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보고서 초록
요약문
SUMMARY
CONTENTS
목차
제1장 연구개발과제의 개요 13
제1절 연구개발의 필요성 13
제2절 연구개발의 목표 및 내용 17
제2장 국내외 기술개발 현황 21
제1절 할로이사이트 활용 기술 동향 21
제2절 국내외 연구/사업의 수준 28
제3장 연구개발 수행 내용 및 결과 29
제1절 기술트리 및 기술로드맵 29
제2절 나노광물 소재의 초미분화 및 선별 기술 36
제3절 나노광물 소재 합성 기술 57
제4절 나노광물 소재를 이용한 적재·방출 기술 68
제4장 목표달성도 및 관련분야에의 기여도 96
제1절 연구목표의 달성도 96
제2절 자체평가의견 98
제3절 기대성과 100
제5장 연구개발결과의 활용계획 102
제1절 성과확산방안 102
제2절 기술이전방안 102
제6장 연구개발과정에서 수집한 해외과학기술정보 103
제1절 Y. M. Lvov 교수로부터 입수한 연구자료 103
제2절 G. A. Somorjai 교수로부터 입수한 연구자료 108
제7장 참고문헌 111
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I. 제목
천연 나노광물 활용 기술 개발: 스마트 나노컨테이너 제조
II. 연구개발의 목적 및 필요성
매장량이 풍부한 천연 광물소재인 할로이사이트(halloysite, 내경 15~125 nm의 나노튜브)는 나노 원료소재로서 나노 크기의 물질을 내부에 적재한 후 그 방출을 제어하는데 활용될 수 있는 튜브 형상의 마이크로 컨테이너이다. 나노소재에 기능성 활성 물질을 적재하여 방출을 제어하는 "스마트 나노컨테이너" 제조 기술은 화장품, 페인트, 약물전달, 농약, 비료, 코팅 등 그 응용분야가 아주 다양하다. 특히, 나노소재 제조 시 낮은 생산성과 높은 제조경비를 감안할 때 저가의 천연광물 소재로부터 나노소재 생산 기술을 확보하는 것은 그 경제적 가치가 지대하다. 이 연구에서는 "스마트 나노컨테이너" 제조 원천 핵심기술을 확보함으로써 미래 글로벌 경쟁력을 위한 연구역량 동력을 창출하고자 한다.
III. 연구개발의 내용 및 범위
1. 연구개발 내용
스마트 나노컨테이너 제조를 위한 핵심기술 개발의 일환으로 천연 점토광물로부터 나노광물 소재의 초미분화·선별 핵심기술, 나노광물 소재 합성 기초 기술 및 튜브형 나노광물 소재를 이용한 기능성 물질 적재·방출 제어 기술을 개발하였다.
2. 연구개발 범위
비드 밀과 고압분산기를 사용하여 천연 점토광물로부터 할로이사이트를 초미분화하는 기술과 원심분리 원리를 응용하여 초미분체를 입도별로 선별하는 기술을 개발하였다. 다양한 조건에서 판상 및 튜브형 고순도 나노광물을 수열합성하는 기술을 개발하여 튜브형 할로이사이트 합성 가능성을 시험하였다. 또한 할로이사이트에 올리고머를 흡착시켜 고성능 유기물 담체를 개발하였으며 할로이사이트 내강에 유기물과 나노입자를 적재하고 그 방출을 제어하는 기술을 개발하였다.
IV. 연구개발결과
할로이사이트가 화장품 기재로 사용되기 위해서는 크기가 작고 균일한 분말 형태여야 한다. 천연 할로이사이트를 초미분화하기 위해 고압분산기를 사용하였으며 튜브 형상을 보존한 상태에서 1.0 ㎛ 이하 크기의 입자를 수득률 40% 이상으로 미분화 하였다. 또한 할로이사이트를 크기별로 분리하기 위하여 고점성 분산매인 에틸렌 글리콜을 증류수와 병행하여 사용하였다. 에틸렌 글리콜-할로이사이트 콜로이드 용액을 적절한 회전수에서 원심분리하여 1.0 ㎛ 이하 크기의 입자를 분리효율 70% 이상으로 선별하였다.
고순도 나노광물을 합성하기 위하여 비정질 SiO₂와 Al(OH)₃를 출발물질로 이용하였으며 결정성이 우수한 캐올리나이트를 합성하였다. 수열조건하에서 최적조건은 pH2-5, A1₂O₃/SiO₂ 몰비 0.45, 온도 230℃였다. 합성된 캐올리나이트의 분말 X-선 회절패턴은 자연산 캐올리나이트와 일치하였고 (001) 회절선이 잘 발달되었다. 합성 결과물은 대부분 직경 약 3 ㎛의 균질한 구형 결정군집들로 각 군집들은 판상 혹은 주상의 결정립으로 이루어졌다. 또한 테트라에톡실란과 알루미늄-섹-버트옥사이드를 출발물질로 이용하여 100℃ 이하에서 A1₂O₃/SiO₂= 1의 출발화학조성으로 고순도 섬유상 이모골라이트를 합성하였다. X-선 회절분석 결과 d = 22.4 Å, 9.5 Å 등에서 회절선을 관찰할 수 있었으나, 결정도가 낮아 FTIR 스펙트럼에서 Si-O-Al 신축진동(953 and 993 cm-¹)과 O-Si-O 굽힘진동(562 cm-¹)에 의한 미약하고 비대칭형의 피크 분리가 관찰되었다.
할로이사이트에 유기화합물을 효과적으로 적재·방출하기 위한 수단으로 양쪽성 올리고머를 할로이사이트에 흡착한 복합담체를 제조하였다. 페퍼민트향의 친수성 엣센스 오일을 복합담체에 흡착시켰을 때 24시간 후 엣센스 오일을 73% 유지하고 있었으나 엣센스 오일을 24시간 그냥 방치했을 경우에는 대부분 휘발하고 2% 정도만 남았다. 할로이사이트 내강에 보습제로 쓰이는 글리세롤을 적재·방출 시험한 결과 미국산과 뉴질랜드산 할로이사이트에서 적재효율은 각각 19 wt%, 2.3 wt%였다. 초기 방출률은 뉴질랜드산이 훨씬 크며 초기에 60%, 5 h 이내에 80%가 방출되었다. 반면 미국산 할로이사이트는 초기방출률에 burst가 없으며 거의 선형에 가까울 정도로 완만한 방출률을 나타내었다. Ascorbic acid의 경우 최고 0.13 wt% 적재할 수 있었으며 5 h 이내에 80%가 방출되는 높은 방출률을 나타내었다. 글리세롤에 비해 Ascorbic acid의 적재율이 훨씬 낮았다.
V. 연구개발결과의 활용계획
할로이사이트 초미분쇄 및 선별 기술을 최적화하여 화장품용 분체 제조업체에 기술 이전하고자 한다. 그리고 고순도 캐올리나이트 및 이모골라이트 수열 합성 기술을 바탕으로 튜브형 할로이사이트 합성 기술을 개발하고자 한다. 마지막 단계인 스마트 나노컨테이너 제조 기술에서는 할로이사이트 내 글리세롤, Ascorbic acid 적재율을 향상시키고 방출률 제어 기술을 개선한 후 기능성 화장품 제조업체에 기술 이전하여 제품화를 추진하고자 한다.
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