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표제지
에너지·자원기술개발사업 최종(완료)보고서
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요약문
SUMMARY
CONTENTS
목차
제1장 연구개발과제의 개요 18
제2장 국내·외 기술개발 현황 19
제1절 국내·외 관련분야에 대한 기술개발현황 및 연구 결과 19
제2절 국내·외 기술개발현황에서 차지하는 위치 21
제3장 연구개발 수행내용 및 결과 23
제1절 연구 내용 23
1. 실험재료 23
2. 분석 및 측정 기기 24
3. 나노 입자의 합성 25
가. 공침법에 의한 ATO 나노입자 합성 25
나. Autoclave법에 의한 ATO나노입자 합성 26
다. SiO₂ 나노입자 합성 26
라. Al₂O₃ 나노입자 합성 26
4. ATO 나노입자 sol의 제조 27
가. batch type Ball mill를 이용한 ATO 나노 sol의 제조 27
나. 순환 식 dynamic Ball mill를 이용한 ATO 나노 sol의 제조 28
5. binder의 제조 29
가. 유/무기 복합체와 상용성이 우수한 binder 제조. 29
6. 적외선 흡수 색소의 합성 34
가. anthraquinone 염료의 합성 34
(1) anthraquinone dienone의 전구체 합성 35
(2) anthraquinone 유도체 합성 36
(3) phthalimides이 치환된 anthraquinone 염료의 합성 36
(4) 마이크로파 반응기 36
나. Phthalocyanine 염료의 합성 38
(1) 프탈로시아닌 합성의 개요 38
(2) 프탈로시아닌 합성 40
(가) 4-nitrophthalonitrile 전구체 합성 40
① 4-nitrophthalimide의 합성 40
② 4-nitrophthalamide의 합성 40
③ 4-nitrophthalonitrile의 합성 41
(나) 3-nitrophthalonitrile 전구체 합성 41
① 3-nitrophthalic anhydride의 합성 41
② 3-nitrophthalimide의 합성 41
③ 3-nitrophthalamide의 합성 42
④ 3-nitrophthalonitrile의 합성 42
(다) copper(II) tetraamino phthalocyanine (CuTAPc)의 합성 42
(라) tetrakis(2,9,16,23-phenoxy) metallophthalocyanine 합성 43
(마) tetrakis(1,8,15,22-phenoxy) metallophthalocyanine 합성 44
다. Metal complex 염료의 합성 44
(1) Metal complex 염료의 개요 44
(2) Benzoin 및 Methoxy benzoin 전구체의 합성 46
(가) Benzoin의 합성 46
(나) Methoxy benzoin의 합성 47
(3) Nickel Dithiolen complex 염료의 합성 47
(가) Tetraphenyldithiolene Nickel complex 합성 47
(나) Tetra(p-methoxyphenyl) Dithiolene Nickel complex 합성 48
라. Salt계 염료의 합성 48
(1) Diimmonium salt 합성 48
7. 유/무기 복합체 합성 49
8. 적외선 차단 필름제조 51
제2절 연구 결과 53
1. 무기산화물 나노입자 분석 53
가. 공침법에 의한 ATO 분말 분석 53
(1) XRD와 XRF 상분석 53
(2) EDX와 DSC 분석 55
(3) 공침법에 의한 ATO 분말의 TEM 분석 56
(4) ATO Pellets의 전기전도성 57
(5) 환원 열처리에 의한 입자의 변화 57
나. Autoclave 법에 의한 ATO 나노입자 분석 59
(1) Autoclave 법에 의한 ATO 나노입자 XRD 분석 59
(2) X-Ray Fluorescence Spectrometer 원소분석 60
(3) ATO 나노입자의 TEM 분석 60
(4) ATO Pellets의 전기전도성 61
(5) ATO 나노입자의 비흡착성 측정 61
다. SiO₂ 나노입자 합성 62
라. Al₂O₃ 나노입자 합성 63
마. 나노입자의 적외선 차단 특성 65
2. 나노입자 sol의 분석 66
가. ATO sol의 분산 안정성 66
(1) 분산제 종류에 따른 분산 안정성 66
(2) 분산제 투입 함량에 따른 분산 안정성 67
(3) 입도 분포 및 Zeta Potential 측정에 의한 분산 안정성 조사 69
(가) Zeta potential의 원리 69
(나) 분산제 투입 함량에 따른 zeta potential과 입도 분포도 측정 70
(다) ATO 나노입자 sol의 pH에 따른 zeta potential의 측정 74
(4) ATO 나노입자 sol의 투과전자현미경 (TEM) 사진 75
(5) ATO sol의 저장 안정성 관찰 77
3. Binder의 제조 78
가. binder(점착제)의 물성 확인 78
(1) 내수성 78
(2) 점착물성 79
(3) 박리성 80
(4) 유지력 81
4. 적외선 흡수 염료의 분석 82
가. anthraquinone 염료의 분석 82
(1) UV/VIS 흡수율 분석 82
(2) SEM image 분석 82
나. Phthalocyanine 염료의 분석 83
(1) Phthalocyanine의 UV/VIS 분석 83
(2) Phthalocyanine 염료의 SEM 분석 84
(3) Phthalocyanine 염료의 DSC 분석 85
(4) Phthalocyanine 염료의 FT-IR 분석 85
(5) Phthalocyanine 염료의 ¹HNMR 분석 86
다. Metal complex 염료의 합성 86
(1) Nickel complex의 UV/VIS 분석 86
(2) Nickel complex 염료의 SEM 분석 87
(3) Nickel complex 염료의 DSC 분석 88
(4) Nickel complex 염료의 FT-IR 분석 88
(5) Nickel complex 염료의 ¹HNMR 분석 89
라. Salt 계 염료의 합성 89
(1) Diimmonium 염료의 UV/VIS 분석 89
(2) Diimmonium 염료의 SEM 분석 90
(3) Diimmonium 염료의 DSC 분석 90
(4) Diimmonium 염료의 FT-IR 분석 91
(5) Diimmonium 염료의 ¹HNMR 분석 92
마. 적외선 흡수 색소의 기타 물성 분석 92
(1) 적외선 흡수 색소의 용해도 92
(2) 적외선 흡수 색소의 내열성 93
5. 유/무기 복합체 합성 및 적외선 차단 필름의 제조 94
가. 유/무기 복합체의 TEM 분석 94
나. 적외선 차단 필름의 UV/VIS 분석 94
6. 결론 96
제4장 목표달성도 및 관련분야에의 기여도 101
제5장 연구개발결과의 활용계획 104
제6장 연구개발과정에서 수집한 해외과학기술정보 106
제7장 참고문헌 107
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