교 (● : 550℃, ○ : 650℃, ▲ : 750℃) 71
(그림 3-8) 550℃에서 caustic／coke ratio에 따른 수소 생성 속도의 비교 (● : ratio 1, ○ : ratio 2, ▲ : ratio 4) 72
(그림 3-9) 온도와 caustic／coke ratio에 따른 수소와 메탄의 생성량 비교 73
(그림 3-10) 용융가성소다 침출법과 함침／소성법에 의한 수소 생성속도의 비교 (caustic／coke ratio 1, 650℃, ● : 용융침출, ○ : 함침／소성) 75
(그림 3-11) 650℃, caustic／coke ratio 4에서 석유코크스와 석탄의 가스화 비교 (생성량 비교, 석유코크스 : 1.4 L／g cokes, 준역청탄 : 1.2 L／g cokes, 역청탄 : 0.9 L／g cokes) 76
(그림 3-12) Caustic／coke ratio 2에서 온도에 따른 수소 생성 속도 (● : 500℃, ○ : 600℃, ▲ : 700℃) 78
(그림 3-13) 600℃에서 caustic／coke ratio에 따른 수소 생성속도의 비교 (● : ratio 1, ○ : ratio 2, ▲ : ratio 4) 79
(그림 3-14) 600℃ 등온후 1000℃까지의 승온과정에서의 가스화 (● : 수소, ○ : 메탄, ▲ : CO) 80
(그림 3-15) 600℃에서 caustic만을 이용한 가스화와 스팀을 주입한 경우의 수소 생성속도 비교 (● : 열분해, ○ : 스팀가스화) 81
(그림 3-16) Na₂CO₃와 석유코크스 비를 1로 하여 스팀 촉매가스화 결과 각 가스 생성속도 비교 (● : 수소 0.96 L／min, ▲ : CO 0.09 L／min, △ : CO₂ 0.42 L／min, 750℃) 82
(그림 3-17) NaOH와 Na₂CO₃로 석유코크스의 스팀 촉매가스화에서 시간에 따른 H₂S의 생성량 비교 (● : NaOH, ○ : Na₂CO₃) 83
(그림 4-1) TGA diagram of desorption and re-adsorption 90
(그림 4-2) 처리방법에 따른 petroleum cokes의 IR spectrum의 변화 93
(그림 4-3) Alkali／carbon system에 대한 CO／CO₂(CO2) 분위기에서의 탄소 가스화와 oxygen enchange에 대한 반응 개략도 103
(그림 4-4) Sodium compound의 함침량에 따른 이산화탄소 흡착량 비교 106
(그림 4-5) 세정 조건에 따른 이산화탄소의 흡착량 비교 109
(그림 4-6) 세정조건에 따른 가스화 속도의 비교 110
(그림 4-7) 가스화 이후의 회분의 양 (Raw cokes의 회분의 양 : 1.5%) 112
(그림 4-8) 이산화탄소의 농도와 온도에 따른 가스화 속도의 변화 114
(그림 4-9) Arrhenius Plot 116
(그림 4-10) Schematic process Diagram for Recovery of NaOH Crystal from Ash after CO₂-Gasification 119
(그림 4-11) Aliquat 336으로부터 바나듐의 회수(20) 122
(표 1-1) 1차년도 연구결과 요약 (조건별 탈황율) 25
(표 1-2) 원료와 침출처리후 코크스의 조성 비교 26
(표 1-3) 함침 및 소성 방법에 의한 처리 결과 28
(표 2-1) 석유코크스로부터 알칼리 침출법으로 제조된 활성탄의 물성 예 43
(표 2-2) 주식회사 삼천리에서 생산되는 기상용과 액상용 활성탄의 제품사양 44
(표 2-3) 원료와 처리 석유코크스의 조성 53
(표 3-1) Gas chromatograph 분석 조건 65
(표 4-1) 시료들의 비표면적 비교 111
(표 4-2) 타 논문과의 kinetic parameter 비교 115
(표 4-3) 바나듐 침전 회수율에 미치는 NH₄Cl의 영향 120
(표 5-1) 활성탄 제조공정의 물질 및 에너지 수지와 가격 비교 124
(표 5-2) 연료／가탄제 제조공정의 물질 및 에너지 수지와 가격 비교 126
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원문구축 및 2018년 이후 자료는 524호에서 직접 열람하십시요.
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