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요약문
목차
제1장 서론 8
제2장 국내-외 카프로락탐의 제조기술 현황 12
제3장 에너지 절감형 탄화수소의 산화기술 개발현황 17
제4장 실험 25
제1절 사용시약 및 분석기기 25
제2절 실험장치 및 실험방법 26
1. 산화반응 26
2. 촉매제조 31
3. 생성물의 확인 및 분리 31
제5장 공정기초연구 결과 및 고찰 35
제1절 300ml 용량의 산화반응성등 연구 35
1. 비말동반 성분의 화수를 위한 열교환기 온도 효과 35
2. 가스주입량과 반응물손실의 상관관계 38
3. 가스 주입량의 영향 39
4. 촉매량의 영향 41
제2절 1000ml 용량의 기압 산화반응성등 연구 43
1. 열교환기 제작 43
2. 교반효과에 대한 검토 43
제3절 촉매의 제조 및 재생연구 50
1. 촉매의 제조법의 영향 50
2. 촉매재생법의 영향 51
제4절 공정 생성물의 분리연구 56
제5절 산화반응계의 안전성 연구 59
1. 압력반응 연구 59
2. 상압 반응 연구 62
제6장 결론 65
1. 저온산화 촉매계의 특성 65
2. 반응 기체의 적정 유량 및 안정성과 손실량의 최소화 65
3. 산화반응성능 65
4. 산화반응혼합물의 분리 및 정제 66
부록 68
부록 1. Techology comparision 〈 DSM VS KRICT PROCESS 〉 68
부록 2. 연구계획대비 연구실적 71
참고문헌 73
표 1-1. 카프로락탐의 국내수급현황 9
표 1-2. 세계 카프로락탐 제조회사 및 생산능력 10
표 2-1. 조업중인 Commerical Process 비교 14
표 3-1. 공업화된 탄화수소의 부분산화 17
표 3-2. 저온산화 반응 시스템의 연구동향 18
표 3-3. Gif-, KRICT-Systems 22
표 4-1. 반응기 규모 26
표 4-2. GC분석조건 31
표 5-1. Effect of the temperature of condenser on the loss substrate and solvent. 36
표 5-2. Errect of the amount of gas on the loss of substrate and solvent 38
표 5-3. Effect of gas flow rate on the rate of oxidation 39
표 5-4. Gas mixing effect on the rate of oxidation of cyclohexanol 41
표 5-5. Effect of the amount of catalysts on the oxidation rate 42
표 5-6. EXCHANGER CALCULATION SHEET 45
표 5-7. The catalysts prepared by different ways 50
표 5-8. Oxidation of cyclohexane with different Pd/FeOx catalysts 51
표 5-9. Cyclohexane oxidation with Pd/FeOx (recovery treatment: calcination at 500℃ for 4 h under 5% H₂/N₂ evironment) 52
표 5-10. Cyclohexane oxidation with Pd/FeOx (recovery treatment: calcination at 500℃ for 4 h under air evironment) 53
표 5-11. Recycling results of cyclohexane oxidation using (HA) in acetone slovent 54
표 5-12. Cyclohexane oxidation with Pd/FeOx (recovery treatment: drying at 120℃ for 24 h) 55
표 5-13. 압력반응에서의 산화반응결과 60
표 5-14. 비폭발범위에서의 산화반응결과 62
표 6-1. 본 저온산화반응 조건을 근거로 한 에너지 절감효과 예측 66
그림 2-1. 카프로락탐의 제조공정 13
그림 4-1. Prcess Flow Diagram 28
그림 4-2. 수소의 MFC보정관계 30
그림 4-3. 산소의 MFC 보정관계 30
그림 4-4. 촉매제조장치 32
그림 4-5. Block Diagram of Catalyst Preparation 33
그림 5-1. 열교환기 온도와 가스 유량에 따른 반응물의 손실관계 37
그림 5-2. 열교환기의 도면 44
그림 5-3. 시클로헥산 산화반응의 생성물 및 부산물의 GC 크로마토그램 57
그림 6-1. 시클로헥산 산화반응의 물질수지 계통도 67
사진4-1. 100ml 규모 시클로헥산 산화반응기 사진 27
사진 4-2. 촉매제조장치 사진 32
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