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용역연구개발과제 최종보고서
제출문
목차
최종보고서 요약문 11
Summary(Summery) 13
제1장 연구개발 과제의 최종 연구개발 목표 15
1절 연구개발 과제의 목표 15
1.1. 연구의 배경 15
1.2. 연구의 목표 22
2절 연구개발 과제의 목표 달성도 23
3절 국내·외 연구동향 24
3.1. 국외 연구동향 24
3.2. 국내 연구동향 25
제2장 연구개발 과제의 내용 및 방법 26
1절 시료 선정 및 채취 26
1.1. 식품시료의 채취 (PBDEs 분석용) 26
1.2. 대표식품군의 지역별, 성별, 연령별 섭취량 29
2절 분석 대상 화합물 및 분석 방법 32
2.1. 조사대상 화합물 32
2.2. 실험재료 32
2.3. PBDEs 분석법의 검토 36
제3장 연구개발 과제의 최종 연구개발 결과 44
1절 PBDEs 분석법 검토 44
1.1. 지방 함량 정량 결과 44
1.2. 추출 효율 검토 45
1.3. 정제 과정의 확립 47
1.4. Intra and inter-day test 48
1.5. 검량선 49
1.6. 검출한계 및 분석법 회수율 50
1.7. PBDEs 인증표준물질의 인증값과 정확도 54
2절 식품 중의 PBDEs 모니터링 결과 55
2.1. 기기분석 결과 55
2.2. 전체적인 식품 중의 PBDEs 잔류레벨 61
2.3. 지역별 PBDEs 잔류레벨 72
3절 평균 섭취량 75
제4장 연구개발 과제의 연구결과 고찰 및 결론 78
1절 식품 중의 PBDEs 농도의 국내·외 동향 78
2절 식품 중의 PBDEs 일일 섭취량의 국내·외 비교 81
제5장 연구개발 과제의 기대성과 및 활용계획 86
1절 기대성과 86
2절 활용계획 87
제6장 참고문헌 88
Table 1. Composition of commercial PBDEs 16
Table 2. Physical and chemical properties of PBDEs 17
Table 3. Market scales of flame retardants by fundamental atom 18
Table 4. Market scales of flame retardants by area(1999) 19
Table 5. Characteristics and application of principal flame retardant 19
Table 6. 분석 대상 식품시료 28
Table 7. 식품군별 1일 섭취량 : 성별 및 지역 29
Table 8. 식품군별 1일 섭취량 : 연령별 29
Table 9. 식품섭취빈도 30
Table 10. 성별, 연령별 평균 체중(kg) 31
Table 11. List of PBDEs calibration solution (BDE-CVS-E) 34
Table 12. Mass labelled PBDEs surrogate standards (MBDE-MXE) 35
Table 13. Mass labelled PBDEs recovery standards (BDE-CVS-EISS) 35
Table 14. HRGC/HRMS operating condition 42
Table 15. HRMS condition for PBDEs determination 43
Table 16. 식품시료의 지방함량 결과 45
Table 17. Recovery and reproducibility of intra- and inter-day test 49
Table 18. Calibration curves of PBDEs 49
Table 19. Description of method detection limit(MDLs) 50
Table 20. Limit of detection for cereal, meat and milk products 51
Table 21. Limit of detection for fish 52
Table 22. PBDEs 표준물질의 인증값과 정확도 54
Table 23. Retention time of PBDEs 55
Table 24. Mean concentrations and SD of PBDEs in food samples 61
Table 25. Mean concentrations of di-BDE, tri-BDE and tetra-BDE in food samples 67
Table 26. Mean concentrations of penta-BDE in food samples 68
Table 27. Mean concentrations of hexa-BDE, hepta-BDE and deca-BDE in food samples 69
Table 28. PBDEs daily intake (ng/day) 75
Table 29. Comparison of multinational PBDEs mean values for food groups in pg/g fresh weight 78
Table 30. Daily PBDEs dietary intake of Korea population by age (ng/day) 82
Table 31. Daily PBDEs dietary intake of Korea population by age (ng/kg·day) 83
Fig. 1. The chemical structures of PBB, PBDE, TBBPA, HBCD 15
Fig. 2. The geographical locations of the five areas (Seoul, Daejeon, Gwangju, Busan and Gangneung) in Korea. 27
Fig. 3. Homogenizer (WiseTis HG-15D Digital Model) 27
Fig. 4. Soxhlet 장치 39
Fig. 5. Multi-layer column 39
Fig. 6. 식품시료의 전처리 과정 40
Fig. 7. Agilent 6890 series gas-chromatography / Jeol Mstation 700D high resolution mass spectrometer 41
Fig. 8. Extraction recovery of soxhlet extraction 46
Fig. 9. Extraction recovery of liquid-liquid extraction 46
Fig. 10. 다층실리카겔 컬럼 정제과정에서 용출액 양에 따른 PBDEs의 회수율 47
Fig. 11. 활성탄 컬럼 정제과정에서 용출액 양에 따른 PBDEs의 회수율 48
Fig. 12. Recovery (red line 25 - 150%, blue line 20 - 200%) 53
Fig. 13. Chromatograms of native and labelled compounds of CS3 56
Fig. 14. Chromatograms of native and labelled compounds of fish 57
Fig. 15. Chromatograms of native and labelled compounds of meat 58
Fig. 16. Chromatograms of native and labelled compounds of cereal 59
Fig. 17. Chromatograms of native and labelled compounds of milk 60
Fig. 18. 20가지 품목에서의 PBDEs 잔류 농도 62
Fig. 19. PBDEs 잔류 농도의 비율 62
Fig. 20. PBDEs concentrations of cereals 63
Fig. 21. PBDEs concentrations of meats and egg 63
Fig. 22. PBDEs concentrations of milk products 64
Fig. 23. PBDEs concentrations of fishes 65
Fig. 24. Percentage of PBDEs concentration of food samples 70
Fig. 25. Percentage of total 7 PBDEs congeners in food groups 71
Fig. 26. Concentrations of PBDEs of cereals in 5 cities 72
Fig. 27. Concentrations of PBDEs of meats and egg in 5 cities 72
Fig. 28. Concentrations of PBDEs of fishes and shellfishes in 5 cities 73
Fig. 29. Concentrations of PBDEs of food groups in 5 cities 74
Fig. 30. Concentrations of PBDEs of milk, butter and cheese (mean, max, min) 74
Fig. 31. PBDEs level of five cities 75
Fig. 32. PBDEs daily intake 76
Fig. 33. Percentage contribution of food groups for PBDEs intake in Korea 76
Fig. 34. Contribution of food groups for PBDEs intake in Korea 77
Fig. 35. Comparison of multinational PBDEs mean values for meats 79
Fig. 36. Comparison of multinational PBDEs mean values for egg and milk products 80
Fig. 37. Comparison of multinational PBDEs mean values for fishes 80
Fig. 38. Comparison of multinational PBDEs intake 81
Fig. 39. Daily PBDEs dietary intake of Korea population by age 82
Fig. 40. Multinational PBDEs dietary intake of population by age 83
Fig. 41. Daily PBDEs dietary intake of USA population by age 84
Fig. 42. Daily PBDEs dietary intake of Korea population by age 84
Fig. 43. Daily PBDEs dietary intake of China population by age 85
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