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요약문
SUMMARY
CONTENTS
목차
제1장 연구개발과제의 개요 12
1. 디메틸에테르 생산 기술의 현황 12
2. DME의 용도 15
3. 현 DME 제조기술 현황 및 개선 필요성 22
4. 연구 내용 및 범위 26
제2장 국내외 기술개발 현황 29
1. 유럽 29
2. 중국 30
3. 일본 31
제3장 연구개발수행 내용 및 결과 33
제1절 연구 방법 33
제2절 연구 결과 46
1. 상용 ZSM-5를 이용한 DME 촉매 제조 46
2. 실증촉매 (MZ-5) DME 반응 특성 연구 79
3. 실증화를 위한 지원 연구 92
4. 개선된 실증 촉매 개발 104
5. Mini pilot급 (촉매기준 100g)에서의 연구 127
6. MZ-5 촉매에 적합한 신규 반응기 설계 및 공정 개발을 위한 reaction kinetics 확보 134
7. 신규 실증 test용 반응기 설치 및 운전 지원 148
제4장 목표달성도 및 관련분야에의 기여도 152
제5장 연구개발결과의 활용계획 153
제6장 연구개발과정에서 수집한 해외과학기술정보 154
제7장 참고문헌 157
표 1. 대규모 DME 공장 건설 추진 현황 14
표 2. DME와 다른 연료들의 물리적인 성질과 연소특성 17
표 3. DME 연료의 배기가스 19
표 4. 디젤과 DME의 트럭과 버스 연료로서의 비교 19
표 5. 청정연료 DME의 특징과 장점 20
Table 6. 본 연구에 사용된 시약 및 재료 33
표 7. 물의 양에 따른 감마 알루미나 촉매의 전구체인 보헤마이트 표면적 및 기공 특성,... 37
표 8. 기체 크로마토그래피 분석 조건 40
표 9. 바인더 함량에 따라 제조된 촉매의 Ar 흡-탈착 isotherm으로부터 세공 특성 52
표 10. HZSM-5와 인처리된 HZSM-5의 BET surface area과 micropore volume 62
표 11. NH3-TPD에서 측정된 산세기 분포, (a) 인산으로 수식된 ZSM-5, (b) 이들을 700도에서 5시간 steam 처리한 시료 67
표 12. NH3-TPD에서 측정된 산세기 분포, (a) TMP로 수식된 ZSM-5, (b) 이들을 700도에서 5시간 steam 처리한 시료 69
표 13. Szsol 알루미나 촉매와 MZ-5 촉매의 활성화 에너지 비교 103
표 14. 담지된 염기이온 종류와 양에 따른 촉매의 활성온도 범위와 OTR 110
표 15. 담지된 염기이온 종류와 양에 따른 촉매의 활성온도 범위와 OTR 125
표 6-1. 중국의 DME 메이저 생산기업(2006) 154
표 6-2. 중국의 DME 프로젝트 155
그림 1. DME 디젤 엔진 시험차량 21
그림 2. DME 제조 공정 23
그림 3/2. 고 표면적을 갖는 감마-알루미나 촉매의 제조방법 36
그림 4/3. 메탄올 탈수반응에 의한 DME 제조의 GC 분석 그림 (부산물 생성 없을때) 41
그림 5/4. 메탄올 탈수반응에 의한 DME 제조의 GC 분석 그림 (부산물로 탄화수소가 생성될 경우) 42
그림 6/5. DME 제조 장치도 43
그림 7/6. 1-채널 DME 반응 장치 사진 44
그림 8/7. 4-채널 DME 제조 반응 장치 사진 45
그림 9/8. 성형된 DME 촉매의 제조 47
그림 10/9. Ar 흡-탈착 isotherm, (a) 상용 HSZM-5, (b) 바인더 함량이 30% 성형 HSZM-5 촉매, inset은 pore size distribution을 나타낸것임. 49
그림 11/10. Ar 흡-탈착 isotherm, (a) 바인더 함량이 50% 성형 HSZM-5 촉매, (b) 바인더 함량이 70% 성형 HSZM-5 촉매. 50
그림 12/11. 바인더로 사용된 보헤마이트(Catapal B)를 소성하여 제조한 감마 알루미나의 Ar 흡-탈착 isotherm. 51
그림 13/12. 바인더 함량에 따라 제조된 촉매의 Ar 흡-탈착 isotherm으로부터 얻은 pore distribution curves,... 51
그림 14/13. 바인더 함량에 따라 제조된 촉매의 NH₃-TPD.... 53
그림 15/14. 바인더 함량에 따라 제조된 촉매에 pyridine이 흡착된 FT-IR spectra.... 54
그림 16/15. 바인더 함량이 70%인 성형 ZSM-5 촉매의 SEM 사진. 56
그림 17/16. 성형 ZSM-5 촉매에서 메탄올 탈수에 의한 DME 제조 반응.... 57
그림 18/17. 성형 HSZM-5 촉매의 DME 제조 반응에서 안전운전 온도범위.... 58
그림 19/18. 바인더 함량이 70%인 성형 HSZM-5 촉매의 시간에 따른 DME yield.... 58
그림 20/19. 질소 흡-탈착 isotherm.... 60
그림 21/20. 질소 흡-탈착 isotherm으로부터 얻어진 pore size distribution. 61
그림 22/21. HZSM-5와 TMP 처리한 시료의 수열처리 전-후의 XRD 회절 패턴 63
그림 23/22. 인산을 처리된 HZSM-5의 NH3-TPD.... 66
그림 24/23. TMP로 처리된 HZSM-5의 NH3-TPD.... 68
그림 25/24. 인 처리 양에 따른 HZSM-5의 산세기 분포.... 70
그림 26/25. 27Al MAS NMR spectra.... 74
그림 27/26. 31P MAS NMR spectra.... 75
그림 28/27. TMP 처리양에 따른 HZSM-5 촉매의 메탄올 활성 비교.... 77
그림 29/28. 인산 처리 양에 따른 HZSM-5 촉매에 메탄올 활성 비교.... 78
그림 30/29. MZ-5 촉매상에서의 비활성화 가속화에 따른 DME 합성 수율 79
그림 31/30. MZ-5 촉매의 가혹조건에서 장기운전 및 촉매 재생 80
그림 32/31. LHSV 변화에 따른 DME 합성 수율 비교 81
그림 33/32. MZ-5 촉매에서 물 농도 영향에 따른 DME 합성 수율 비교 82
그림 34/33. 가혹한 조건상에서 MZ-5 촉매에 장시간 운전에 따른 DME 합성 수율 비교.... 83
그림 35/34. 다양한 후보 촉매상에서 DME 합성 수율 비교 84
그림 36/35. 고표면적 알루미나에서 DME 촉매 활성 비교 85
그림 37/36. MGC 촉매, MZ-5 및 감마 알루미나 촉매의 DME 촉매 활성 비교 86
그림 38/37. 알루미늄포스페이트(AlPO) 계열 촉매의 DME 촉매 활성 비교 87
그림 39/38. 수식된 감마 알루미나 촉매의 DME 촉매 활성 비교 88
그림 40/39. 무수메탄올에서 MZ-5 (SK) 촉매의 장기운전 안정성 90
그림 41/40. 함수메탄올에서 MZ-5 (SK) 촉매의 장기운전 안정성 91
그림 42/41. MZ-5 촉매의 전처리 따른 활성 영향 93
그림 43/42. 무수 메탄올에서 LHSV에 따른 영향 94
그림 44/43. 함수 메탄올에서 LHSV에 따른 영향 95
그림 45/44. 촉매 희석제의 반응성에 대한 영향 96
그림 46/45. 인산처리에 의한 제올라이트 촉매의 수열안정성 중대 98
그림 47/46. MZ-5 촉매상에서 메탄올 유속에 따른 활성 비교 100
그림 48/47. Sasol 알루미나 촉매와 MZ-5 촉매에 반응 조건에 따른 반응속도 상수 비교 101
그림 49/48. Sasol 알루미나 촉매와 MZ-5 촉매의 반응 온도에 따른 반응 속도 상수 비교 102
그림 50/49. M2 염기 이온의 담지량에 따른 촉매 활성과 OTR의 영향 105
그림 51/50. M3 염기 이온의 담지량에 따른 촉매 활성과 OTR의 영향 106
그림 52/51. M1 염기 이온의 담지량에 따른 촉매 활성과 OTR의 영향 107
그림 53/52. M4 염기 이온의 담지량에 따른 촉매 활성과 OTR의 영향 108
그림 54/53. 염기 이온의 종류와 담지량에 따른 촉매 활성 온도 범위와 OTR의 영향 109
그림 55/54. 제올라이트 산점에 인산의 결합 112
그림 56/55. MZ-5 촉매의 수열처리 조건에 따른 메탄올 전환율 비교 113
그림 57/56. MZ-5 촉매의 인의 처리 및 이의 수열처리에 따른 메탄올 전환율 비교 114
그림 58/57. MZ-5 촉매의 적정 인의 처리에 의한 수열안정성 증대 효과 115
그림 59/58. MZ-5 촉매에 인이 처리된 촉매상에서 장기 촉매 안정성 실험. 116
그림 60/59. HZSM-5 촉매에 인과 염기이온이 처리된 촉매 및 수열처리된 촉매의 메탄올 활성 실험. 118
그림 61/60. HZSM-5 촉매에 인과염기이온이 처리된 촉매 및 이의 성형된 촉매의 메탄올 활성 실험. 120
그림 62/61. HZSM-5 extrude 촉매의 수열처리 후 NH3-TPD 패턴. 121
그림 63/62. HZSM-5 촉매에 인, 란탄 및 염기이온이 처리한 후 성형된 촉매의 메탄올 활성 실험. 123
그림 64/63. HZSM-5에 인, 란탄 및 염기이온이 처리된 촉매와 이의 수열처리된 촉매의 메탄올 활성 실험. 124
그림 65/64. 수열안정성과 OTR이 넓은 MZ-7 촉매의 메탄올 활성 실험. 126
그림 66/65. Mini pilot 반응기 전체 모식도. 128
그림 67/66. Mini pilot 반응기 내부 온도 센서 위치. 129
그림 68/67. Mini pilot 반응기사진. 130
그림 69/68. Mini pilot 반응기 운전시 반응기 내부 온도 분포. 132
그림 70/69. 반응물, 촉매 종류, 및 운전 조건에 따른 mini pilot 운전결과. 133
그림 71/70. Effect of reaction temperature on the conversion of methanol to DME 140
그림 72/71. Conversion of methanol to DME with H₂O content at 230 ℃(a) 250 ℃(b), and 270 ℃(c). 142
그림 73/72. Determination of activation energy from Eq. (6). 143
그림 74/73. Determination of kw0(이미지참조) from Eq. (9) at 230℃ (a), 250℃ (b) and 270℃ (c). 145
그림 75/74. Determination of activation energy from in kw0(이미지참조). 146
그림 76/75. Comparison with measured and calculated conversion. 147
그림 77/76. 실증용 촉매 사진. 148
그림 78/77. 실증 plant 사진. 150
그림 79/78. 실증 plant 모식도. 151
원문구축 및 2018년 이후 자료는 524호에서 직접 열람하십시요.
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