목차

[표제지 등]=0,1,2

제출문=0,3,1

참여연구원=0,4,1

목차=I,5,7

표목차=VIII,12,3

그림목차=X,15,8

요약문=XVIII,23,6

제1장 염화실란 및 흄드 실리카 제조=1,29,1

제1절 서론=1,29,3

제2절 TCS, chlorination 평형 모사 및 FS의 제조공정=4,32,1

1. TCS제조공정=4,32,1

1-1 Hydrochlorination 반응공정=4,32,2

1-2 STC의 hydrogenation 반응공정=5,33,2

1-3 분리정제공정=6,34,2

2. Chlorination 평형에 대한 공정 모사=7,35,1

2-1 다중반응 평형에 이론적 배경=7,35,2

2-2 Chlorination 반응의 다중 평형=9,37,7

3. FS 제조 공정=16,44,2

제3절 실험방법=18,46,1

1. Chlorosilane process=18,46,1

1-1 Chlorination System=18,46,3

1-2 Silane 분석=21,49,3

2. FS process=24,52,3

3. 물성 평가 방법 연구=27,55,1

3-1 비표면적=27,55,1

3-2 Pore volume=27,55,2

3-3 흡유량=28,56,2

3-4 Density=29,57,1

3-5 pH=29,57,1

제4절 실험결과=30,58,1

1. Chlorosilane process=30,58,1

1-1 Fixed Bed Reactor의 적용 가능성=30,58,2

1-2 생성TCS/STC Ratio Control 방안=31,59,5

2. FS process=36,64,1

2-1 FS 생성 mechanism=36,64,1

2-2 온도, premixed H₂의 영향=37,65,2

2-3 Annulus flame(H₂, air)의 영향 (1/8" nozzle)=38,66,2

2-4 Productivity 향상 실험(1/8" nozzle)=39,67,2

2-5 CH4 적용실험 (1/8" nozzle)=40,68,3

제5절 STC 분리 및 정제 공정=43,71,1

1. STC 분리 및 정제를 위한 Packed Tower 설계=43,71,9

2. STC 분리 및 정제를 위한 packed tower 모사=51,79,4

제6절 Pilot Plant 설계 및 건설=55,83,1

1. 동양제철화학 plant와 GE plant 기술 및 투자비 비교=55,83,4

2. Pilot Plant 공정개요=59,87,2

2-1 Chlorination & Purification Process=61,89,3

2-1 Fumed Silica Process=64,92,2

3. 공정화학=66,94,1

3-1 Chlorination=66,94,1

3-2 Flame Hydrolysis=66,94,1

4. 장치개요=67,95,2

5. 주요 장치 설계=69,97,24

6. HCI 페가스 처리 방안=93,121,3

7. FS, STC 시장 및 user test 업체 방문=96,124,1

7-1 도료 적용에 관한 user test=96,124,2

7-2 건축용 scalant 적용에 관한 user test=97,125,3

7-3 광섬유용 STC에 관한 수요조사=100,128,2

제7절 결론=102,130,1

참고문헌=103,131,1

제2장 다결정 실리콘 제조를 위한 실리콘 석출 공정=104,132,1

제1절 서론=104,132,1

1. 다결정 실리콘=104,132,3

2. 실리콘 석출 공정 기술=106,134,1

2-1 제조기술의 탄생=106,134,2

2-2 Siemens법에 의한 석출법=107,135,2

2-3 유동층 석출공정=109,137,4

3. 유동층 석출 기술의 특성 및 문제점=113,141,1

3-1 반응 가스의 종류와 제품의 물성=113,141,2

3-2 가열 방법 및 불순물 제어=114,142,2

3-3 반응기 내벽면 석출문제=115,143,1

3-4 종입자 제조=116,144,1

4. 본 연구의 필요성 및 내용=116,144,3

5. 참고문헌=118,146,1

제2절 열역학 해석을 통한 실리콘 석출 핵심 기술 연구=119,147,1

1. 열역학적 해석=119,147,1

1-1 평형 조성 계산=119,147,2

1-2 반응열 계산=120,148,2

2. Advanced Deposition Reaction 기술=122,150,1

2-1 기술의 개요=122,150,2

2-2 평형 상태에서의 해석=123,151,11

2-3 비평형 상태에서의 해석=134,162,3

3. 사염화실란을 원료로 하는 실리콘 석출 방법=137,165,1

3-1 사염화실란을 원료로 하는 실리콘 석출=137,165,1

3-2 열역학적 해석=137,165,8

4. 실리콘 석출 반응에 미치는 온도 및 압력의 영향=145,173,5

4-1 온도의 영향=150,178,4

4-2 압력의 영향=153,181,8

5. 결론=161,189,3

제3절 다결정 실리콘 석출 반응 시스템 제작=164,192,1

1. Bell-jar형 석출 반응기 개발의 필요성=164,192,2

2. Bell-jar형 반응기=166,194,1

2-1 반응기 사양=166,194,5

2-2 전극 제작 사양=171,199,4

2-3 반응 가스 도입 및 배출=175,203,1

3. 전원공급장치 제작=175,203,6

4. Core Rod=181,209,3

5. 열교환기=184,212,4

6. 폐반응 가스의 처리=188,216,2

7. 가스 정제 시스템=189,217,3

8. Date acquisition and Control=192,220,1

9. Safety and Alarming=193,221,5

제4절 다결정 실리콘 제조 운전=198,226,1

1. Core Rod의 전처리=198,226,1

2. 실리콘 석출 실험 결과=198,226,2

3. 실리콘 석출 실험 결과=199,227,6

4. 석출 운전을 통해 제조된 Si Rod=205,233,6

5. 결론=211,239,1

제3장 극미량 불순물 분석법 연구=212,240,1

제1절 서론=212,240,4

제2절 염화실란 중의 극미량 무기 불순물 분석=216,244,1

1. 실험=216,244,1

1-1 측정기기 및 조건=216,244,1

1-2 실험 장치 및 시약=216,244,4

1-3 실험 및 분석법=219,247,2

2. 결과 및 고찰=221,249,1

2-1 Boron(붕소)의 분석=221,249,3

2-2 Phosphorous(인) 분석=224,252,1

2-3 기타 원소 분석=225,253,5

제3절 사염화실란 중의 극미량 삼염화실란의 분석=230,258,1

1. 실험=230,258,1

1-1 측정 기기 및 조건=230,258,1

1-2 실험장치 및 시약=230,258,1

1-3 표준 용액의 제조 및 근적외선 분석=230,258,2

2. 결과 및 고찰=231,259,1

2-1 SiHCl₃의 근적외선 스펙트럼=231,259,1

2-2 SiHCl₃의 표준 검량곡선=231,259,4

2-3 시료의 분석 결과=235,263,1

제4절 결론=236,264,1

1. 염화실란 중의 무기 불순물 분석=236,264,1

2. 사염화실란 중의 극미량 삼염화실란의 분석=236,264,2

참고문헌=238,266,1

제4장 흄드 실리카 표면 개질=239,267,1

제1절 서론=239,267,1

1. 연구 배경=239,267,1

2. 연구 목적 및 내용=239,267,1

제2절 문헌조사=240,268,1

1. 나노사이즈 입자의 표면개질=240,268,2

2. 실리카 입자의 표면개질=242,270,2

제3절 실험=244,272,1

1. 나노사이즈 실리카 입자의 제조 및 크기 조절=244,272,1

1-1 화염 열분해 반응기=244,272,3

1-2 실리카 및 복합산화물 입자의 제조=247,275,2

2. 나노사이즈 입자의 표면개질=249,277,1

2-1 회분식 반응기 공정=249,277,1

2-2 분무 건조 공정=249,277,2

2-3 기상 반응 공정=251,279,2

2-4 표면개질된 실리카 입자 제조=253,281,1

2-4-1 회분 반응식 공정=253,281,1

2-4-2 분무 건조 공정=254,282,2

2-4-3 기상 반응 공정=256,284,2

3. 제조된 입자의 분석=258,286,1

3-1 X-Ray Diffraction(XRD) 분석=258,286,1

3-2 Scanning Electron Microscopy(SEM)=258,286,1

3-3 Transmission Electron Microscopy(TEM)=258,286,1

3-4 Fourier Transfer IR(FT-IR)=258,286,1

3-5 접촉각(Contact Angle)=259,287,1

3-6 Ethanol volume ratio에 의한 소수성 측정=259,287,1

4. 제조된 복합산화물 입자의 광화학적 활성 조사=260,288,2

제4절 결과 및 고찰=262,290,1

1. 크기가 제어된 나노미터 크기의 실리카 입자 제조=262,290,1

1-1 농도변화의 영향=262,290,3

1-2 체류시간의 영향=265,293,3

2. 모델링에 의한 화염 에어로솔 반응기의 해석=268,296,8

3. 표면 개질된 실리카 입자의 특성 분석=276,304,1

3-1 회분식 반응기 공정=276,304,1

3-1-1 반응물질의 영향=276,304,5

3-1-2 농도 변화의 영향=281,309,3

3-1-3 온도 변화의 영향=284,312,3

3-1-4 반응시간 변화의 영향=287,315,3

3-2 분무 건조법=290,318,1

3-2-1 온도 변화의 영향=290,318,4

3-2-2 농도 변화의 영향=294,322,4

3-3 기상 반응법=298,326,1

3-3-1 온도 변화의 영향=298,326,4

3-2-2 농도 변화의 영향=302,330,4

4. 복합산화물의 광화학적 특성=306,334,1

4-1 화염 열분해법으로 제조된 TiO₂-SiO₂다성분 입자=307,335,4

4-2 기상 반응법으로 제조된 TiO₂-SiO₂다성분 입자=311,339,3

제5절 결론=314,342,4

참고 문헌=318,346,4

약어 및 술어 설명=322,350,2

Table1 Linear Regression Data from Fitting JANAF(33) Free Energies between Temperatures of 400 and 1600 K to the Equation=11,39,1

Table2 Silica의 종류 및 물리적 특징=16,44,1

Table1 TCS와 STC의 물성=21,49,1

Table2 GC 분석 조건=23,51,1

Table1 1/4“nozzle 실험 조건=37,65,1

Table1 Equilibrium data for TCS-STC at 1.5 KG pressure=44,72,1

Table2 1st Column의 모사 결과=52,80,1

Table3 2nd Column의 모사 결과=52,80,1

Table4 증류탑의 흐름(stream) 모사 결과=53,81,1

Table1 Main Plant 건설 예상 투자비 (FS 5,000MTPY 기준)=56,84,1

Table2 동양제철화학 Main Plant 예상 직접 투자비 내역=57,85,1

Table3 Chlorosilanc area main plant 예상 기계 장치 내역=57,85,1

Table4 FS area main plant 예상 기계 장치 내역=58,86,1

Table5 Pilot Plant Equipment List=68,96,1

Table6 HCl Concentration in product=94,122,1

Table7 도료 적용에 관한 User Test(신광페인트공업주식회사)=97,125,1

Table8 Sealant의 종류와 FS 사용량=98,126,1

Table9 Sealant 적용에 관한 User Test(동양실리콘)=98,126,1

Table10 국내 FS 시장 현황=99,127,1

Table11 국내 광섬유 생산 규모 현황 (2001 말 기준)=100,128,1

Table1 반도체급 poly-Si의 대표적 불순물 허용 한계치=109,137,1

Table1 Gibbs free energy of formation data between temperatures of 400 and 1600 ˚K to the equation F˚(kJ/mol)＝aT/1,000+b=120,148,1

Table2 Standard heat of formation data and molar heat capacity data from 298 ˚K 2000 ˚K=121,149,1

Table3 Equilibrium compositions for Advanced Deposition Reaction=12,152,9

Table4 Equilibrium compositions for Si deposition with [SiCl4+H2] feed=138,166,4

Table5 Effects of temperature and pressure equilibrium compositions=146,174,4

Table1 Cu 및 graphite 전극의 굵기 계산=172,200,1

Table3 전력공급장치의 전력공급 모드=176,204,1

Table2-1 실리콘 석출에 필요한 전력량계산=177,205,1

Table2-2 실리콘 석출에 필요한 전압 및 전류 계산=178,206,1

Table1 실리콘 석출을 위한 반응기 운전조건=199,227,1

Table2 회수된 염화실란 응축액의 GC 분석 결과=210,238,1

Table1 Operating conditions for ICP-AES analysis=217,245,1

Table2 Concentration ranges of standard solution for calibration=226,254,1

Table1 Dimension of diffusion flame nozzle=245,274,1

Table2 Temperatures variation of flame=248,276,1

Table1 Mean particle size with different TEOS concentration=262,290,1

Table2 Mean particle size with different residence time=265,293,1

Table3 Inter-and intrasectional coagulation coefficients for the discrete representation=271,299,1

Table4 The FT-IR peak assignment=280,308,1

Table5 The percentage of rutile and crystallite size of SiO₂-TiO₂ Particles=309,337,1

Fig.1 Silicon Technology 계통도=2,30,1

Fig.2 Block Diagram of Chlorination & Fumed silica=3,31,1

Fig.1 Gibbs free energies of formation from 298 to 2000 K=12,40,1

Fig.2 Equilibrium mole ratio in the Si-C1-H system at N₂/HC1＝0, H₂/HCl＝0 and at a total pressure of 1 bar=13,41,1

Fig.3 Equilibrium mole ratio in the Si-C1-H system at N₂/HC1＝1, H₂/HCl＝0 and at a total pressure of 1 bar=13,41,1

Fig.4 Equilibrium mole ratio in the Si-C1-H system at N₂/HC1＝0, H₂/HCl＝1 and at a total pressure of 1 bar=14,42,1

Fig.5 Equilibrium mole ratio in the Si-C1-H system at N₂/HC1＝0, H₂/HCl＝1 and at a total pressure of 1 bar=14,42,1

Fig.6 STC/TCS mole ratio vs. Temperature at various mole ratio of H₂/HCl and at a total pressure of 1 bar=15,43,1

Fig.1 Schematic diagram of chlorination system=20,48,1

Fig.2 Bench system of chlorosilane process=20,48,1

Fig.3 Product Gas Sampling & Analyzing System=22,50,1

Fig.4 Schematic diagram of fumed silica system=24,52,1

Fig.5 Bench scale flame reactor=25,53,1

Fig.6 Bench scale fumed silica system=26,54,1

Fig.7 DBP vs SA=28,56,1

Fig.1 Reaction Temp.에 따른 TCS/STC Composition Ratio=32,60,1

Fig.2 Gas(HCl) Superficial Velocity 에 따른 TCS/STC Composition Ratio=34,62,1

Fig.3 Gas(HCl+N₂) Superficial Velocity에 따른 TCS/STC Composition Ratio=35,63,1

Fig.4 Fumned silica 생성 mechanism=36,64,1

Fig.5 Flame temperature vs. SA=37,65,1

Fig.6 Premixed H₂ flowrate vs. SA=38,66,1

Fig.7 Annulus H₂ flowrate vs. SA=39,67,1

Fig.8 Premixed tip speed vs. SA=40,68,1

Fig.9 STC flowrate vs. SA=41,69,1

Fig.10 동양제철화학 제조 fumed silica TEM 사진=42,70,1

Fig.1 McCabe-Thiele construction for STC/TCS Separation column=46,74,1

Fig.2 Nomograph for the estimation of the flooding velocity in packed towers=48,76,1

Fig.3 1st Column의 온도 profile=54,82,1

Fig.4 2nd Column의 온도 profile=54,82,1

Fig.1 Chlorosilane & Fumed silica pilot plant=60,88,1

Fig.2 PFD of silane manufacturing system=63,91,1

Fig.3 PFD of FS manufacturing system=65,93,1

Fig.4 Schematic diagram of bench scale chlorination reactor=71,99,1

Fig.5 Schematic diagram of pilot scale chlorination reactor=72,100,1

Fig.6 Bench scale anhydrous HCl sparger=74,102,1

Fig.7 Pilot scale anhydrous HCl sparger=74,102,1

Fig.8 Chlorination reactor=77,105,1

Fig.9 Schematic diagram of venturi scrubber=80,108,1

Fig.10 Venturi scrubber=80,108,1

Fig.11 Schematic diagram of dimer/trimer separator column=83,111,1

Fig.12 Dimer/trimer separator column=83,111,1

Fig.13 Schematic diagram of fumed silica reactor=85,113,1

Fig.14 Fumed silica reactor=85,113,1

Fig.15 Schematic diagram of bag filter=87,115,1

Fig.16 Bag filter=87,115,1

Fig.17 Caculation of column diameter=88,116,1

Fig.18 Schematic diagram of scrubber=91,119,1

Fig.19 NaOH scrubber=92,120,1

Fig.20 X-Y diagram for absorption of HCl at latm=93,121,1

Fig.21 HCl gas absorption system=95,123,1

Figure1 다결정 실리콘과 실리콘 단결정의 구조 개략도=105,133,1

Figure2 Schematic of bell-jar type Si deposition reactor (Siemens reactor)=108,136,1

Figure3 Schematic of the fluidized bed reactor for Si deposition=110,138,1

Figure4 Photographs of the 10 ton/yr fluidized bed reactor and product samples=112,140,1

Figure1 Schematic diagram of the Advanced Deposition Reaction=123,151,1

Figure2 Effects of temperature and feed composition on Si deposition at equilibrium (P＝1 bar)=143,171,1

Figure3 Equilibrium conversion of silicon tetrachloride to Si (st T＝1,200℃)=144,172,1

Figure4 Effect of temperature on Si deposition yield for 1 mole of feed [10 mol% of (TCS＝H₂) feed]=151,179,1

Figure5 Effect of temperature on SiC1₂ output br 1 mole of feed [10 mol% of (TCS＝H₂) feed]=152,180,1

Figure6 Effect of temperature on the heat of reaction for 1 mole of feed [10 mol% of (TCS＝H₂) feed=154,182,1

Figure7 Effect of pressure on Si deposition yield for 1 mole of feed [10 mol% of (TCS＝H₂) feed]=155,183,1

Figure8 Effect of pressure on SiC1₂ output for 1 mole of feed [10 mol% of (TCS＝H₂) feed]=157,185,1

Figure9 Effect of pressure on HCl output for 1 mole of feed [10 mol% of (TCS＝H₂) feed]=158,186,1

Figure10 Effect of pressure on the heat of reaction for 1 mole of feed [10 mol% of (TCS＝H₂) feed]=160,188,1

Fig.1 Bell-jar형 실리콘 석출 반응기 정면도=168,196,1

Fig.2 Bell-jar 형 실리콘 석출 반응기의 base plate 평면도=169,197,1

Fig.3 전극, 반응 가스 도입용 nozzle, 반응 가스 배출구가 설치된 bell-jar 반응기의 base plate 하부의 조립된 상태=170,198,1

Fig.4 Rod 가열을 위한 전극 연결 부위의 조립도=173,201,1

Fig.5 전극 부품의 상세 도면=174,202,1

Fig.6 실리콘 석출반응기 전원공급장치 사진=179,207,1

Fig.7 실리콘 석출 반응기 전원 공급장치 회로도=180,208,1

Fig.8 텅스텐 core-rod 제작에 사용된 bending 장비 및 bending후의 W-rod 모양=182,210,1

Fig.9 텅스텐 rod의 bending에 사용한 bender의 규격=183,211,1

Fig.10 반응 가스 예열 및 회수를 위한 열교환기 시스템=185,213,1

Fig.11 실리콘 석출 시스템에 실치된 열교환기 조립 사진=186,214,1

Fig.12 반응 가스 예열 및 회수에 사용한 열교환기의 규격=187,215,1

Fig.13 배출가스 처리를 위한 흡수탑 시스템=190,218,1

Fig.14 배출 가스 처리를 위한 흡수탑의 규격=191,219,1

Fig.15 다결정 실리콘 제조 공정 개요도=195,223,1

Fig.16 본 연구에서 설치되어 운전된 다결정 실리콘 제조 시스템 전경=196,224,1

Fig.17 Data acquisition & control용 monitor 화면 (예)=197,225,1

Fig.1 전력 공급장치의 전원공급을 mode 1로 운전할 경우의 core rod 온도 및 전류 공급 profile=202,230,1

Fig.2 전력 공급장치의 전원공급을 mode 2로 운전할 경우의 core rod 온도 및 전류 공급 profile=203,231,1

Fig.3 실리콘 석출 반응기간중 TCS 공급속도 및 반응기 출구 온도 profile=204,232,1

Fig.4 Bell-jar 반응에서 석출된 Si-rod의 graphite 전극과의 연결 부분=207,235,1

Fig.5 Bell-jar 반응기를 이용하여 제조된 Si rod의 중간 부분=208,236,1

Fig.6 Bell-jar형 석출 반응기의 운전을 통해 제조된 Si rod의 단면도(core rod 부분 및 실리콘 석출 부분)=209,237,1

Fig.1 Pneumatic diagram of mercury hydride system=218,246,1

Fig.2 Adsorption apparatus for the analysis of impurities in chlorosilane (A-1:Ar gas cylinder, C-1:molecular sieve column, C-2:trap, C-3:sulfuric acid trap, S-1:chlorosilane storage pot, D-1:adsorption beaker, R-1:recovered...(이미지참조)=220,248,1

Fig.3 Calibration curve for boron analysis by ICP-AES=223,251,1

Fig.4 Calibration curve for iron analysis by ICP-AES=227,255,1

Fig.5 Calibration curve for arsenic analysis by HG-AAS=228,256,1

Fig.6 Near IR spectra of trichlorosilane(SiHClo₃)=232,260,1

Fig.7 Near IR spectra of 0.001~1.14 % trichorosilane(SiHCl₃) in silicon tetrachloride(SiCl₄)=233,261,1

Fig.8 Calibration curve using 5345 ~ 4349 cm-1 of 0.005 ~ 1.14 % SiHlC₃ in SiCl₄=234,262,1

Fig.1 Schematic diagram of flame pyrolysis reactor=245,273,1

Fig.2 Apparatus of diffusion flame nozzle=246,274,1

Fig.3 Schematic diagram of spray drying reactor=250,278,1

Fig.4 Schematic diagram of gas-to-surface reactor=252,280,1

Fig.5 The mechanism of surface modified silica using spray drying method=255,283,1

Fig.6 The mechanism of surface modified silica using gas-to-surface reaction=257,285,1

Fig.7 The photocatalytie reaction system=261,289,1

Fig.1 The particle size distribution with different TEOS concentration=263,291,1

Fig.2 The TEM photograph of prepared silica with diffrent TEOS concentration. (a) TEOS:0.005 cc/min, Air:2 L/min (b) TEOS:0.01 cc/min, Air:2 L/min (c) TEOS:0.05 cc/min, Air:2 L/min (d)TEOS:0.05 cc/min, Air:1/min=264,292,1

Fig.3 The particle size distribution with different residence time=266,294,1

Fig.4 The TEM photograph of prepared silica with diffrent residence time. (a) H₂ & O₂:2.5 L/min, Air:2.5 L/min (b) H₂ & O₂:2.9 L/min, Air:5 L/min (c) H₂ & O₂:3.3 L/min, Air:7.5 L/min (d) H₂ & O₂:3.7 L/min, Air:10 L/min=267,295,1

Fig.5 Particle growth in flame with varying concentration of TEOS=272,300,1

Fig.6 Particle growth in flame with varying flow rate of carrier gas=273,301,1

Fig.7 Mean particle size of product particles with TEOS concentration=274,302,1

Fig.8 Mean particle size of product particles with Ar flow rate=275,303,1

Fig.9 The SEM photograph of surface modified silica with kinds of silane sources. (a) TEOS (b) Octyltriethoxysilane (c) 3-Mercaptopropyltriethoxysilane (d) 3-Aminopropyltriethoxysilane=277,305,1

Fig.10 The relative hydrophobicity with kinds of silane sources=278,306,1

Fig.11 The FT-IR data of surface treated silica with kinds of silane sources=279,307,1

Fig.12 The SEM photograph of surface modified silica with (a) 0.4 g of OTES (b) 3.25 g of OTES=282,310,1

Fig.13 The FT-IR data of surface treated silica with OTES concentration=283,311,1

Fig.14 The SEM photograph of surface modified silica at (a) Room temperature (b) 75 ℃=285,313,1

Fig.15 The FT-IR data of surface treated silica with reaction temperature=286,314,1

Fig.16 The FT-IR data of surface treated silica with reaction time=288,316,1

Fig.17 The relative hydrophobicity with experimental variables. (a) Reaction time (b) Concentration of OTES (c) Reaction temperature=289,317,1

Fig.18 The SEM photograph of surface modified silica at (a) 100 ℃ (b) 200 ℃ (c) 300 ℃=291,319,1

Fig.19 The relative hydrophobicity with reaction temperature=292,320,1

Fig.20 The FT-IR data of surface treated silica with reaction temperature=293,321,1

Fig.21 The SEM photograph of surface modified silica with OTES concentration. (a) 1.6 g (b) 6.5 g (c) 13 g=295,323,1

Fig.22 The relative hydrophobicity with OTES concentration=296,324,1

Fig.23 The FT-IR data of surface treated silica with OTES concentration=297,325,1

Fig.24 The SEM photograph of surface modified silica with reaction temperature. (a) 150 ℃ (b) 200 ℃ (c) 250 ℃ (d) 300 ℃=299,327,1

Fig.25 The relative hydrophobicity with reaction temperature=300,328,1

Fig.26 The FT-IR data of surface treated silica with reaction temperature=301,329,1

Fig.27 The SEM photograph of surface modified silica with OTES concentration. (a) 1.6 g (b) 3.25 g (c) 6.5 g (d) 9.75 g=303,331,1

Fig.28 The relative hydrophobicity with OTES concentration=304,332,1

Fig.29 The FT-IR data of surface treated silica with OTES concentration=305,333,1

Fig.30 The SEM photograph of SiO₂-TiO₂ particles using flame reaction (a) Si:TI＝5:5 (b) Si:tI＝7:3 (c) Si:FI＝9:1 (d) Si:TI＝10:0=308,336,1

Fig.31 The XRD data of SiO₂-TiO₂ particles using flame reactor=309,337,1

Fig.32 The change of TCE concentration with the reaction time for SiO₂-TiC₂ particles Using flame reactor=310,338,1

Fig.33 The SEM photograph of surface modified silica by TiO₂. Using the gas-to-surface reaction. (a) 500 ℃ (b) 700 ℃=312,340,1

Fig.34 The XRD data of surface modified silica TiO₂. Using the gas-to-surface reaction. (a) Diff. preparation temperature (b) Diff. precursor source=313,341,1

Fig.1 The relative hydmphobicity with diff preparation method=315,343,1

Fig.2 The SEM photograph of surface modified silica with diff. preparation method. (a) Commercial product(R812) (b) Batch reaction (c) Spray drying reaction (d) Gas-to-surface reactio=316,344,1