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SUMMARY
CONTENTS
목차
제1장 서론 16
제1절 연구의 필요성 16
제2절 연구 개요 18
1. CO₂ 회수를 위한 고효율 이온성액체 및 저에너지 소모형 공정개발 19
2. 표면개질형 메조포러스 물질을 이용한 CO₂ 회수 기술 개발 22
3. 저비용 CO₂ 회수를 위한 내구성/소수성 향상된 중공사막 및 흡수공정 개발 25
제2장 실험 장치 및 방법 29
제1절 CO₂ 회수를 위한 고효율 이온성액체 및 저에너지 소모형 공정개발 29
제2절 표면개질형 메조포러스 물질을 이용한 CO₂ 회수 기술 개발 31
1. 메조포러스 물질의 입상화 및 특성평가 31
2. 나노다공 혼성체의 합성 38
제3절 저비용 CO₂ 회수를 위한 내구성/소수성 향상된 중공사막 및 흡수공정 개발 40
1. 막 제조 및 표면개질 40
2. 실험장치 및 방법 44
제3장 결과 및 고찰 51
제1절 CO₂ 회수를 위한 고효율 이온성액체 및 저에너지 소모형 공정개발 51
1. 이온성액체의 합성 51
2. 이온성액체의 CO₂ 흡수 평형 63
제2절 표면개질형 메조포러스 물질을 이용한 CO₂ 회수 기술 개발 77
1. 메조포러스 물질의 입상화 77
2. 나노다공 혼성체의 합성 87
제3절 저비용 CO₂ 회수를 위한 내구성/소수성 향상된 중공사막 및 흡수공정 개발 107
1. 표면불소화를 이용한 표면개질 107
2. 불소첨가물을 이용한 표면개질 115
3. 실리콘 코팅 및 PVDF 중공사막을 이용한 CO₂ 흡수특성 118
제4장 결론 및 향후 계획 132
참고문헌 134
서지정보양식 137
BIBLIOGRAPHIC INFORMATION SHEET 138
〈표 1-1〉 CO₂ 분리기술 특성 비교 18
〈표 2-1〉 이온성액체의 다양한 물리적 성질 30
〈표 2-2〉 메조포러스 물질의 입상화 성분비 36
〈표 2-3〉 Dope solution examined for asymmetric PVDF hollow fiber membranes. 43
〈표 2-4〉 Preparation conditions of the hollow fiber membranes. 43
〈표 2-5〉 Properties of modules and experimental conditions for CO₂ absorption test 47
〈표 3-1〉 이온성액체의 이산화탄소 흡수능 65
〈표 3-2〉 CO₂ solubility for [bmim]I with additive at 40 ℃ 74
〈표 3-3〉 Apparent rate constant (kapp(이미지참조)) of [bmim]I with additive at 40 ℃ 75
〈표 3-4〉 50 wt% PEI 함침 흡착제의 이산화탄소 흡착실험 결과 비교 (W/W0(이미지참조)) 85
〈표 3-5〉 Cs0.67Ti1.83□0.17O₄, H0.67Ti1.83□O.170₄·H₂O, 철 산화물-층상 티타네이트 나노혼성체와 열처리한 그 유도체의 격자 상수값, 비표면적(SBET), CHN량.(이미지참조) 93
〈표 3-6〉 합성한 철 산화물-층상 티타네이트 나노혼성체와 표준시료인 α-Fe₂O₃의 Fe K-Edge EXAFS 스펙트럼의 Non-Linear Least Square Curve Fittings 결과. 101
〈표 3-7〉 AT% Result of XPS spectra 113
〈표 3-8〉 Pure water permeation rate versus pressure. 114
〈표 3-9〉 Properties of hollow fiber membranes used in this experiment 121
[그림 1-1] 이산화탄소 회수, 이송 및 저장비용 16
[그림 1-2] 지구온난화 방지를 위한 장기적 기술개발 방향 17
[그림 1-3] 이산화탄소 회수 공정 경제성 비교($ton of C)(배가스 조성 13.2% 화력발전소 기준, 2004년 NEDO 자료) 19
[그림 1-4] 일반적인 이온성액체의 구조 21
[그림 1-5] 아민 표면개질형 메조포러스 물질 23
[그림 1-6] 메조포러스 표면에 부착된 아민기와 이산화탄소의 흡착 메커니즘 24
[그림 1-7] CO₂ 회수·처리 체계도 26
[그림 1-8] G-L Contactor 시스템의 반응 시 유해가스 성분의 농도 프로파일 변화 28
[그림 2-1] 이산화탄소 흡수평형 장치 29
[그림 2-2] 메조포러스 물질 합성 실험 장치 31
[그림 2-3] 메조포러스 흡착제 특성평가 장치 32
[그림 2-4] 메조포러스 흡착제 아민함침 시스템 (진공증발기 (Rotary evaporator)) 32
[그림 2-5] 입상형 흡착제 압출성형기 및 제조된 입상형 메조포러스 흡착제 33
[그림 2-6] 이산화탄소 흡탈착 파과실험장치 34
[그림 2-7] 메조포러스 물질의 합성방법 35
[그림 2-8] 메조포러스 물질의 입상화 과정 36
[그림 2-9] 층상 금속 이중수산화물, 점토광물, 층상 금속산화물에 대한 박리화 반응을 통한 나노콜로이드 제조. 39
[그림 2-10] 박리화-재조합 반응을 이용한 이산화탄소 흡착능을 갖는 나노다공 혼성체의 합성. 39
[그림 2-11] Schematic of an integrally-skinned asymmetric membrane, showing an idealized fluorinated layer formed by surface treatment with molecular fluorine. 40
[그림 2-12] Schematic diagram illustrating SMM migration. 42
[그림 2-13] Schematic diagram of fluorination system. 44
[그림 2-14] Schematic diagram of multi-stages G-L contactor apparatus. 46
[그림 2-15] A waterdrop on solid surface 48
[그림 2-16] Pure water permeation rate versus pressure. 49
[그림 3-1] 1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate ([bmim][BF₄-(이미지참조)]) 52
[그림 3-2] [bmim][BF₄-(이미지참조)]의 ¹H-NMR 분석 결과. 52
[그림 3-3] 1-methyl-3-butylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide ([bmim][Tf₂N-(이미지참조)]). 53
[그림 3-4] [bmim][Tf₂N-(이미지참조)]의 IR-Spectrum. 53
[그림 3-5] 1-methyl-3-butylimidazolium trifluoroacetate ([bmim][CF₃C0₂-(이미지참조)]). 54
[그림 3-6] [bmim][CF₃CO₂-(이미지참조)]의, ¹H-NMR 분석 결과. 54
[그림 3-7] 1-methyl-3-butylimidazolium trifluoroacetate ([bmim][CH₃C0₂-(이미지참조)]) 55
[그림 3-8] [bmim][CF₃C0₂-(이미지참조)]의 IR-Spectrum. 55
[그림 3-9] 1-butyl-3-methylimidazolium lactate ([bmim][lactate]). 56
[그림 3-10] [bmim][lactate]의 ¹H-NMR 분석 결과. 56
[그림 3-11] 1-butyl-3-butylimidazolium chloride ([bbim][Cl-(이미지참조)]) 57
[그림 3-12] [bbim][Cl-(이미지참조)]의 ¹H-NMR 분석 결과. 57
[그림 3-13] propyl ammonium formate ([CH₃CH₂CH₂NH₃][HCOO-(이미지참조)]) 58
[그림 3-14] [CH₃CH₂CH₂NH₃][HCOO-(이미지참조)]의 ¹H-NMR 분석 결과 58
[그림 3-15] 2-Bromoethylacrylate (BrCH₂CH₂OCOCHCH₂) 59
[그림 3-16] BrCH₂CH₂OCOCHCH₂의 ¹H-NMR 분석 결과 59
[그림 3-17] 1-Ethylacrylate-3-methylimidazolium chloride ([amim][Br-(이미지참조)]) 60
[그림 3-18] 1-Ethylacrylate-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide ([amim][Tf₂N-(이미지참조)]) 60
[그림 3-19] [amim][Tf₂N-(이미지참조)]의 IR-Spectrum 61
[그림 3-20] 1-(4-vinylbenzyl)-3-methylimidazolium chloride ([vmim][Cl-(이미지참조)]) 61
[그림 3-21] 1-(4-vinylbenzyl)-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide [vmim][Tf₂N-(이미지참조)]) 62
[그림 3-22] [vmim][Tf₂N-(이미지참조)]의 ¹H-NMR 분석 결과. 62
[그림 3-23/3-24] Proposed reaction mechanism between functionalized ILs and CO₂. 63
[그림 3-24] 이산화탄소 분압에 따른 다양한 흡수제의 흡수능 평가. 66
[그림 3-25] 이온성액체의 종류에 따른 이산화탄소 흡수능 [1 bar]. 67
[그림 3-26] 이산화탄소 흡수에 대한 양이온 영향 (음이온 : Acetate). 67
[그림 3-27] 이산화탄소흡수에 대한 양이온의 영향 (음이온 : Tf₂N). 68
[그림 3-28] 이산화탄소 흡수에 대한 음이온의 영향 (양이온 : [emim]). 69
[그림 3-29] 이산화탄소흡수에 대한 음이온의 영향 (양이온 : [bmim]). 69
[그림 3-30] 이산화탄소 흡수에 미치는 음이온의 영향 (양이온 : [hmim]). 70
[그림 3-31] 시간에 따른 이산화탄소 흡수 변화. 71
[그림 3-32] 온도에 따른 [emim][Tf₂N]의 이산화탄소 흡수능 변화. 72
[그림 3-33] Enhanced CO₂ absorption effect of various additive in [bmim]I at 40 ℃. 72
[그림 3-34] Mixture of [bmim]I and K₂C0₃ 73
[그림 3-35] CO₂ absorption rate of [bmim]I with additive 40 ℃. 74
[그림 3-36] Enhanced CO₂ absorption effect with KOH addition in [bmim]I at 40 ℃ 75
[그림 3-37] Enhanced CO₂ absorption effect with KOH addition in [bmim]I at 60 ℃ 76
[그림 3-38] Enhanced CO₂ absorption effect with KOH addition in [bmim]I at 80 ℃ 76
[그림 3-39] 입상형 흡착제 Type I (CaTi03 첨가) 78
[그림 3-40] 입상형 흡착제 Type II (CaS03 첨가) 78
[그림 3-41] 입상형 흡착제 Type III (Methyl cellulose 첨가) 79
[그림 3-42] 입상형 흡착제 Type IV (활성탄 첨가) pellet의 기공특성 80
[그림 3-43] 입상형 흡착제 Type IV (활성탄 첨가) pellet의 PEI 함침량 측정 80
[그림 3-44] 입상형 흡착제 Type IV (활성탄 첨가) pellet의 CO₂ 흡착특성 80
[그림 3-45] PEI 함침 입상형 흡착제의 SEM 관찰사진 82
[그림 3-46] PEI 함침 입상형 흡착제의 FT-IR 흡수 스펙트럼 분석 83
[그림 3-47] PEI 함침 입상형 흡착제의 기공특성 분석 84
[그림 3-48] PEI 함침 입상형 흡착제의 이산화탄소 온도별 흡착분석 86
[그림 3-49] 다양한 PEI 함침 입상형 흡착제의 이산화탄소 흡착능 비교 (80 ℃ 기준) 87
[그림 3-50] (a) 수열합성에 의해 얻어진 망간-알루미늄 산화물 나노컴포지트, (b) 400 ℃, (c) 600 ℃, (d) 800 ℃ 열처리한 망간-알루미늄 산화물 나노컴포지트에 대한 분말 X선 회절패턴. 88
[그림 3-51] (a) 수열합성에 의해 얻어진 망간-알루미늄 산화물 나노컴포지트, (b) 400 ℃, (c) 600 ℃, (d) 800 ℃ 열처리한 망간-알루미눔 산화물 나노컴포지트의 FE-SEM 사진. 89
[그림 3-52] (a) 수열합성에 의해 얻어진 망간-알루미늄 산화물 나노컴포지트, (b) 600 ℃ 열처리된 망간-알루미늄 산화물 나노컴포지트의 전자회절 패턴. 89
[그림 3-53] (a) 수열합성에 의해 얻어진 망간-알루미늄 산화물 나노컴포지트 (416 m²/g), (b) 400 ℃ 열처리한 망간-알루미늄 산화물 나노컴포지트 (333 m²/g), (c) 600 ℃ 열처리된 망간-알루미늄 산화물 나노컴포지트 (145 m²/g), (d) 800 ℃ 열처리한 망간-알루미늄 산화물... 91
[그림 3-54] 메조 다공성 망간-알루미늄 산화물 나노컴포지트의 압력에 따른 CO₂ 흡착 곡선. 91
[그림 3-55] (a) 수화된 층상 티타네이트, (b) 철 산화물-층상 티타네이트 나노 혼성체, (c) 200, (d) 300, (e) 400, (f) 500도에서 열처리한 유도체에 대한 분말 X선 회절패턴 93
[그림 3-56] 철 산화물-층상 티타네이트 나노혼성체의 절단면 고분해능 TEM 사진. 94
[그림 3-57] (a) 철 산화물-층상 티타네이트 나노혼성체, (b) 200, (c) 300, (d) 400, (e) 500도에서 열처리한 유도체에 대한 질소 흡탈착 등온선 그래프. 95
[그림 3-58] 합성한 철 산화물 층상 티타네이트 나노혼성체(circles)와 200 (squares), 300 (triangles), 400 (diamonds), 500 ℃ (inverse triangles)에서 열처리한 유도체들의 기공 크기 분포 곡선. 96
[그림 3-59] (a) 루타일 TiO₂, (b) 아나타제 TiO₂, (c) 층상 세슘 티타네이트, (d) 철 산화물-층상 티타네이트 나노혼성체, (e) 200, (f) 300, (g) 400, (h) 500도에서 열처리한 유도체에 대한 Ti K-edge XANES 스펙트럼. 97
[그림 3-60] (a) FeO (diamends), (b) Fe₃O₄ (triangles), (c) α-Fe₂O₃ (squares), (d) 철 산화물-층상 티타네이트 나노혼성체 (solid lines), (e) 200 (dashed lines), (f) 300 (dot-dashed lines),... 98
[그림 3-61] (a) 철 산화물-층상 티타네이트 나노혼성체, (b) 200, (c) 300, (d) 400, (e) 500도에서 열처리한 유도체, (f) α-Fe₂O₃, (9) γ-Fe₂O₃, (h) Fe₃O₄에 대한 (위) κ³-weighted Fe K-edge EXAFS 스펙트럼과 (아래) 이에 대한 FT 데이터. 100
[그림 3-62] 철 산화물-티타네이트 화합물의 300도 열처리 유도체 (open circles), 순수한 Fe₂O₃ (closed circles)에 대한 pH = 2, 4, 6인 산성용액 하에서 시간에 따른 Fe이온의 용해양. 102
[그림 3-63] 철 산화물-층상 티타네이트 나노혼성체 (circles)와 200 ℃ 열처리 유도체 (diamonds)의 압력에 따른 CO₂ 흡착 곡선. 103
[그림 3-64] (a) Cs0.67Ti1.83□0.17O4, (b) H0.67Ti1.83□0.17O4· H2O, (c) 박리화된 콜로이드 티타네이트, (d) ZrOx-titanate 혼성체, (e) 200도, (f) 300도, (g) 400도, (h) 500도에서 열처리한 유도체에 대한 분말 X선 회절 패턴.(이미지참조) 104
[그림 3-65] (a) 초기 합성된 ZrOx(이미지참조)-titanate, (b) 200도, (c) 300도, (d) 400도, (e) 500도에서 열처리한 시료들에 대한 (왼쪽) Zr K-edge XANES. (오른쪽) Ti K-edge XANES. 105
[그림 3-66] SEM of Prepared flat membranes as PES (thickness : 0.12mm). 107
[그림 3-67] SEM of Prepared flat membranes as PSf (thickness : 0.12mm). 108
[그림 3-68] SEM of Prepared flat membranes as PVDF (thickness : 0.12mm). 108
[그림 3-69] Contact angle as functions of fluorination time and casting film thickness (thickness : 0.12mm) 111
[그림 3-70] XPS bond scan spectra of polymer before and after treatment at a feed concentration of 50ppm F2 for 30min (thickness : 0.12mm). 113
[그림 3-71] SEM of Prepared flat membranes as PES. 116
[그림 3-72] Contact angle as functions of evaporation time. 117
[그림 3-73] Pure water permeation rate versus pressure. 117
[그림 3-74] SEM of prepared hollow fiber membranes as KCO1. 119
[그림 3-75] SEM of prepared hollow fiber membranes as KCO2. 119
[그림 3-76] SEM pictures of prepared hollow fiber membrane as KCO1 120
[그림 3-77] SEM pictures of prepared hollow fiber membrane as KCO2 120
[그림 3-78/3-77] Pore size distribution of hollow fiber membranes as KCO1. 122
[그림 3-79] Contact angle of hollow fiber membranes as KCO2. 122
[그림 3-80] Effect of Liquid velocity and silicone coating on overall mass transfer coefficient 124
[그림 3-81] Effect of inlet CO₂ pressure and liquid velocity on CO₂ absorption rate 124
[그림 3-82] Effect of fiber length on overall mass transfer coefficient 125
[그림 3-83] Effect of inlet CO₂ Pressure and liquid velocity on CO₂ absorption rate 125
[그림 3-84] Effect of liquid velocity on overall mass transfer coefficient 126
[그림 3-85] Effect of liquid and gas velocity on overall mass transfer coefficient 126
[그림 3-86] Effect of liquid velocity and module numbers on CO₂ removal efficiency 129
[그림 3-87] Effect of liquid velocity and silicone coating on CO₂ removal efficiency 129
[그림 3-88] Effect of liquid velocity and module numbers on CO₂ removal efficiency 130
[그림 3-89] Effect of gas velocity on CO₂ removal efficiency and overall mass transfer coefficient 130
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