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보고서 초록
요약문
SUMMARY(영문요약문)
CONTENTS(영문목차)
목차
제1장 연구개발과제의 개요 11
제1절 연구 개발의 목적 및 배경 11
제2절 연구개발의 필요성 12
제3절 연구개발의 범위 14
1. TiO₂와 금속산화물의 접합을 통한 고효율 가시광 광촉매 연구 14
2. 실험실 스케일에서의 기체상 광촉매 활성 표준 평가법 및 광원 최적화 연구 14
3. 광촉매 물질의 합성 및 분산성 연구 15
제2장 국내·외 기술 개발 현황 16
제1절 국내의 기술 개발 현황 16
제2절 국외의 기술 개발 현황 17
제3절 연구개발 결과의 국·내외 기술개발 현황에서의 위치 18
제3장 연구개발 수행 내용 및 결과 19
제1절 이론적 및 실험적 접근 방법 19
1. TiO₂과 금속 산화물간의 접합을 통한 가시광 광촉매 개발 20
2. TiO₂ 이외의 접합구조 형태의 가시광 광촉매의 개발 23
3/4. 실험실 스케일에서의 기체상 광촉매 활성 표준 평가법 및 광원 최적화 연구 24
4/5. 광촉매 물질의 합성 및 분산성 연구 25
제2절 연구개발 내용 및 결과 26
1. 자외선 및 가시광 응답형 가시광 광촉매 기초 연구 26
2. Type B 형태의 가시광 광촉매로 사용할 수 있는 접합용 금속산화물의 선정 36
3. 접합형 W18049(이미지참조)/Ti0₂ 접합형 가시광 광촉매의 최적화 연구 42
4. 접합형 FeTiO₃/TiO₂ 접합형 가시광 광촉매의 최적화 연구 53
5. Bi₂0₃/BiOCl 접합형 가시광 광촉매의 최적화 연구 72
6/4. 실험실 스케일에서의 기체상 광촉매 활성 표준 평가법 및 광원 최적화 연구 87
7/5. 광촉매 입자의 수용성 분산액 개발 91
제4장 목표 달성도 및 관련 분야에의 기여도 95
제1절 최종목표 대비 연구개발목표 달성도 95
1. 1 차년도 연구목표의 개발목표 대비 달성도 95
2. 2 차년도 연구목표의 개발목표 대비 달성도 96
3. 최종 연구목표 대비 연구개발 실적 달성도 97
제2절 가시광 광촉매 분야의 기술발전에의 기여도 98
1/2. 1 가시광 광촉매 분야의 이론적 기술발전 기여도 98
제5장 연구개발결과의 활용계획 100
제6장 연구개발과정에서 수집한 해외과학기술 정보 101
제7장 공개세미나[개인신상정보 삭제] 102
제8장/8. 결론 111
제9장 참고문헌 114
〈그림 1.1〉 광촉매 반응 메커니즘 및 응용분야 13
〈그림 3.1〉 가시광 광촉매 형성 원리 및 모식도 20
〈그림 3.2〉 접합형 가시광 광촉매 반응 원리 및 모식도 20
〈그림 3.3〉 여러 가지 금속 산화물의 에너지 준위(band position) 21
〈그림 3.4〉 Type B 형 접합형 가시광 광촉매의 단계별 추진 계획도 22
〈그림 3.5〉 BiOCl/Bi₂O₃ 가시광 광촉매의 작동원리 23
〈그림 3.6〉 10 mol% WO₃/TiO₂의 TEM 사진 27
〈그림 3.7〉 10 mol% W0₃/Ti0₂의 소성온도별 XRD 결과 28
〈그림 3.8〉 (a) 여러가지 조성의 WO₃/TiO₂ 접합구조. (b) 10 mol% WO₃/TiO₂를 여러가지 온도에서의 열처리한 diffuse reflectance spectra 29
〈그림 3.9〉 WO₃/TiO₂ 접합구조의 WO₃ 조성 및 소성온도에 따른 기체상 가시광 광촉매 효율 (2-프로판올의 분해능 측정, 촉매량 2 mg, λ>420 nm, 조사시간 60 min.) 30
〈그림 3.10〉 합성된 2.5 nm 크기의 SnO₂ 나노입자의 투과전자현미경(TEM) 사진 (a) 및 XRD 결과 (b) 32
〈그림 3.11〉 접합형 SnO₂/TiO₂ 입자의 조성별 TEM 사진 33
〈그림 3.12〉 접합형 SnO₂/TiO₂ 입자의 조성별 diffuse reflectance spectra 34
〈그림 3.13〉 접합형 SnO₂/TiO₂ 구조의 광촉매 반응 원리 개략도 34
〈그림 3.14〉 조성별 SnO₂/TiO₂ 가시광 광촉매 효율 2-프로판올 분해능 (a), CO₂ 발생량 (b) 35
〈그림 3.15〉 Electrostatic method에 의한 접합구조 제조법 37
〈그림 3.16〉 TiO₂ 졸-겔법과 수열 반응에 의한 접합구조 제조법 37
〈그림 3.17〉 정전기법을 이용한 접합형 MxOy(이미지참조)/TiO₂ 입자의 합성 방법 모식도 38
〈그림 3.18〉 합성된 접합형 MxOy(이미지참조)/TiO₂ 입자의 X-ray diffraction 결과. 39
〈그림 3.19〉 선정된 가시광 광촉매 후보 물질들의 가시광 광촉매활성 비교 결과 (2-프로판올의 분해능 측정, 촉매량 4 mg, λ〉420 nm, 조사시간 60 min.) 40
〈그림 3.20〉 W18O49(이미지참조) 기반 가시광 광촉매 연구 개념도. 42
〈그림 3.21〉 Maleic acid를 이용한 W18O49(이미지참조)/TiO₂ 접합 구조의 합성 개략도 43
〈그림 3.22〉 합성된 W18O49(이미지참조) 나노막대 XRD 결과 44
〈그림 3.23〉 W18O49 나노막대의 합성 조건 및 W18O49 나노 막대의 투과전자현미경(TEM) 사진(이미지참조) 44
〈그림 3.24〉 W18O49(이미지참조)/TiO₂ 접합구조의 투과전자현미경(TEM) 사진 45
〈그림 3.25〉 W18O49(이미지참조)/TiO₂ 및 WO₃/TiO₂ 접합구조의 흡광도 (a) 및 각 입자의 분산용액 사진 (b) 46
〈그림 3.26〉 WxOy(이미지참조)/TiO₂ 접합형 가시광 광촉매의 가시광 활성 결과 (2-프로판올의 분해능 측정, 촉매량 4 mg, λ〉420 nm, 조사시간 60 min.)=39,40 47
〈그림 3.27〉 TiO₂/W18O49(이미지참조) core-shell 구조의 합성 개략도 48
〈그림 3.28〉 TiO₂ tube 구조의 XRD 결과(a) 및 주사전자현미경(SEM) 사진(a,b,c) 49
〈그림 3.29〉 W18O49(이미지참조) 막대 구조의 주사전자현미경(SEM) 사진 50
〈그림 3.30〉 Core-shell 구조의 접합형 W18049(이미지참조)/TiO₂ 구조의 XRD 결과및 주사전자현미경(SEM) 사진 50
〈그림 3.31〉 Core-shell 형태의 W18O49/TiO₂ WO₃/TiO₂ 접합구조 및 W18O49, WO₃의 자외선 및 가시광하에서의 광촉매 활성(이미지참조) 52
〈그림 3.32〉 FeTiO₃/TiO₂ 접합구조 가시광 광촉매의 가시광 광촉매 작동 원리 53
〈그림 3.33〉 졸-겔법에 의한 FeTiO₃/TiO₂ 접합구조 제조법 54
〈그림 3.34〉 (a, b) FeTiO₃/TiO₂ 접합 구조의 투과전자현미경(TEM) 사진; (c) (b)의 확대 사진 55
〈그림 3.35〉 여러 조성에 따른 TiO₂, FeTiO₃, FeTiO₃/TiO₂ 접합구조의 XRD 결과 56
〈그림 3.36〉 UV-Visible 반사도 스펙트럼(reflectance spectra) 57
〈그림 3.37〉 여러 가지 조성 FeTiO₃/TiO₂의 가시광 광촉매 효율 58
〈그림 3.38〉 여러 가지 조성 FeTiO₃/TiO₂의 수용액상 가시광 광촉매 효율 (4-chlorophenol의 분해도 측정(%), 조사시간 2 hr.) 59
〈그림 3.39〉 가시광에서 28/72 wt% FeTiO₃/TiO₂ 접합 구조 반복 사용 시 수용액상 광촉매 활성 60
〈그림 3.40〉 가시광에서 28/72 wt% FeTiO₃/TiO₂ 접합 구조 반복 사용 시 수용액상 광촉매 활성 가시광에서 광촉매 메커니즘. 61
〈그림 3.41〉 FeTiO₃/TiO₂ 와 Fe₂O₃/TiO₂의 기체상 가시광 광촉매 효율 비교 62
〈그림 3.42〉 졸-겔법과 수열 반응에 의한 FeTiO₃ 나노 입자 제조법 64
〈그림 3.43〉 FeTiO₃/TiO₂ 접합 구조 합성 방법의 개략도 65
〈그림 3.44〉 FeTiO₃의 X-선 회절(X-ray diffraction) 패턴 66
〈그림 3.45〉 FeTiO₃의 시간에 따른 X-선 회절(X-ray diffraction) 패턴 66
〈그림 3.46〉 FeTiO₃ 나노 입자의 투과전자현미경(TEM) 사진(a), 주사전자현미경(SEM) 사진 (b) 67
〈그림 3.47〉 wt% 에 따른 FeTiO₃/TiO₂ 접합 구조 X-ray diffraction 패턴 68
〈그림 3.48〉 FeTiO₃/TiO₂ 접합 구조의 주사전자현미경(SEM) 사진 69
〈그림 3.49〉 UV-Visible Diffuse reflectance spectra. 70
〈그림 3.50〉 여러 가지 조성 FeTiO₃/TiO₂의 가시광 광촉매 효율. 71
〈그림 3.51〉 접합된 BiOCl/Bi₂O₃의 제법에 대한 개략도 73
〈그림 3.52〉 여러가지 조성의 BiOCl/Bi₂O₃ 접합 구조 입자의 X-ray diffraction 패턴 사진 74
〈그림 3.53〉 60 ℃로 열처리 후 BiOCl/Bi₂0₃ 접합 구조의 주사전자현미경 사진 75
〈그림 3.54〉 (A) 450 ℃로 열처리 한 BiOCl/Bi₂O₃ (75 %) 접합 구조의 TEM 사진 : [1],[2]는 (A)의 확대 사진, (B)는 [2]의 TEM diffraction spot 패턴 (SAED) 76
〈그림 3.55〉 60 ℃로 열처리한 65 % BiOCl/35 % Bi₂O₃ 접합구조의 TEM diffraction 패턴 (SAED) 76
〈그림 3.56〉 여러 가지 조성의 BiOCl/Bi₂O₃ 접합구조 입자의 diffuse reflectance spectra 78
〈그림 3.57〉 여러 가지 조성 BiOCl/Bi₂O₃의 기체상 가시광 광촉매 효율 (CO₂ppm양을 검출로 효율 측정, 입자량 25 μmol, λ〉420 nm, 조사시간 1 hr.) 79
〈그림 3.58〉 여러 가지 조성 BiOCl/Bi₂O₃의 수용액상 가시광 광촉매 효율 (테레프탈산(Terephtalic acid)의 분해도 측정(%), 열처리 온도 60 ˚C, 입자량 25 μmol, λ〉420 nm, 조사시간 30 min, 검출장치 자외/가시선 분광기.) 80
〈그림 3.59〉 여러 가지 조성 BiOCl/Bi₂O₃의 기체상 가시광 광촉매 효율 (이산화탄소(CO₂)ppm양의 검출로 효율 측정, 입자량 100 μmol, λ〉420 nm, 조사시간 40 min.) 81
〈그림 3.60〉 열처리 온도에 따른 75 % BiOCl/Bi₂O₃의 기체상 가시광 광촉매 효율 (이산화탄소(CO₂)ppm양의 검출로 효율 측정, 입자량 100 μmol, λ〉420 nm, 조사시간 40 min.)=80,81 82
〈그림 3.61〉 WO₃/BiOCl/Bi₂O₃ 구조의 합성법과 표면 처리에 대한 개략도 83
〈그림 3.62〉 여러 가지 조성 WO₃/BiOCl/Bi₂O₃ 의 기체상 가시광 광촉매 효율 (CO₂ppm양의 검출로 효율 측정, 입자량 100 μmol, λ〉420 nm, 조사시간 40 min.) 84
〈그림 3.63〉 여러 가지 조성 WO₃/BiOCl/Bi₂O₃ 의 수용액상 가시광 광촉매 효율 (Terephtalic acid의 분해도 측정(%), 입자량 25μmol, λ〉420 nm, 조사시간 30 min.) 84
〈그림 3.64〉 WO₃의 loading %에 따른 WO₃/BiOCl/Bi₂O₃의 표면산도 85
〈그림 3.65〉 기체상에서의 다양한 가시광 광촉매 효율. [CO₂ 발생량 (ppm), 2-propanol 분해능 (%)] 86
〈그림 3.66〉 (A) 기체상에서 광촉매 활성을 확인 할 수 있는 반응기와 가스크로마토그래피의 개략도; (B) (1) Xe lamp, (2) 물 필터, (3) 반응용기 (200ml), (4) 가스크로마토그래피, (5) 압력 게이지, (6) 빛 세기 측정장치 88
〈그림 3.67〉 TiO₂ 구조의 UV하에서의 광촉매 메커니즘의 개략도 89
〈그림 3.68〉 자외선 조사 시간에 따른 2-프로판올(2-propanol)의 광분해능 GC 결과. 90
〈그림 3.69〉 자외선 제거 필터 (< 420 nm, Oriel #59480)의 투광도 측정 91
〈그림 3.70〉 pH에 따른 TiO₂ 입자의 분산도 특성 92
〈그림 3.71〉 7 nm크기의 TiO₂와 Degussa P25의 입자크기에 대한 분산용액의 입도 분포도 93
〈그림 3.72〉 벌크상의 FeTiO₃와 나노입자로 이루어진 FeTiO₃로 제조된 FeTiO₃/TiO₂ 접합형 입자의 분산용액의 입도분석 결과 94
〈그림 4.1〉 접합형 가시광 광촉매의 가시광 광촉매 반응의 원리도. 98
초록보기 더보기
I. 제목 : 실내공기 정화용 고효율 가시광 광촉매 개발
II. 연구개발의 목적 및 필요성
광촉매를 이용하여 실내의 공기를 정화하는 기술은 선진국에서도 크게 관심을 갖고 있는 연구과제로서, 환경친화적 기술이며 시장성 및 활용성 측면에서 매우 시급한 과제이다. TiO₂는 자외선 하에서 우수한 광촉매 작용을 나타내지만, 가시광선이 대부분인 실내에서는 매우 낮은 VOC 분해 활성을 보인다. 본 연구에서는 밴드갭이 작아 가시광 영역의 빛을 흡수할 수 있는 여러 반도체와의 접합구조 구현을 통해 가시광에서 효율적으로 작용하는 새로운 개념의 광촉매를 개발하고자 한다.
III. 연구개발의 내용 및 범위
가시광에서 효율적으로 작용하는 광촉매의 개발을 위해 주촉매 및 부촉매 간의 접합구조를 형성하고 이 두 반도체간의 전자와 정공(hole)의 이동을 이용한 새로운 개념의 가시광 감응 광촉매를 개발하였다. 주촉매로는 주로 TiO₂(TiO₂가 아닌 광촉매 반도체도 가능함) 이용하고, 부촉매는 주촉매보다 에너지 준위가 낮은 곳에 위치하며 가시광 흡수가 가능한 산화물 반도체를 대상으로 한다.
IV. 연구개발결과
가시광에서 우수한 광촉매 효율을 나타내는 FeTiO₃/TiO₂, W 18 O 49 /TiO₂, WO₃/TiO₂, BiOCl/Bi₂O₃ 등과 같은 새로운 개념의 접합구조 시스템을 개발하였다. 특히, FeTiO₃/TiO₂, BiOCl/Bi₂O₃ 시스템은 활용 가능성이 높아 국내와 국제특허 출원하였거나 출원 중이다.
V. 연구개발결과의 활용계획
얻어진 연구결과는 새로운 가시광 광촉매에 개발에 대한 원천연구이며, 실용화를 위해서는 효율적 접합시스템의 개발, 접합의 최적화, 분산성 제고, 대량합성법 개발 측면에서 계속적인 연구가 필요하다. 기업체와 공동으로 실용화를 위한 다음 단계의 연구가 필요할 것이다.
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원문구축 및 2018년 이후 자료는 524호에서 직접 열람하십시요.
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