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보고서 초록
요약문
SUMMARY
CONTENTS
목차
제1장 연구개발과제의 개요 16
제2장 국내외 기술개발 현황 20
제3장 연구 개발 수행 내용 및 결과 42
제1절 Bulk Cr2AlC 소결체 합성 42
제2절 TiCx 및 CrCx분말 합성공정 개발 50
제3절 Ternary carbide 분말제조공정 개발 57
제4절 Ternary carbide 나노 복합재료 제조공정 개발 72
제5절 Ternary carbide 소재의 상압소결 118
제6절 Ti₃SiC₂ ternary carbide 소재의 carburization 방법에 의한 표면 경화 181
제7절 산화에 의한 Ti₃SiC₂의 고강도화 186
제8절 Ti₃SiC₂의 내마모 특성 196
제9절 Ternary carbide 재료의 고온 산화거동 206
제10절 Ternary carbide 재료의 실용화 기술 개발 232
제4장 목표달성도 및 관련분야에의 기여도 248
제5장 연구 개발 결과의 활용계획 252
제6장 연구개발과정에서 수집한 해외과학기술정보 254
References 256
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I. 제목
기계가공성 고강도 세라믹 나노 복합재료 기술 개발
II. 연구개발의 목적 및 필요성
21세기 미래 산업에서 요구되는 특성 및 기능성을 만족시키기 위해서는 기존 엔지니어링 세라믹스가 가지고 있는 기술적 한계를 극복할 수 있을 뿐만 아니라 미래 산업에서 요구하는 복합기능 특성을 창출하기 위하여 세라믹 나노 복합재료와 같은 새로운 개념의 세라믹스 소재가 개발이 요구되고 있다. 21세기에 요구되는 미래 산업 시스템의 성공적인 개발을 위해서는 기존의 엔지니어링 세라믹스 재료의 우수한 열, 기계적, 화학적 특성에 전기적 특성 또는 기계 가공성과 같은 새로운 기능이 부여된 미래형 구조용 부품 소재의 개발이 반듯이 이루어져야 한다.
본 연구의 2 단계 연구에서는 미래 산업에서 요구되는 미래형 복합기능 엔지니어링 세라믹스 소재 개발을 위해 새로운 특성을 갖는 ternary carbide 소재 및 저가 합성공정 개발에 의한 실용화 기술 개발 및 ternary carbide의 우수한 특성을 활용하고 기계적 특성 향상을 위하여 나노 상 복합화 기술 개발에 의한 고강도 복합기능 ternary carbide 나노 복합재료 기술 개발을 수행하였다. 본 연구의 2 단계 연구의 연구 목표는 다음과 같으며 크게 고강도 ternary carbide 나노 복합재료 개발 및 본 연구에서 개발되는 ternary carbide 소재 및 복합재료의 실용화를 위한 기술 개발이 이루어졌다.
o 나노 층상 ternary carbide 기지 나노 복합재료 및 그 제조 공정 개발
-극미립 나노상 분산 복합분말 제조공정의 최적화 : 나노상 크기＜20 nm
-기계적특성 : 파괴강도, 파괴인성 ＞ 1.2 GPa, 12 MPa m1/2 WC tool bit에 의한 기계가공성
o 고강도 나노 층상 ternary carbide 기지 복합재료 실용화 기술 개발
-대형 복합재료 소결체 상압소결 기술 및 저가 출발원료 제조 기술 개발
-Ternary carbide 재료 및 복합재료의 실용화를 위한 기술 개발
II. 연구개발의 내용 및 범위
본 연구에서 기계가공성을 갖는 고강도 ternary carbide 기지 나노 복합재료를 개발하기 위하여 ternary carbide를 합성하기 위한 새로운 합성공정 개발, 나노 상 합성/분산 공정 개발, 및 in-situ 공정에 의한 ternary carbide 복합재료 제조공정 개발 등과 같은 핵심공정 기술 개발 및 개발된 ternary carbide 및 그 복합재료의 실용화를 위하여 대형 복합재료 소결체 상압소결 기술, 저가 출발원료 제조 기술 개발, 표면 개질 공정 기술 개발, ball bearing을 포함한 실용화 부품 선정/성능 평가 및 ternary carbide 재료의 고온 산화 특성 및 내부식 특성 연구가 이루어졌다.
-나노 상 분산 복합 분말을 제조하기 위한 sub micrometer 크기의 TiCx, CrCx, Ti3AlC2, 및 Cr2AlC 분말 합성공정 개발
-Hetero-coagulation process, modified hetero-coagulation process, co-dispersion process, high energy milling process, 및 용액화합 process를 이용한 극미립 나노상 분산 복합분말 제조공정 개발이 수행되었다.
-나노 상 분상 복합분말을 사용하여 가압소결 공정 및 spark plasma sintering 공정에 의한 in-situ 합성/치밀화 공정 및 치밀화 공정 개발
- In-situ 나노 상 합성 복합화에 의한 ternary carbide 나노 복합재료 제조공정 기술 개발
-Ternary carbide 분말 �┛平� 기술 및 상압소결 기술 개발
-Ternary carbide 합성을 위한 저가 TiCx 및 CrCx 분말 제조 기술 개발
-Ternary carbide 표면 개질 공정 기술 개발 : 고경도화, 내 산화용 표면 개질
-Ternary carbide bearing을 포함한 실용화 부품 선정/성능 평가/제품화
-Ternary carbide 재료의 고온 산화 특성 및 내부식 특성 연구
IV. 연구개발결과
o 고강도 Ternary carbide 나노 복합재료 기술 개발
-Ternary carbide 합성용 출발원료 분말(TiCx, CrCx) 및 ternary carbide 분말 합성 공정 맵이 완성되었다.
-나노 분상상 복합 분말을 제조하기 위하여 hetero-coagulation process, modified hetero-coagulation process, co-dispersion process, high energy milling process, 및 용액 화합 process가 개발되었으며, 최적 조건하에서 나노상 복합분말내 분산된 나노상의 크기는 20 nm이하이었다.
-나노 분산상 복합 분말을 사용하여 가압소결 또는 spark plasma sintering 방법을 사용하여 in-situ 합성/치밀화 및 치밀화 공정으로 ternary carbide 나노 복합재료 제조공정이 개발되었다. 개발된 ternary carbide 기계적 특성은 다음과 같다.
-최대 파괴강도, 파괴인성: ＞ 1.25 GPa, 16 MPam1/2, Vickers hardness＞ 9 GPa
-상용 WC tool bit에 의한 우수한 기계가공성 확보(chipping free/흘가공)된 나노 복합재료의 파괴강도, 파괴인성: 1.1 GPa, 11 MPam1/2
o Ternary carbide 재료의 실용화 기술 개발
-Cr2AlC ternary carbide 신합성공정 개발 및 Cr2O3을 출발원료로 사용한 저가 Cr2AlC 분말/소결체 제조공정개발 : 기존공정 대비 제조단가 ＜ 1/10
-Ternary carbide 상압소결체 제조공정이 개발되었으며 개발된 상압소결체의 상대 밀도는 98%이상이었다.
-Carburizing 공정을 사용한 ternary carbide 표면 경화 처리 기술이 개발되었으며 표면 경화 ternary carbide의 비커스 경도는 18GPa 이상이었다.
-G10급 ternary carbide ball bearing 제조기술 개발이 이루어졌으며 표면경화 처리된 ball bearing의 내마모성 50% 이상 향상되었다.
-PEMFC용 bipolar plate 시작품 개발 및 성능평가가 이루어졌으며 개발된 Cr2AlC bi-polar plate의 성능은 graphite bi-polar plate와 비교하여 떨어지는 것으로 나타났으나, 추가 성능 개선을 통하여 적용이 가능할 것으로 나타났음.
-Ternary carbide의 내부식 특성 및 고온 산화 특성 규명이 이루어졌음.
V. 연구개발결과의 활용계획
본 연구에서 개발된 고강도 ternary carbide 나노 복합재료 및 3 종의 ternary carbide 재료는 일반 WC tool bit으로 우수한 기계가공 특성 뿐만 아니라 우수한 기계적/전기적/내화학 특성을 갖고 있기 때문에 미래 산업의 복합기능 산업체 부품으로 활용 가능성이 높은 새로운 재료이다. 본 연구에 참여한 기업체와 공동으로 개발된 재료 기술을 활용하여 ternary carbide 소재의 실용화 기술 개발 및 적용 부품 개발을 통하여 실용화를 추진할 예정이다. 본 연구에서 개발된 고강도 ternary carbide 나노 복합재료 재료기술을 활용하여 복합기능 및 임계 기계적 특성을 갖는 새로운 세라믹스 재료 기술 개발을 추진할 예정이며, 새로운 조성 및 물성을 갖는 ternary carbide 합성하는데 본 연구에서 개발된 ternary carbide 합성공정을 활용할 예정이다.
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