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요약문
SUMMARY
CONTENTS
목차
제1장 연구개발과제의 개요 14
제1절 연구 개발의 목적 14
제2절 연구 개발의 필요성 14
제3절 연구 개발의 범위 17
제2장 국내외 기술 개발 현황 20
제1절 열전 에너지 변환 소재 개요 20
1. 열전현상 20
2. 열전에너지 변환 원리 21
3. 상온용 나노구조체 열전소재 24
4. Skutterudites 구조의 열전소재 26
5. 포접화합물 열전 소재 (Clathrates compound) 27
6. 산화물 열전소재 28
제2절 국외기술 개발 동향 31
제3절 국내 기술 동향 32
제4절 현 기술 상태의 취약점 33
제5절 앞으로의 전망 36
제3장 연구 개발 수행 내용 및 결과 38
제1절 MOCVD 법에 의한 열전박막 제조 공정 개발 38
1. MOCVD 법에 의한 Bi-Sb-Te 계 열전 박막 성장 38
가. MOCVD 법에 의한 Bi₂Te₃ 및 Sb₂Te₃ 에피박막 성장 방법 38
나. MOCVD 법에 의해 성장된 Bi₂Te₃ 및 Sb₂Te₃ 에피박막의 표면형상 41
다. 기판의 이탈 방위각에 따라 성장된 Bi₂Te₃ 박막의 표면형상 변화 44
라. 사파이어 기판위에 성장된 열전박막의 표면형상 46
2. MOCVD 법에 의한 Bi-Sb-Te 계 열전 박막 구조적 특성 56
3. MOCVD 법에 의한 Bi-Sb-Te 계 열전 박막의 전기적 특성 61
가. Bi₂Te₃, Sb₂Te₃ 박막의 전기적 특성 61
나. Bi₂Te₃, Sb₂Te₃ 박막의 열 기전력 65
다. (Bil-xSbx(이미지참조))₂Te₃ 박막의 전기적 특성 66
제2절 초격자 구조 열전박막 제조 공정 개발 73
1. MOCVD 법에 의한 Bi₂Te₃/Sb₂Te₃ 초격자 박막의 전기적 특성 73
2. MOCVD 법에 의한 Bi₂Te₃/Sb₂Te₃ 초격자 박막의 구조적 특성 75
제3절 박막형 열전소자 제조 공정 개발 78
1. 수평형 열전 소자 제조 공정 개발 78
2. 수직형 열전 소자 제조 공정 개발 81
제4절 나노와이어 열전변환소재를 이용한 미소열전소자 개발 86
1. n형 Bi₂Te₃의 electrodeposition 공정 및 열전특성 86
가. Electrodeposition 변수에 따른 n형 Bi₂Te₃의 연전특성 및 나노와이어 형성 공정 86
1) 20 mM 도금용액을 이용한 Bi₂Te₃의 형성공정 86
2) 50 mM 도금용액을 이용한 Bi₂Te₃의 형성공정 89
나. n형 Bi₂Te₃의 열처리 공정 95
다. n형 Bi₂Te₃ 나노와이어 형성공정 99
2. p형 BiSbTe의 electrodeposition 공정 및 열전특성 100
가. p형 BiSbTe의 electrodeposition 공정 100
나. p형 BiSbTe의 열처리 공정 105
다. p형 BiSbTe 나노와이어 형성공정 106
3. 나노스케일 미소열전소자 형성공정 및 특성분석 108
가. p-n 나노와이어를 이용한 나노스케일 열전소자 형성기술 108
1) n형 Bi₂Te₃-p형 BiSbTe 나노와이어를 이용한 열전소자의 형성공정 108
가) n형 Bi₂Te₃ 나노와이어 성장공정 108
나) p형 BiSbTe 나노와이어 성장공정 111
다) n형 Bi₂Te₃-p형 BiSbTe 나노와이어 열전소자 형성공정 113
2) n형 Bi₂Te₃-p형 SbTe 나노와이어를 이용한 열전소자 형성공정 115
가) p형 SbTe electrodeposition 공정 115
나) p형 SbTe 나노와이어 성장공정 118
다) n형 Bi₂Te₃-p형 SbTe 나노와이어 열전소자 형성공정 120
나. 나노스케일 미소열전소자의 열전특성 평가 121
제4장 목표달성도 및 관련분야에의 기여도 124
제1절 연구 개발 목표 달성도 124
제2절 개발 과제의 관련분야 기여도 125
1. 기반기술 확보 125
2. 특허 및 주요 논문 126
제5장 연구개발 결과의 활용계획 128
제6장 연구개발과정에서(연구개발과정에수) 수집한 해외과학기술정보 130
제7장 참고문헌 132
표 1. 금속, 열전대, 반도체 물질의 열기전력 23
표 2. 나노구조체 열전 에너지 변환소재의 기술적 취약성 및 기술 수준 35
표 3. JCPDS # 72-1835에 나타난 Sb₂Te₃의 회절 위치 및 강도 58
표 4. 성장온도에 따른 (Bi1-xSbx(이미지참조))₂Te₃박막의 power factor. 70
표 5. Bi₂Te₃/Sb₂Te₃ 초격자 박막의 성장조건 73
표 6. 도금용액내 Bi/Bi+Te) 이온 농도분율에 따른 Bi₂Te₃박막의 조성 87
표 7. Bi-Sb-Te 도금용액 조성에 따른 BiSbTe 도금막의 조성 102
표 8. BiSbTe 도금의 수소분위기 열처리 전후의 열전특징 106
표 9. n형 Bi₂Te₃나노와이어 열전소자, p형 SbTe 나노와이어 열전소자 및 Bi₂Te₃-SbTe 나노와이어 열전소자의 저항, 발생전압 및 출력밀도 123
그림 1. 열전소재 산업의 발전 방향 및 지향점 16
그림 2. 나노구조체 열전소자 개발 연구 개념도 18
그림 3. 열전 에너지 변환 원리 22
그림 4. Bi₂Te₃의 결정구조 및 고분해능 TEM 사진 25
그림 5. Skutterudites 열전 소재의 결정 구조 27
그림 6. Clathrates 열전 소재의 결정 구조 28
그림 7. CoO₂-기반 열전 산화물의 개략적인 결정구조 29
그림 8. 열전 키워드로 본 연도별 논문 출판 빈도 및 열전 성능지수의 개발역사-Dubios DARPA 31
그림 9. 열전성능지수의 발전 역사 및 예측 36
그림 10. Schematic of MOCVD reactor for Bi-Te related thin films. 39
그림 11. MOCVD 성장 장치의 사진 39
그림 12. 성장온도에 따른 Bi₂Te₃ 에피 박막의 표면형상 41
그림 13. 성장온도에 따른 Sb₂Te₃ 에피 박막의 표면형상 42
그림 14. 성장온도에 따른 Bi₂Te₃ 박막의 표면 거칠기 43
그림 15. 성장온도에 따른 Sb₂Te₃ 박막의 표면 거칠기 43
그림 16. GaAs 기판의 이탈 방위각에 따라 성장된 Bi₂Te₃박막의 표면 형상 44
그림 17. (001)GaAs 기판의 면지수 및 이탈 방위에 따른 표면 개략도 45
그림 18. 사파이어 기판위에 성장된 Bi₂Te₃박막의 광학현미경 사진 47
그림 19. 표면처리 한 사파이어 기판위에 성장된 Bi₂Te₃박막의 광학 현미경 사진 48
그림 20. MOCVD 법으로 10초간 성장 된 BiSbTe₃박막의 AFM 이미지... 50
그림 21. 세척된 사파이어 기판 및 KOH 표면처리 된 사파이어 기판의 표면 형상 51
그림 22. 표면처리시간에 따라 10초간 성장한 BiSbTe3 박만의 AFM 이미지... 53
그림 23. 표면처리된 사파이어 기판위에 성장된 p-BiSbTe 박막의 두께에 따른 열전계수 54
그림 24. Bi₂Te₃ 단위 격자 개략도 56
그림 25. GaAs 기판위에 성장된 Sb₂Te₃박막의 x-선 회절 패턴 57
그림 26. (001)GaAs 기판 및 4도 이탈된 (001)GaAs 기판위에 성장된 Bi₂Te₃박막의 x-선 회절 패턴 59
그림 27. GaAs 기판위에 성장된 BiSbTe₃박막의 고 분해능 전자 현미경 사진 60
그림 28. RVI/V(이미지참조) 값의 변화에 따라 성장된 Bi₂Te₃박막의 운반자 농도 및 이동도 61
그림 29. Bi₂Te₃박막의 측정온도에 따른 이동도 및 운반자 농도 63
그림 30. Sb₂Te₃박막의 측정온도에 따른 운반자 농도 및 이동도 64
그림 31. R 값에 따른 Bi₂Te₃. Sb₂Te₃박막의 열 기전력 65
그림 32. (Bi1-xSbx(이미지참조))₂Te₃박막의 성장온도에 따른 운반자 농도 및 이동도의 변화 66
그림 33. RTe/(Bi+Sb)(이미지참조)에 따른 전도도 type 의 상태도; 성장온도=400℃ 67
그림 34. Bi-Sb-Te 삼원계 화합물 조성에 따른 열기전력의 변화 68
그림 35. 성장온도에 따른 (Bi1-xSbx(이미지참조))₂Te₃박막의 열기전력 및 전기전도도 69
그림 36. RVI/V 값에 따른 (Bi1-xSbx)₂Te₃박막의 운반자 농도 및 이동도.(이미지참조) 71
그림 37. RVI/V 값의 변화에 따라 성장된 (Bi1-xSbx)₂Te₃박막의 열기전력.(이미지참조) 72
그림 38. Bi₂Te₃/Sb₂Te₃초격자 박막의 주기에 따른 열 기전력 74
그림 39. Bi₂Te₃/Sb₂Te₃초격자 박막의 주기에 따른 power factor 74
그림 40. Bi₂Te₃/Sb₂Te₃=4.5nm/4.5nm (a) 2.2nm/2.2nm (b) 초격자 구조로 성장된 박막의 x-선 회절 특성 76
그림 41. 초격자 구조의 고 분해능 전자 현미경 사진 77
그림 42. 미소 열전소자의 개략도 및 제조된 소자의 사진 78
그림 43. 수평형 열전소자의 개략도 및 제조된 소자 구조 79
그림 44. 열전소자 출력 특성 측정 장치 79
그림 45. 수평형 열전소자의 출력 특성 80
그림 46. 수직형 열전소자의 개략도 81
그림 47. 수직형 열전소자의 제조공정 흐름도 82
그림 48. 제작된 n,p 열전 쌍 및 금속 증착 된 열전소자 사진 83
그림 49. 완성된 열전소자의 사진 및 소자 성능 측정 사진 83
그림 50. 열전소자의 출력 특성 계산 값 84
그림 51. Bi₂Te₃도금용액의 농도에 따른 분극곡선 86
그림 52. 도금용액내 Te 이온 분율에 따른 Bi-Te 박막의 (a) Seebeck 계수, (b) 전기비저항, (c) power factor 88
그림 53. 50 mM Bi-Te 도금용액의 음극전위에 따른 전류밀도 89
그림 54. 도금용액내 Bi/(Bi+Te) 이온의 농도분율에 따른 Bi-Te 박막내 Bi(Bi+Te) 분율 91
그림 55. Bi₂Te₃도금박막의 Bi 함량에 따른 주사전자현미경 미세구조 91
그림 56. 박막내 Bi/(Bi+Te) 분율에 따른 Bi₂Te₃전기도금 박막의 Seebeck 계수 92
그림 57. 박막내 Bi(Bi+Te) 분율에 따른 Bi₂Te₃전기도금 박막의 전기비저항 93
그림 58. 박막내 Bi/(Bi+Te) 분율에 따른 Bi₂Te₃전기도금 박막의 전자 농도 93
그림 59. 박막내 Bi/(Bi+Te) 분율에 따른 Bi₂Te₃전기도금 박막의 power factor 94
그림 60. 박막내 Bi/(Bi+Te) 분율에 따른 Bi₂Te₃전기도금 박막 및 열처리한 박막의 Seebeck 계수 95
그림 61. 박막내 Bi/(Bi+Te) 분율에 따른 Bi₂Te₃전기도금 박막 및 열처리한 박막의 전기비저항 96
그림 62. 박막내 Bi/(Bi+Te) 분율에 따른 Bi₂Te₃전기도금 박막 및 열처리한 박막의 전자 농도 98
그림 63. 박막내 Bi/(Bi+Te) 분율에 따른 Bi₂Te₃전기도금 박막 및 열처리한 박막의 power factor 99
그림 64. (a) Electrodeposition 공정으로 Bi₂Te₃가 filling된 템플레이트의 표면 사진.... 100
그림 65. 도금용액내 Te 함량에 따른 BiTe 및 BiSbTe 박막내 Te 함량 101
그림 66. 도금전류밀도에 따른 BiSbTe 도금의 전기비저항 103
그림 67. 도금전류밀도에 따른 BiSbTe 도금의 power factor 104
그림 68. 도금전류밀도에 따른 BiSbTe 도금의 전하 농도 105
그림 69. BiSbTe 나노와이어/알루미나 복합체의 주사전자현미경 사진:... 107
그림 70. BiSbTe 나노와이어 filling 전후의 알루미나 템플레이트의 X-선 회절패턴 108
그림 71. 정전류법으로 형성한 Bi₂Te₃나노와이어의 단면 광학사진:... 109
그림 72. 도금전류밀도에서 도금시간에 따른 Bi₂Te₃나노와이어의 평균 filling height 110
그림 73. 도금전류밀도에서 도금시간에 따른 Bi₂Te₃나노와이어의 Filling height 편차 111
그림 74. 도금전류밀도에서 도금시간에 따른 BiSbTe 나노와이어의 평균 filling height 112
그림 75. 도금전류밀도에서 도금시간에 따른 BiSbte 나노와이어의 filling height 편차 112
그림 76. n형 Bi₂Te₃-p형 BiSbTe 나노와이어를 이용한 (a) 열전소자의 모식도,(b) 실제 제작된 시편의 광학사진 113
그림 77. n형 Bi₂Te₃-p형 BiSbTe 나노와이어로 구성된 열전소자의 단면 SEM 사진 114
그림 78. 도금용액내 Sb/(Sb+Te) 이온의 농도분율에 따른 SbTe 박막내 Sb 함량. 115
그림 79. Sb/(Sb+Te) 이온의 농도분율에 따른 SbTe 박막의 Seebeck 계수 116
그림 80. Sb/(Sb+Te) 이온의 농도분율에 따른 SbTe 박막의 비저항 117
그림 81. Sb/(Sb+Te) 이온의 농도분율에 따른 SbTe 박막의 power factor 118
그림 82. p형 SbTe 나노와이어의 평균 Filling height. 119
그림 83. p형 SbTe 나노와이어의 Filling height 편차 119
그림 84. 전기도금법으로 형성한 n형 Bi₂Te₃-p형 SbTe 나노와이어 열전소자 120
그림 85. 알루미나 템플레이트에 형성한 photo-resist 패턴을 이용하여 전기도금으로 형성한 500 ㎛×500 ㎛ 크기의 나노와이어 열전소자 패턴 121
그림 86. 제작한 열전발전출력(TEG) 측정장치 및 모식도 123
원문구축 및 2018년 이후 자료는 524호에서 직접 열람하십시요.
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