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요약문
SUMMARY
CONTENTS
목차
제1장 연구개발과제의 개요 13
제1절 연구개발의 필요성 13
제2절 연구개발의 목적 20
제3절 연구개발의 내용 및 범위 21
제2장 국내외 기술개발 현황 23
제1절 국외의 기술동향 및 수준 23
제2절 국내의 기술동향 및 수준 25
제3장 연구개발 수행 내용 및 결과 28
제1절 TFE/HFP 분리공정 개발 28
1. TFE/HFP 분리공정 모사(Simulation) 28
2. TFE/HFP 분리공정 설계 40
3. TFE/HFP 분리공정 설치 48
4. TFE/HFP 분리공정 시운전 및 문제점 개선 53
5. TFE/HFP 분리공정 운전 및 운전조건 최적화 58
제2절 HFPO 합성기술 개발 63
1. HFPO 합성 실험 63
2. 합성 결과 및 토의 66
3. 결론 76
제3절 불소윤활유(PFPE) 합성기술 개발 77
1. 반응원료 및 합성장치 77
2. 합성 방법 82
3. 분석 86
4. 합성 결과 및 토의 87
5. HFP/HFPO 혼합물 분리 전산 모사(Simulation) 126
제4절 불소 윤활유 합성 실증 plant (pilot plant) 기본설계 131
제5절 결론 136
제4장 연구목표 달성도 및 관련 분야에의 기여도 137
제1절 연구목표 달성도 137
제2절 관련 분야에의 기여도 138
1. 기술적 측면 138
2. 경제·산업적 측면 138
제5장 연구개발결과의 활용계획 140
제6장 연구개발과정에서 수집한 해외과학기술정보 141
제7장 참고문헌 143
표 1. 불소계 윤활유의 구체적 적용분야. 15
표 2. 연차별 연구개발 목표와 연구내용 21
표 3. 불소계 윤활유의 시장규모 24
표 4. 요소기술의 국내기술 수준 26
표 3. 분리공정에 도입되는 혼합가스 29
표 4. Heat capacity 32
표 5. Free energy 32
표 6. Enthalpy 33
표 7. Fugacity 33
표 8. Density 34
표 9. Thermal conductivity 34
표 10. 탑압력 변화에 따른 탑정온도와 탑저온도 변화 36
표 11. 중성화 반응에 사용된 원료. 79
표 12. DuPont Krytox series 불소 윤활유의 F-NMR 분석 결과 및 추정 분자량 93
표 13. 본 연구에서 합성한 불소윤할유(PFPE)의 F-NMR 분석결과 및 추정 분자량 94
표 14. DuPont Krytox series의 IR 특성 피크 96
표 15. 합성한 불소계 윤활유 반응조건 및 분자량 100
표 16. Monofunctional 촉매를 제조하기 위한 원료 및 투입량 102
표 21. Thin film eyaporator 분별 증류 조건 및 분리된 PFPE의 평균 분자량 120
표 22. Krytox GPL의 점도, 표면장력, 밀도 124
표 23. 추출 용매로 1,1-dichloro-1-fluoroethane을 사용하는 경우의 분리효율 및 에너지 소요량 129
표 24. 추출 용매로 dichlorolmethane을 사용하는 경우의 분리효율 및 에너지 소요량 129
표 25. 추출 용매로 diisopropyl ether을 사용하는 경우의 분리효율 및 에너지 소요량 130
표 26. 연구목표 달성도 137
표 27. 본 연구에서 개발한 기술의 사업화 계획 140
표 28. 해외 전문가 초청 내역 141
표 29. 해외 학회참석 및 논문 발표 142
그림 1. (a) 불소계 윤활유 및 타 윤활유의 윤활성능 비교, (b) 윤활부에 사용되는 Mineral oil과 불소계 윤활유의 원료인 PFPE의 온도에 따른 상대적 증기압. 14
그림 2. 불소계 윤활제의 활용분야:... 14
그림 3. 불소계 윤활제의 기본화학구조. 15
그림 4. TFE/HFP 혼합물 및 과불소화알킬알콜 제조 과정 17
그림 5. 분리공정 개요도 28
그림 6. P-x와 P-y자료 30
그림 7. 기액 상평형 자료(Vapor(y)-Liquid(x) Equilibrium Data) 31
그림 8. 이론 단수와 reflux ration 변화에 따른 탑정의 TFE 순도 변화 37
그림 9. 이론 단수와 feed temperature 변화에 따른 reboiler의 heat duty 변화 38
그림 10. 이론 단수와 feed temperature 변화에 따른 condenser의 heat duty 변화 39
그림 12. C-201의 Specification Sheet 42
그림 13. E-201 & E-202의 Specification Sheet 43
그림 14. E-203의 Specification Sheet 44
그림 15. C-201의 상세 설계도 45
그림 16. E-201 & E-202의 상세 설계도 46
그림 17. E-203의 상세 설계도 47
그림 18. TFE/HFP 분리 공정 설치를 위한 Structure 도면 48
그림 19/18. TFE/HFP 분리공정 설치를 위한 layout 도면 49
그림 20/19. TFE/HFP 분리공정 전제 50
그림 21/20. TFE/HFP 분리공정 상부 51
그림 22/21. TFE/HFP 분리공정 하부 51
그림 23/22. Feed Preheater 52
그림 24/23. Overhead Condenser 52
그림 25/24. Feed Controller & Compressor 52
그림 26/25. Reboiler 52
그림 27/26. 운전시간에 따른 증류탑의 온도와 압력 변화에 관한 전형적인 운전결과 61
그림 28/27. 실험실적 HFPO 합성을 위한 반응장치 개요도 64
그림 30/28. 상전이 촉매를 이용한 HFPO 합성 메카니즘. 64
그림 31/30. 합성된 HFPO의 GC/MS spectrum 67
그림 32/31. 원료인 HFP의 GC/MS spectrum. 67
그림 33/32. 반응시간에 따른 반응 압력과 온도 변화 68
그림 34/33. NaOCI 투입량 변화에 따른 HFP 전환율 변화 (참여기업의 요청에 의해 자세한 자료를 생략함) 69
그림 35/34. TOMAC 투입량 변화에 따른 HFP 전환율 변화 (참여기업의 요청에 의해 자세한 자료를 생략함) 70
그림 36/35. R-113 투입량 변화에 따른 HFP 전환율 변화 (참여기업의 요청에 의해 자세한 자료를 생략함) 71
그림 37/36. 반응온도 변화에 따른 HFP 전환율 변화. 72
그림 38/37. 반응시간에 따른 반응물 분석 결과 (a) 2 hrs, (b) 10 hrs (#21). 73
그림 39/38. HFPO 제조 반응에서 반응시간에 따른 HFP의 전환율 변화 74
그림 40/39. 반응시간에 따른 HEPO의 selectivity (#28);... 75
그림 41/40. 합성 반응장치의 개략도 78
그림 42/41. 합성 반응장치의 사진 78
그림 43/42. 중성화 실험 장치 79
그림 44/43. PEPE-COF 합성 후 저분자량의 dimer와 trimer 제거를 위한 증류장치 80
그림 45/44. 중성화된 불소계 오일을 분자량 별로 분별증류하기 위한 thin film evaporator 81
그림 46/45. 불소 윤할유(PFPE) 합성 반응식 및 합성과정 83
그림 47/46. MF를 이용한 중성화 반응식. 85
Figure 48/47. 벌크 중합의 전형적인 온도 변화 87
그림 49/48. 벌크 중합에 의해 생성된 윤활유 88
그림 50/49. 용액 중합의 전형적인 온도 변화 89
그림 51/50. Dupont Krytox series 불소 윤활유의 F-NMR spectrum과 peaks assignment:... 92
그림 52/51. 본 연구에서 합성한 불소윤할유(PFPE)의 F-NMR 분석 결과 94
그림 53/52. Dupont사 제품의 FT-IR spectrum:... 95
그림 54/53. 본 연구에서 합성한 말단이 carboxylic acid인 PFPE의 FT-IR spectrum 96
그림 55/54. Dupont사 Krytox 10X series를 이용하여 작성한 GPC Calibration curve 97
그림 56/55. 분자랑 측정 결과 (#1) 98
그림 57/56. 분자량 분포 (#1) 98
그림 58/57. 분자랑 측정 결과 (#4). 99
그림 59/58. 분자량 분포 (#4). 99
그림 60/59. 수분에 의한 HFPO alkoxide의 acyl fluoride화 및 acid fluoride화 101
그림 61/60. CsF와 TG를 사용한 촉매합성 일반 반응식 101
그림 62/61. Monofunctional catalyst 합성경로 103
그림 63/62. HFPO 중합도 계산을 위한 19F-NMR(이미지참조) 정량분석 105
그림 64/63. HFP 투입량에 따른 평균분자량 변화곡선 (참여기업의 요청에 의해 자세한 자료를 생략함) 106
그림 65/64. #3의 19F-NMR(이미지참조) spectrum 및 정랑분석을 통한 중합도 계산 107
그림 66/65. HFPO 투입시간에 따른 평균분자량 변화곡선 (참여기업의 요청에 의해 자세한 자료를 생략함) 108
그림 67/66. HFPO 투입량에 따른 HFPO alkoxide의 분자량 성장 곡선 (참여기업의 요청에 의해 자세한 자료를 생략함) 109
그림 68/67. HFPO 투입량에 따른 HFPO alkoxide의 CT 변화 곡선 (참여기업의 요청에 의해 자세한 자료를 생략함) 109
그림 69/68. Monofunctional catalyst에 의한 HFPO 개환중합 및 다양한 변수에 따른 HFPO alkoxide의 사슬확장과 사슬 이동경로 110
그림 70/69. HFP/CsF mole ratio와 평균분자량 (1 kg Scale-up) (참여기업의 요청에 의해 자세한 자료를 생략함) 112
그림 71/70. HFP/CsF mole ratio와 수율 (1 kg Scale-up) (참여기업의 요청에 의해 자세한 자료를 생략함) 112
그림 72/71. MF를 이용한 중성화 반응식 113
그림 73/72. 중성화 실험 장치. 114
그림 74/73. PFPE의 중성화 전환율 계산을 위한 19F-NMR(이미지참조) 정량분석 114
그림 75/74. MF/PFPE wt％에 따른 PFPE FT-IR spectrum. (참여기업의 요청에 의해 자세한 자료를 생략함) 116
그림 76/75. 중성화 전과 후의 PFPE 변화 116
그림 77/76. MF/PFPE 10wt％하에서의 분자량별 전환율 (참여기업의 요청에 의해 자세한 자료를 생략함) 117
그림 78/77. MF/PFPE 30wt% 하에서의 분자량별 PFPE FT-IR spectrum 117
그림 79/78. 분자량 분포 확인을 위한 GPC 장치(mobile phase: R-113, flow rate 1.0 ml/min) 119
그림 80/79. Evaporator 온도에 따르는 분별 증류된 PFPE 평균 분자량 120
그림 81/80. 분별 증류된 PFPE의 GPC 곡선 121
그림 82/81. 분별 증류된 PFPE의 평균 분자량 증가에 따른 열적안정성 변화 121
그림 83/82. F-NMR 분석결과 및 추정 분자량 122
그림 84/83. Krytox GPL 100 series(a)와 본연구의 Poly-HFPO acid(b)의 IR 분석결과 비교 123
그림 85/84. Krytox GPL의 밀도(a), 점도(b) 및 표면장력(c) 125
그림 86/85. HFP/HFPO 혼합물 분리공정 개요도 126
그림 87/86. T-x, y 그래프 128
그림 88/87. P-x, y 그래프 128
그림 89/88. 불소윤활유 제조 PFD. (참여기업의 요청에 의해 자세한 자료를 생략함) 132
그림 90/89. 불소윤활유 합성 P&ID. (참여기업의 요청에 의해 자세한 자료를 생략함) 133
그림 91/90. 불소윤활유 합성 촉매 반응기 상세 설계도면. 134
그림 92/91. HFPO 개환중합용 반응기 상세설계도면. 135
원문구축 및 2018년 이후 자료는 524호에서 직접 열람하십시요.
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