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SUMMARY
CONTENTS
목차
제1장 연구개발과제의 개요 16
제1절 수소저장 연구동향 16
제2절 화학적 수소저장 33
제2장 국내·외 기술개발 현황 38
제1절 해외 기술개발 현황 38
제2절 국내 기술개발 현황 43
제3절 연구결과가 국내·외 기술개발현황에서 차지하는 위치 44
제3장 연구개발 수행내용 및 결과 46
제1절 암모니아 보레인 합성 46
제2절 암모니아 보레인 분석법 55
제3절 수소발생연구 60
제4절 암모니아 보레인 재생 연구 88
제5절 암모니아 보레인 이용 시스템 제안 113
제6절 결과검토 117
제4장 목표달성도 및 관련분야에의 기여도 130
제1절 연구개발 목표 달성도 130
제2절 연구개발 성과 131
제5장 연구개발결과의 활용계획 134
제1절 추가연구방향 134
제2절 타 연구에의 응용 134
제3절 기업화 가능성 검토 134
제6장 연구개발과정에서 수집한 해외과학기술정보 138
제7장 참고문헌 140
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I. 제목 : 암모니아 보레인을 이용한 화학적 수소저장 기술개발 선행연구
II. 연구개발의 목적 및 필요성
수소경제사회의 구현을 위해서는 효율적이고, 안정된 수소저장 기술개발이 필수적이며 DOE에서 목표로 하고 있는 저장능력을 도달할 수 있는 방법으로 화학적 수소저장 기술개발이 활발히 연구되고 있다. 특히, 수소발생 시스템의 19.5wt%에 달하는 높은 수소저장 용량, 저압화를 통한 시스템 Conformability, 발생온도의 적절성으로 인하여 암모니아 보레인을 이용한 수소발생 시스템 개발에 대한 관심이 높아지고 있다. 또한, 사용 후 물질의 재생에도 계속적인 연구가 이루어지고 있다. 본 연구는 Off-board regeneration에 기반한 순환적 수소저장시스템의 개발을 위한 선행연구로서 '암모니아 보레인을 이용한 수소 저장/이용/재생시스템의 가능성 검토 및 후속과제 발굴'을 목표로 한다.
III. 연구개발의 내용 및 범위
본 연구는 Ammonia borane(NH₃BH₃)을 이용한 화학적 수소 저장 시스템의 구현을 위한 기초실험 수행과 주요인자를 파악하는 것이다. 본 연구를 통해 암모니아 보레인의 합성, 수소발생과 재생방법, 순환형 수소저장 시스템의 구성이 제안될 것이다.
암모니아 보레인의 합성에 관한 연구는 합성방법에 대한 기초조사 및 실험실 규모의 합성연구를 실시한다.
수소 발생의 주요인자 파악을 위하여 Ammonia borane(NH₃BH₃)으로부터의 수소 발생에 관한 기초 실험을 수행하고, 이로부터 온도에 따른 수소 발생 kinetics, 수소 발생량, 생성되는 물질의 조성, 상의 변화에 대한 기초 자료를 확보할 것이다. 이를 바탕으로 차량용 수소저장 시스템 구현을 위한 최적의 수소 발생의 조건, 시스템의 구성, 수소 발생 후 생성되는 물질에 대한 기초 자료를 확보할 것이다.
순환형 수소저장 시스템을 구현하기 위해서는 아직 확립되지 않은 (BNHx)n의 재생기술이 확보되어야 한다. 본 연구에서는 수소 발생 후 생성되는 (BNHx)n의 재생을 위해서 가능한 모든 경로의 자료 조사를 실시한 후, 기초실험을 수행하고, 실현가능성에 대한 평가를 통하여 실제적인 재생 경로를 확인하고자 하는 것이다.
이러한 수소 발생반응과 재생경로의 기초 실험결과를 바탕으로 수소 이용 차량에 적용하기 위한 화학적 수소 저장시스템의 구성 및 운전 조건에 대하여 제안하고자 한다.
IV. 연구개발결과
암모니아 보레인의 합성은 NaBH₄를 원료로 사용한 합성실험과 diborane이나 borane complex(diborane과 THF complex)를 원료로 사용한 합성실험을 시도하였다. Diborane(B₂H6)로부터 암모니아 보레인 최대합성수율은 40%정도이며 중간부산물인 DADB(diammoniate of diborane)로부터의 암모니아 보레인 합성수율(50%)까지 고려한다면 전체 가능수율은 55% 가량 된다. 공업적으로는 Complex formation의 수율은 100%로 적용할 수 있으므로 전체 합성 수율은 75% 가량 된다.
수소발생 실험에서는 촉매나 이온성 액체를 이용한 기초실험과 고체 암모니아 보레인을 사용한 실험을 실시하였다. 특히 구성이 용이하고 높은 중량비를 가지는 수소저장시스템을 검토하기 위하여 고체 암모니아 보레인을 이용한 실험을 중점적으로 실시하였으며, 압력제어를 통한 Self-regulating 수소발생 prototype 장치를 제작하였다. 단위 반응실험결과 최대 13.8wt%의 수소발생량을 보였으며, prototype 운전결과 10~14wt% 수소발생량을 보였다. 100g 단위의 시작품을 제작/운전 및 제어를 검증한 후 특허출원하였다.
사용 후 암모니아 보레인의 재생을 위한 일반적인 공정인 digestion, reduction, ammoniation, metal hydride recycle이 제안되어 있으며, thiol, alcohol, HCl을 이용한 재생 단계별 반응을 실험적으로 확인하였다. 실제 수소발생 시스템의 운전결과물을 이용한 재생 단계별 반응실험을 진행하였다. 각각의 단계별 반응실험 결과를 바탕으로 최적의 재생공정 검증은 계속적인 연구가 필요함을 확인하였다.
V. 연구개발결과의 활용계획
2년간의 선행연구 기간 동안 전반적인 기술의 특성과 향후 발전가능성을 확인할 수 있었으며, 이를 바탕으로 기술적인 완성도를 높이기 위한 계속연구의 필요성과 가능성 및 방향을 설정할 수 있었다.
암모니아 보레인 합성 측면에서는 complex를 이용할 경우, 원료물질의 안전성을 확보 할 수 있음을 확인하였으므로 경제성 및 대량 생산을 위한 공정 개발에 활용될 것이다.
수소발생시스템에 관해서는 상업적 이용을 위해 필요한 시스템의 경량화, 발생기체의 순도향상, 수소이용시스템과의 연계에 대한 추가적인 연구가 필요함을 확인하였으며, 이를 바탕으로 교육과학기술부의 '고효율 수소에너지 제조저장이용 기술개발 사업단'의 "화학수소화물 수소저장 시스템의 수소저장용량 향상 및 실증"연구에서 지속적인 연구가 진행될 것이다.
사용 후 암모니아 보레인 재생의 측면에서는 전반적인 기초연구가 계속적으로 필요하며, 각각의 재생과정 별로 더욱 깊이 있는 연구가 요구된다.
최종적으로는 경제성을 확보하는 기술적 완성도를 높이기 위한 연구개발이 필요하다. 연구과정 중에 습득하는 자료들은 B-N 물질들의 기초자료로 활용될 수 있으며, 수소화에 이용되는 hydride의 이용 기술이 심도 깊게 연구된다면 바이오 분야로의 적용가능성도 높을 것이다.
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