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SUMMARY
CONTENTS
목차
세부과제 I. 오일샌드로부터 생성되는 역청의 수소화 분해 기술 개발 / 노남선 ; 전상구 ; 신대현 ; 이경환 ; 우제경 ; 김광호 ; 박정훈 ; 윤여일 ; 백일현 ; 박종호 ; 조성철 ; 박종기 ; 한상섭 38
제1장 서론 40
제1절 연구개발의 필요성 40
제2절 연구개발의 개요 42
1. 역청(Bitumen)의 물성 42
2. 촉매 수소화 분해 반응 43
제2장 국내외 기술개발 동향 46
제1절 국내 기술 개발 현황 46
제2절 국외 기술개발 현황 48
제3장 실험장치 및 방법 54
제1절 촉매 수소화 반응 실험 54
1. 촉매 제조 54
2. 실험 장치 및 방법 55
3. 생성물의 분석 59
제2절 역청의 초임계 추출 실험 60
1. 초임계수 분해 장치 60
2. 초임계수 실험 방법 61
제3절 유기산 제거 촉매 반응 실험 64
1. 촉매 제조 64
2. 촉매 물성 분석 65
3. 촉매 활성 분석 66
제4장 실험결과 및 고찰 68
제1절 촉매 수소화 분해 반응 68
1. 금속 첨가에 의한 촉매 성능 향상 68
2. Mo 계열 분산형 촉매의 수소화 분해 반응 72
3. 마이크로웨이브를 이용한 역청의 수소화 분해 반응 77
4. 생성오일의 품질 향상 82
5. 연속식 반응기 설계 83
제2절 역청의 초임게 추출 실험 87
1. 반응 유지 시간 87
2. 온도와 압력의 영향 88
3. 황 제거율 92
4. Asphaltene의 제거 93
제3절 유기산 제거 촉매 반응 실험 96
1. 금속 산화물 촉매의 안정성 96
2. 전이금속 실리케이트 산화물 촉매 98
3. 마그네슘 실리케이트 제조 시 pH의 영향 100
4. 졸-젤법으로 제조된 촉매 101
제5장 결론 105
참고문헌 107
세부과제 II. 역청의 수소화 분해용 수소 생산을 위한 가스화 기술 개발 / 이재구 ; 최영찬 ; 윤상준 ; 라호원 ; 김용구 110
제1장 서론 112
제1절 연구개요 및 동향 112
제2절 연구목표 및 내용 114
제2장 이론 116
제1절 가스화 이론 116
제3장 실험장치 및 방법 121
제1절 실험장치 121
1. 연속식 고점도 역청유 가스화 시스템 121
2. 연속식 DTR 시스템 122
3. 역청유 에멀젼화 시스템 123
제2절 실험방법 125
1. TGA 실험 125
2. 연속식 고점도 역청유 가스화 실험 125
3. 연속식 DTR 실험 126
4. 역청유 에멀젼화 실험 126
제4장 실험결과 및 고찰 127
제1절 TGA를 이용한 오일샌드 역청, 코크스 반응특성 분석 127
제2절 연속식 역청잔사 가스화 실험 결과 128
제3절 연속식 DTR 실험 결과 130
제4절 중질유 에멀젼화 실험 결과 133
1. W/O형 중질유 에멀젼 연료화실험 134
2. O/W형 중질유 에멀젼 연료 제조 실험 136
제5장 결론 및 향후 연구 계획 139
참고문헌 141
세부과제 III. 오일샌드 유동층 열분해에 의한 합성원유 생산기술개발 / 선도원 ; 배달희 ; 조성호 ; 류호정 ; 박영철 144
제1장 서론 146
제1절 연구개요 및 동향 146
제2절 연구목표 및 내용 148
1. 연구목표 148
2. 연구내용 148
제2장 실험장치 및 방법 149
제1절 오일샌드 유동층 열분해 장치 149
1. 실험장치 149
2. 실험방법 151
제2절 분석 장치 152
1. Bitumen Extraction 152
2. GC-TCD 153
3. GC-FID (SIMDIS) 153
4. 공업분석 158
제3장 결과 및 토의 159
제1절 회분식 오일샌드 유동층 열분해 반응 특성 159
1. 회분식 오일샌드 유동층 열분해 실험 159
제2절 연속식 오일샌드 유동층 열분해 반응 특성 162
1. Oil sand 조성 162
2. Umf (최소유동화 속도) 측정 162
3. 열분해 반응온도 설정 164
4. Bitumen extraction 165
5. 연속식 유동층 열분해 실험 165
제4장 결론 177
참고문헌 178
세부과제 IV. 오일셰일로부터 생성되는 셰일오일의 정제 기술 개발 / 정수현 ; 김상국 ; 김성수 ; 나정걸 180
제1장 서론 182
제2장 국내외 기술개발 동향 183
제1절 경제적 고려 요인 185
제2절 환경적 고려 요인 186
제3장 실험장치 및 방법 187
제1절 오일셰일 187
제2절 오일셰일 열분해 잔류물 이용 촉매 합성 189
1. 열분해 잔류물 전처리 189
2. NaOH fusion 190
3. 촉매 합성 190
4. 촉매 활성 평가 190
5. 촉매 특성 분석 190
제3절 오일셰일 열분해에 의한 고품위 셰일오일 회수 191
1. 오일셰일 촉매 레토르팅 및 셰일오일 경질화 실험 191
2. 오일셰일/LDPE 동시 열분해 191
3. 셰일오일 특성 분석 191
제4장 실험결과 및 고찰 192
제1절 오일셰일 열분해 잔류물로부터 고체산 촉매 합성 192
1. 코크 제거의 영향 192
2. NaOH fusion비의 영향 195
3. 숙성 시간의 영향 198
제2절 촉매 레토르팅 및 셰일오일 업그레이딩 199
1. 오일셰일 촉매 레토르팅 200
2. 셰일오일 촉매 코킹 201
제3절 오일셰일 열분해에 의한 고품위 셰일오일 회수 203
1. 오일셰일/LDPE 혼합 열분해가 오일 수율에 미치는 영향 203
2. 오일셰일/LDPE 혼합 열분해 시 오일 특성 분석 206
제5장 결론 및 향후 연구 계획 208
참고문헌 209
세부과제 V. 오일샌드로부터 생성되는 역청의 고효율 코킹 기술 개발 / 김재호 ; 이시훈 ; 윤상준 ; 이재구 ; 손성근 ; 라호원 ; 김용구 212
제1장 서론 214
제1절 연구개요 및 동향 214
제2절 연구목표 및 내용 219
제2장 실험 장치 및 방법 220
제1절 오일샌드 역청 220
제2절 Delayed 코킹 반응기 224
제3절 유동층 코킹 반응기 226
제4절 촉매 코킹 반응기 228
제3장 결과 및 토의 232
제1절 Delayed coker 실험 232
제2절 유동층 코킹 실험 237
제3절 촉매 코킹 실험 242
제4장 결론 246
서지정보양식 248
BIBLIOGRAPHIC INFORMATION SHEET 249
I. 오일샌드로부터 생성되는 역청의 수소화 분해 기술 개발 35
〈표 1-1〉 Athabasca 오일샌드 역청의 특성 43
〈표 2-1〉 오일샌드 관련 국내의 연구과제 현황 46
〈표 2-2〉 캐나다의 오일샌드 개질 설비 개요 48
〈표 2-3〉 캐나다의 오일샌드 R&D 관련기관 50
〈표 2-4〉 캐나다 앨버타 주의 오일샌드 비튜맨 Upgrading 프로젝트 현황 52
〈표 3-1〉 Bitumen의 공업분석 및 원소분석 62
〈표 4-1〉 전이금속을 첨가한 NiMo/Al₂O₃ 촉매의 금속 함량 분석과 비표면적 69
〈표 4-2〉 전이금속을 첨가한 촉매상에서 반응된 생성물의 생성량과 코크 저항성 70
〈표 4-3〉 전이금속을 첨가한 촉매상에서 반응된 생성물들의 ˚API 비중 71
〈표 4-4〉 전이금속을 첨가한 촉매상에서 반응된 생성물들의 황과 질소 함량 72
〈표 4-5〉 에멀젼 촉매의 입도 크기 분석 74
〈표 4-6〉 마이크로웨이브 반응기에서 생성된 반응 생성물들의 생성량과 코크 저항성 78
〈표 4-7〉 마이크로웨이브 반응기에서 생성된 반응 생성물들의 ˚API 비중 79
〈표 4-8〉 전이금속을 첨가한 촉매상에서 반응된 생성물들의 황과 질소 함량 83
〈표 4-9〉 연속식 장치의 P&ID와 실제사진 85
〈표 4-10〉 연속식 장치의 P&ID와 실제사진 86
〈표 4-11〉 360℃에서의 압력에 따른 bitumen의 가스 생성물 90
〈표 4-12〉 380℃에서의 압력에 따른 bitumen의 가스 생성물 90
〈표 4-13〉 회분식 반응기에서 다양한 마그네슘 실리케이트 촉매의 탈탄산 성능(실제원유 TAN=2.7, 반응온도: 250oC, 반응시간: 3시간) 104
II. 역청의 수소화 분해용 수소 생산을 위한 가스화 기술 개발 35
〈표 2-1〉 가스화와 관련된 주요 화학반응 117
III. 오일샌드 유동층 열분해에 의한 합성원유 생산기술개발 36
〈표 2-1〉 GC-TCD 분석을 위한 표준가스의 성분비 153
〈표 2-2〉 ASTM 표준시료 154
〈표 2-3〉 ASMT 표준시료 Boiling point table 155
〈표 3-1〉 회분식 유동층 열분해 실험 결과 159
〈표 3-2〉 회분식 오일샌드 유동층 열분해 가스 GC-TCD 분석 결과 161
〈표 3-3〉 Oil sand 조성 162
〈표 3-4〉 1 kg Oil sand 열분해 실험 결과 예측 162
〈표 3-5〉 상온에서 열분해 반응기 Umf 측정 163
〈표 3-6〉 추출한 Bitumen 분석 165
〈표 3-7〉 추출한 Bitumen 중금속 분석결과 165
〈표 3-8〉 연속식 오일샌드 유동층 열분해 실험 정리 166
〈표 3-9〉 표준가스의 성분비 168
〈표 3-10〉 표준가스 TCD 분석결과 169
〈표 3-11〉 유동층 열분해 ASH 공업 분석 결과 171
〈표 3-12〉 Bitumen GC-FID 분석에 사용된 시료의 준비 171
〈표 3-13〉 Bitumen GC-FID 분석을 통한 각 영역에 대한 넓이 172
〈표 3-14〉 열분해 oil GC-FID 분석에 사용된 시료의 준비 174
〈표 3-15〉 열분해 oil GC-FID 분석을 통한 각 영역에 대한 넓이 175
〈표 3-16〉 Boiling point에 따른 oil 성분의 분류 176
IV. 오일셰일로부터 생성되는 셰일오일의 정제 기술 개발 36
〈표 2-1〉 오일셰일 개발 현황 정리 184
〈표 3-1〉 오일셰일 및 오일셰일 열분해 잔류물의 무기 산화물 조성 187
〈표 4-1〉 미국산 셰일오일 물성 199
〈표 4-2〉 혼합 열분해 시 오일 및 가스 수율 206
〈표 4-3〉 열분해 오일의 증류 특성 207
V. 오일샌드로부터 생성되는 역청의 고효율 코킹 기술 개발 37
〈표 2-1〉 오일샌드 역청의 공업 분석 220
〈표 2-2〉 GC/MS로 분석한 오일샌드 역청의 화학적 조성 220
〈표 2-3〉 열분해 생성물의 분석 방법 227
〈표 2-4〉 촉매의 물리적 특성 229
〈표 2-5〉 오일 분석 조건 231
〈표 3-1〉 코킹 온도에 따른 액체생성물 밀도 및 API 비중 235
〈표 3-2〉 코킹 온도조건에 따른 코크스 특성 분석 236
〈표 3-3〉 온도에 따른 코킹 오일 조성 238
〈표 3-4〉 온도에 따른 코킹 오일 조성(400℃) 238
〈표 3-5〉 온도에 따른 코킹 오일 조성(450℃) 239
〈표 3-6〉 온도에 따른 코킹 오일 조성(550℃) 240
〈표 3-7〉 온도에 따른 열분해 Oil의 Sulfur 함유물질 조성 241
〈표 3-8〉 온도에 따른 열분해 Gas의 조성 241
I. 오일샌드로부터 생성되는 역청의 수소화 분해 기술 개발 29
[그림 1-1] 기술적 측면에서의 경질화 공정(Upgrading Process)의 분류 41
[그림 1-2] Bitumen의 화학 구조식 예상도 (Energy and Fuels 6,318(1992)) 42
[그림 2-1] Suncor 공정 구성도 49
[그림 2-2] Syncrude 공정 구성도 49
[그림 2-3] Shell Canada 공정 구성도 49
[그림 2-4] Husky 공정 구성도 49
[그림 2-5] HUDP Phase 1에서 제시된 개질공정 개요와 생성물 51
[그림 3-1] CoMo/Al₂O₃와 NiMo/Al₂O₃ 촉매의 제조 공정 55
[그림 3-2] 수소화 분해 반응 시스템 56
[그림 3-3] 마이크로웨이브 반응기와 개념도 56
[그림 3-4] 분산형 촉매 제조를 위한 Homogenizer 57
[그림 3-5] 촉매 수소화 분해 반응의 실험 절차 58
[그림 3-6] 마이크로웨이브 반응의 실험 절차 58
[그림 3-7] 액상생성물의 분석을 위하여 사용된 분석기기들 59
[그림 3-8] 실험장치 개략도와 장치 사진 60
[그림 3-9] 초임계를 이용 bitumen 분해 실험을 위한 분석체계 63
[그림 3-10] Magnesium silicate의 sol-gel method 합성 절차 65
[그림 3-11] CO₂ TPD 장치 및 method 66
[그림 3-12] 모델 원유 제조에 사용된 다섯 가지 나프텐산 66
[그림 3-13] 촉매 활성 분석을 위한 Batch 및 flow reactor의 개략도 67
[그림 4-1] 전이금속을 첨가한 NiMo/Al₂O₃ 촉매의 XRD 분석결과 69
[그림 4-2] 전이금속을 첨가한 촉매상에서 반응된 생성물들의 SARA 분석 결과 71
[그림 4-3] 전이금속을 첨가한 촉매상에서 반응된 생성물들의 탈황과 탈질 전환율 72
[그림 4-4] Mo 계열 전구체들의 TGA 분석 결과 73
[그림 4-5] 몰리브데늄계 전구체를 이용한 분산형 에멀젼 촉매 74
[그림 4-6] 에멀젼 촉매를 이용한 반응 생성물들의 비점 분포 결과 75
[그림 4-7] 에멀젼 촉매를 이용한 반응 생성물들의 SARA 분석 결과 76
[그림 4-8] PMA 촉매의 반응온도에 따른 비점 분포 결과 77
[그림 4-9] Al₂O₃ 코팅 전후의 SIC SSM Image 78
[그림 4-10] 마이크로웨이브 반응기에서 생성된 반응 생성물들의 SARA 분석 결과 80
[그림 4-11] 마이크로웨이브 반응기에서 생성된 반응 생성물들의 탈황과 탈질 전환율 80
[그림 4-12] 마이크로웨이브 반응기에서 생성된 반응 생성물들의 비점분석 결과 81
[그림 4-13] 마이크로웨이브 반응기에서 생성된 반응 생성물들의 GC/MS 분석 결과 82
[그림 4-14] 연속식 장치의 P&ID와 실제사진 84
[그림 4-15] 시간에 따른 전체 전화율 87
[그림 4-16] 반응온도와 압력에 따른 총괄 전화율 88
[그림 4-17] 반응온도와 압력에 따른 가스 생성물 91
[그림 4-18] 반응온도와 압력에 따른 가스상으로의 황제거율 92
[그림 4-19] 반응온도와 압력에 따른 전체 황 제거율 93
[그림 4-20] 360℃ 반응 후 residue의 SARA 분석 94
[그림 4-21] 380℃ 반응 후 residue의 SARA 분석 95
[그림 4-22] Mg-silicate, Mg-aluminate, Mg-Al mixed oxide, MgO의 XRD pattern 96
[그림 4-23] 다양한 촉매들의 모델산 접촉 후 FT-IR분석 결과 97
[그림 4-24] 전이금속 실리케이트 촉매의 산 접촉 후 FT-IR 분석 결과 99
[그림 4-25] 회분식 반응기에서 전이금속 실리케이트 촉매의 모델 유기산 탈탄산 반응 실험결과 99
[그림 4-26] 침전법으로 제조한 마그네슘 실리케이트의 EDX 분석 결과 100
[그림 4-27] 제조 pH에 따른 촉매의 질소 흡착특성(77K) 와 비표면적 및 기공부피 변화 100
[그림 4-28] 서로 다른 pH에서 제조된 촉매의 실제 산성원유 (TAN=2.7) 탈탄산 반응 특성 101
[그림 4-29] 다양한 Mg/Si비로 제조된 촉매의 CO₂ TPD 실험 결과 103
[그림 4-30] 서로 다른 온도에서 소성 처리된 마그네슘 실리케이트의 CO₂ TPD 실험 결과 103
II. 역청의 수소화 분해용 수소 생산을 위한 가스화 기술 개발 30
[그림 2-1] 산소량 변화에 따른 생성가스 조성변화 116
[그림 2-2] 온도, 압력에 따른 생성가스 평형조성 119
[그림 3-1] 연속식 고점도 역청유 가스화 장치 122
[그림 3-2] DTR 전체 시스템 흐름도 123
[그림 3-3] 중질유의 에멀젼화 공정개략도 123
[그림 3-4] 회전자와 고정자의 개략도 124
[그림 3-5] 역청유 에멀젼연료 제조용 실험장치 124
[그림 4-1] 오일샌드 역청 및 코크스의 TGA 결과 127
[그림 4-2] O₂/fuel ratio에 따른 역청잔사 가스화 합성가스 조성 129
[그림 4-3] O₂/fuel ratio에 따른 역청잔사 가스화 효율 129
[그림 4-4] O₂/fuel ratio에 따른 합성가스조성 130
[그림 4-5] O₂/fuel ratio에 따른 탄소전환율, 냉가스효율 변화 131
[그림 4-6] O₂/fuel ratio에 따른 합성가스 조성 132
[그림 4-7] O₂/fuel ratio에 따른 탄소전환율, 냉가스효율 변화 132
[그림 4-8] 중질유 및 O/W 에멀젼 실험후 결과 133
[그림 4-9] 로타 회전수에 의한 평균입경변화 134
[그림 4-10] 콜로이드밀에서 제조된 W/O형 에멀젼 연료 135
[그림 4-11] 안정성을 잃고 있는 W/O형 에멀젼 135
[그림 4-12] 콜로이드밀에서 제조된 O/W형 에멀젼 연료 136
[그림 4-13] O/W형 에멀젼 연료의 입도분포 137
[그림 4-14] O/W형 에멀젼 연료의 점도 138
III. 오일샌드 유동층 열분해에 의한 합성원유 생산기술개발 31
[그림 1-1] Process diagram of oil sand pyrolysis 147
[그림 2-1] 회분식 유동층 열분해 장치 모식도 149
[그림 2-2] 5 kg/h oil sand fluidized-bed pyrolysis 장치 150
[그림 2-3] Bitumen 추출 장치 152
[그림 2-4] ASTM-D2887 155
[그림 2-5] D-6296-CAL1 155
[그림 2-6] Retention time과 boiling temperature 156
[그림 2-7] SIMDIS 분석을 위한 구역화 157
[그림 3-1] 회분식 오일샌드 열분해로 온도 profile 159
[그림 3-2] 회분식 오일샌드 열분해 가스 IR 분석 결과 160
[그림 3-3] 회분식 오일샌드 유동층 열분해 가스 성분 분석 결과 161
[그림 3-4] 상온에서 측정한 Umf 163
[그림 3-5] 500℃에서 측정한 Umf 164
[그림 3-6] 연속식 유동층 열분해실험 열분해로 온도 167
[그림 3-7] 연속식 유동층 열분해실험 층 differential pressure 168
[그림 3-8] GC-TCD 분석을 위한 표준가스 분석 169
[그림 3-9] 연속식 오일샌드 열분해 gas의 IR 분석 결과 170
[그림 3-10] 연속식 오일샌드 열분해 gas의 GC-TCD 분석 결과 170
[그림 3-11] Solvent에 희석된 Bitumen 분석 172
[그림 3-12] Internal Standard와 혼합한 Bitumen 분석 172
[그림 3-13] Bitumen의 boiling point에 따른 비율 174
[그림 3-14] Solvent에 희석된 열분해 oil 분석 175
[그림 3-15] Internal Standard와 혼합한 열분해 oil 분석 175
[그림 3-16] 열분해 oil 및 bitumen의 SIMDIS 결과 비교 176
IV. 오일셰일로부터 생성되는 셰일오일의 정제 기술 개발 32
[그림 2-1] 전세계 오일셰일 생산량 (1880~2000) 183
[그림 2-2] 캐나다 오일샌드 생산량 및 생산원가 185
[그림 3-1] USGS 오일셰일 SEM 이미지 187
[그림 3-2] XRD pattern of the oil shale and the spent oil shale 188
[그림 3-3] 오일셰일 열분해 잔류물 이용 촉매 합성 절차 189
[그림 4-1] NaOH fusion 처리 후 시료 XRD 분석 결과 193
[그림 4-2] 저온 숙성 후 시료 XRD 분석 결과 193
[그림 4-3] 촉매 합성 후 시료 XRD 분석 결과 193
[그림 4-4] 질소 흡탈착 등온곡선 194
[그림 4-5] LDPE 촉매 열분해 결과(코크 제거 영향) 195
[그림 4-6] NaOH fusion 처리 후 시료 XRD 분석 결과 196
[그림 4-7] 저온 숙성 후 시료 XRD 분석 결과 196
[그림 4-8] 촉매 합성 후 시료 XRD 분석 결과 196
[그림 4-9] 합성 촉매 SEM 이미지(×100,000 배율) 197
[그림 4-10] LDPE 촉매 열분해 결과(NaOH fusion ratio의 영향) 197
[그림 4-11] LDPE 촉매 열분해 결과(숙성 시간의 영향) 198
[그림 4-12] 셰일오일 정유 분획 200
[그림 4-13] 온도에 따른 셰일오일 배출량 200
[그림 4-14] 초기 집유 오일의 비점분포 201
[그림 4-15] 시간에 따른 코킹 오일 배출량 202
[그림 4-16] 셰일오일 및 코킹 오일 비점분포 202
[그림 4-17] 단계별 회수 오일의 정유 분획 203
[그림 4-18] 오일셰일/LDPE 혼합 열분해 결과 205
[그림 4-19] 열분해 오일의 비점 분포 207
V. 오일샌드로부터 생성되는 역청의 고효율 코킹 기술 개발 33
[그림 1-1] 오일샌드로부터 SCO 제조공정 흐름도 214
[그림 1-2] 역청유의 고품위화 공정도 215
[그림 1-3] Delayed coking 공정 216
[그림 1-4] Fluid coking 공정 217
[그림 1-5] Flexicoking 공정 217
[그림 1-6] Dual Gasification Flexicoking 공정 218
[그림 1-7] 연구 목표 및 내용 219
[그림 2-1] 코킹 온도에 따른 무게감량 특성 변화 (승온속도 : 50℃/min) 222
[그림 2-2] 승온속도에 따른 코킹특성 변화 (코킹온도 : 450℃) 223
[그림 2-3] Lab-scale delayed coking system 224
[그림 2-4] 설치된 코킹 반응기 225
[그림 2-5] 유동층 코킹 시스템 226
[그림 2-6] 촉매의 NH₃-TPD 곡선 229
[그림 2-7] 오일샌드 촉매 개질장치 공정도 230
[그림 3-1] 오일샌드 코크스와 액체 생성물 232
[그림 3-2] 오일샌드 액체의 유체 특성 233
[그림 3-3] 오일샌드 액체의 점도 변화 233
[그림 3-4] 온도에 따른 코킹 생성물 수율변화 234
[그림 3-5] 오일 성분의 SARA 분석 235
[그림 3-6] 온도에 따른 생성물의 수율 변화 237
[그림 3-7] 촉매 별 생성물 분포도 242
[그림 3-8] 촉매 별 생성된 오일의 탄소수 분포도 243
[그림 3-9] 촉매 개질 후 생성된 오일의 탄화수소류 유형 별 분포도 244
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