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보고서 초록
요약문
영문 요약서
Contents
목차
제1장 연구개발과제의 개요 18
1. 연구개발의 목표 18
2. 연구개발의 필요성 18
3. 연구범위 및 연구수행 방법 20
제2장 국내외 기술개발 현황 22
1. 국·내외 관련분야에 대한 기술개발 현황 22
2. 연구개발결과가 국·내외 기술개발 현황에서 차지하는 위치 22
제3장 연구개발수행 내용 및 결과 24
제1절 SiC Whisker 24
1. 이론적 배경 24
가. 연구의 배경 24
나. 탄화규소의 특징 25
다. 탄화규소 휘스커의 특징 및 생성 26
라. 탄화규소 휘스커의 반응기구 27
마. 탄화규소의 휘스커 성장기구 29
2. 실험방법 30
가. 출발원료 30
나. 조성 및 혼합분말 제조 31
다. 세라믹 다공체 33
라. 물성 평가 34
3. 결과 및 고찰 39
가. 휘스커 원료 조성의 영향 39
나. 촉매의 영향 47
다. 반응 온도의 영향 57
라. 반응 유지 시간의 영향 59
마. 산화물계 다공성 세라믹스내에 휘스커 성장 62
바. 기공경사재료 65
사. 기공율, 평균 기공크기 및 비표면적 측정 73
아. 강도 측정 79
자. 산화 안정성 테스트 82
차. 휘스커 다공체의 배압 몇 필터링 테스트 90
카. 촉매필터 성능 테스트 92
제2절 Si₃N₄ 휘스커 94
1. 서론 94
2. 실험방법 94
3. 결과 95
제3절 B₄C 휘스커 벨트 105
1. 서론 105
2. 실험방법 105
3. 결과 106
제4절 결론 113
제4장 목표 달성도 및 관련분야에의 기여도 116
1. 연도별 연구개발목표 및 평가의 착안점 116
2. 연구범위 및 연구수행 방법 117
3. 연구개발목표의 달성도 117
4. 기술발전의 기여도 118
제5장 연구개발결과의 활용계획 120
1. 연구성과 120
2. 연구성과 활용계획 120
3. 기대효과 121
제6장 연구개발과정에서 수집한 해외과학기술정보 122
1. DPF Filter Manufacturers 122
2. Current Competing DPF Systems in Europe 124
3. New(Emerging) DPF Filter Technology 124
제7장 참고문헌 126
첨부 : 공개세미나 관련자료 130
〈표 3.1〉 탄화규소의 특성 26
〈표 3.2〉 쌀겨의 성분분석 (ICP) 31
〈표 3.3〉 쌀겨의 성분 31
〈표 3.4〉 SiC 휘스커 소스의 조성비 32
〈표 3.5〉 휘스커 생성실험 공정 순서도 32
〈표 3.6〉 폴리카보실란의 조성 TRH의 조성 (XPS 분석) 40
〈표 3.7〉 TRH의 조성 (XPS 분석) 40
〈표 3.8〉 각 조성별 휘스커의 평균 직경 50
〈표 3.9〉 각 촉매의 녹는점 57
〈표 3.10〉 각 조성에 따른 기공률, 평균 기공 지름 및 기공면적 73
〈표 3.11〉 각 휘스커들의 열처리 전, 후의 비표면적 78
〈표 3.12〉 세라믹 필터들의 압축강도 79
〈표 3.13〉 Porous SiC 스펀지의 압축 강도 80
〈표 3.14〉 각 소스별 코팅 횟수에 따른 압축 강도 81
〈표 3.15〉 각 유량별 DPF들의 배압비교 91
〈표 3.16〉 휘스커 생성을 위한 전구체의 조성비 94
〈표 3.17〉 열처리 온도와 시간에 따른 휘스커 평균 크기 100
〈표 3.18〉 휘스커 생성을 위한 전구체의 조성비 106
〈표 3.19〉 STEM의 EDS 통한 B₄C 휘스커 분석 결과 112
〈그림 3.1〉 SiC 휘스커의 기상-액상-고상(Vapor-Liquid-Solid; VLS) 성장기구 30
〈그림 3.2〉 다양한 세라믹 다공체 33
〈그림 3.3〉 세라믹 다공성 담체 제조 개요도 34
〈그림 3.4〉 다공성 SiC 담체의 압축강도 측정기구의 모식도. 38
〈그림 3.5〉 원료 A, C, T 및 P 조성에 따른 휘스커 생성 모습 (코발트 촉매) 42
〈그림 3.6〉 원료 A, C 및 T (위로부터) 조성에 따른 휘스커 생성 모습 (팔라듐 촉매) 44
〈그림 3.7〉 PCS를 사용하여 생성된 SiC 휘스커의 TEM 이미지:... 45
〈그림 3.8〉 원료 A와 B에 따라 SiC DPF 허니컴 필터에 생성된 휘스커 46
〈그림 3.9〉 촉매의 종류에 따른 휘스커 성장 모습 (Fe, Ni, Co) 48
〈그림 3.10〉 촉매의 종류에 따른 휘스커 성장 모습 (Pd, Pt, Rh) 49
〈그림 3.11〉 철, 코발트, 니켈 및 팔라듐 촉매 변화에 따른 SiC 휘스커 50
〈그림 3.12〉 촉매의 농도에 따른 휘스커 생성 모습 51
〈그림 3.13〉 STEM 이미지 (a), (b), (c) STEM BF image (CM-200) (d) STEM BF image (좌) HR-TEM image (우) (JEM 2100F with Cs-corrected STEM) 52
〈그림 3.14〉 Cs-corrected STEM (JEM 2100F )의 SiC whisker 이미지 54
〈그림 3.15〉 SiC 휘스커의 투과전자현미경(TEM) 이미지 (원료 A-Pd 촉매) 55
〈그림 3.16〉 철, 코발트, 팔라듐 촉매를 사용한 휘스커 방울의 EDS 조성분석 56
〈그림 3.17〉 철 촉매를 사용한 시편의 열처리 온도에 따라 생성된 휘스커 58
〈그림 3.18〉 철 촉매를 사용한 시편의 열처리 온도에 따른 휘스커 생성량 59
〈그림 3.19〉 각각의 열처리 온도 및 유지시간에 따른 휘스커 생성 모습 (C-Co) 60
〈그림 3.20〉 각각의 열처리 온도 및 유지시간에 따른 휘스커 생성 모습 (C-Fe) 60
〈그림 3.21〉 각각의 열처리 온도 및 유지시간에 따른 휘스커 생성 모습 (T-Co) 61
〈그림 3.22〉 각각의 열처리 온도 및 유지시간에 따른 휘스커 생성 모습 (T-Fe) 61
〈그림 3.23〉 코디어라이트 허니컴에 생성된 휘스커 63
〈그림 3.24〉 알루미나 및 코디어라이트 스펀지에 생성시킨 휘스커 64
〈그림 3.25〉 원료 A에 열탄소환원법으로 1차 휘스커 성장시킨 (왼쪽 맨위) 후, CVI법으로 2차 휘스커 성장시킨 시편 (철 촉매 사용) 67
〈그림 3.26〉 원료 T에 열탄소환원법으로 1차 휘스커 성장시킨 후 CVI법으로 2차 휘스커 성장시킨 시편 (철 촉매 사용) 68
〈그림 3.27〉 원료 T에 열탄소환원법으로 1차 휘스커 성장시킨 후 CVI법으로 2차 휘스커 성장시킨 시편 (철 촉매 사용) 69
〈그림 3.28〉 앞의 그림의 시편과 같이 원료 T에 열탄소환원법으로 1차 휘스커 성장시킨 (맨위 2개) 후, CVI법으로 2차 성장시켰으며, 팔라듐 촉매를 사용했으나, CVI 때의 촉매양을 1/3로 줄임. 71
〈그림 3.29〉 Cs-corrected STEM (JEM 2100F )의 SiC 휘스커 다공체에 CVI를 수행한 시편들의 TEM 이미지 72
〈그림 3.30〉 각 반응 소스들에 따른 기공 크기 분포 74
〈그림 3.31〉 반응소스에 따른 기공크기 분포 75
〈그림 3.32〉 각 촉매들에 따른 기공 크기 분포 75
〈그림 3.33〉 2차 열처리 후의 기공 크기 분포 (T-Co 1000℃/2h, T-Co 1000℃/10h) 76
〈그림 3.34〉 세라믹 필터들의 압축강도 그래프 79
〈그림 3.35〉 각 소스별 코팅 횟수에 따른 압축 강도 그래프 81
〈그림 3.36〉 휘스커 다공체(왼쪽)와 이를 아르곤 가스 분위기에서 2300도/1시간 열처리한 시편(오른쪽)의 SEM 비교 사진. 83
〈그림 3.37〉 1000℃에서 대기중 열처리 후의 휘스커 모습 84
〈그림 3.38〉 1050℃ ~ 1200℃ 에서 대기중 열처리 후의 휘스커 모습 85
〈그림 3.39〉 산화 온도 및 시간에 따른 휘스커 변형 모습 (A-Pd) 86
〈그림 3.40〉 산화 온도 및 시간에 따른 P-Co 휘스커의 열처리 후 87
〈그림 3.41〉 T-Fe 휘스커의 1000도, 1100도 및 1200도에서 2시간 열처리 후 88
〈그림 3.42〉 산화 온도 및 시간에 따른 휘스커 변형 모습 (A-Co) 89
〈그림 3.43〉 배압측정장치 모식도 (자동차부품연구원 에너지환경센터 제공) 90
〈그림 3.44〉 기존 DPF필터와의 배압비교그래프(좌), 카본담지후 배압비교 그래프(우) 91
〈그림 3.45〉 배압을 감소시키기 위한 휘스커 필터 디자인 92
〈그림 3.46〉 CO Oxidation 테스트 장비 모식도 (포항산업과학연구원 환경에너지센터 제공) 92
〈그림 3.47〉 휘스커 다공체 필터의 온도에 따른 CO Oxidation 분율 93
〈그림 3.48〉 (a) 조성 A, (b) 조성 B, (c) 조성 C 및 (d) 조성 D에서의 휘스커 성장 95
〈그림 3.49〉 SiC 다공체 내에 생성시킨 Si₃N₄ 휘스커 (a) 1400℃ 1h (촉매:Fe) (b) 1400 1h (촉매:Co) (c) 1400℃ 2h (촉매:Fe) (d) 1400℃ 2h (촉매:Co) 96
〈그림 3.50〉 SiC 다공체 내에 생성시킨 Si₃N₄ 휘스커 (a) 1500℃ 1h (촉매:Fe) (b) 1500 1h (촉매:Co) (c) 1500℃ 2h (촉매:Fe) (d) 1500℃ 2h (촉매:Co) 97
〈그림 3.51〉 SiC 다공체 내에 생성시킨 Si₃N₄ 휘스커 (a) 1400℃ 1h (촉매:Ni) (b) 1400 2h (촉매:Ni) (c) 1500℃ 1h (촉매:Ni) (d) 1500℃ 2h (촉매:Ni) 99
〈그림 3.52〉 열처리 후의 기공 크기 분포 (1500℃ for 1h) 101
〈그림 3.53〉 코발트 촉매를 사용하여 1500℃에서 1h 동안 열처리한 Si₃N₄ 휘스커 TEM 102
〈그림 3.54〉 철 촉매를 사용한 Si₃N₄ whisker의 TEM 이미지 103
〈그림 3.55〉 철 촉매를 사용한 Si₃N₄ whisker의 TEM 이미지 (a) HR-TEM 이미지 (b) HAADF 이미지 103
〈그림 3.56〉 코발트, 철 촉매를 사용하여 1500℃에서 1h 동안 열처리한 Si₃N₄ 휘스커 EDX 분석 (a) Co 촉매 (b) Fe 촉매 (c) Ni 촉매 104
〈그림 3.57〉 1500℃ 1h 열처리한 B₄C 휘스커의 조성에 따른 생성량 (a) KB (Co촉매) (b) NB (Co촉매) (c) KB (Ni촉매) (d) NB (Ni촉매) 107
〈그림 3.58〉 촉매 양에 따른 휘스커의 양... 108
〈그림 3.59〉 Co 촉매를 사용하여 KB 조성으로 생성시킨 B₄C 휘스커의 양 (a, b) 1400℃ 1h (c, d) 1500℃ 1h 109
〈그림 3.60〉 철, 코발트, 니켈 촉매를 사용하여 1500℃ 1h 열처리하여 성장시킨 B₄C 휘스커의 SEM 이미지... 110
〈그림 3.61〉 1500℃ for 1 h 열처리된 B₄C휘스커의 Cs-corrected STEM 이미지 (JEM 2100)... 111
원문구축 및 2018년 이후 자료는 524호에서 직접 열람하십시요.
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