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보고서 초록
목차
제1장 서론 12
제1절 연구개발의 중요성 및 필요성 12
1. 기술적 측면 12
2. 산업·경제적 측면 14
3. 환경적 측면 14
제2절 연구개발의 국내외 현황 16
제3절 연구개발대상 기술의 차별성 17
제2장 연구개발의 목표 및 내용 18
제1절 연구의 최종목표 18
제2절 연도별 연구개발의 목표 및 평가방법 19
1. 연도별 연구개발 목표 및 내용 19
2. 연도별 평가방법 20
제3절 연도별 추진체계 21
제3장 연구개발 결과 및 활용계획 24
제1절 연구개발 결과 및 토의 24
1. 1차년도 수행내용 24
2. 2차년도 수행내용 42
3. 3차년도 수행내용 59
제2절 연구개발 결과 요약 110
제3절 연도별 연구개발목표의 달성도 112
제4절 연도별 연구성과 (논문·특허 등) 113
제5절 관련분야의 기술발전 기여도 116
제6절 연구개발 결과의 활용계획 117
제4장 참고문헌 118
표 1-1. PDF 용 오염방지제 국내외 개발현황 17
표 3-1. 폐 PFCs를 분석하기 위한 GC 정량 분석 조건. 25
표 3-2. 폐 PFCs를 분석하기 위한 GC 정성 분석 조건. 26
표 3-3. 폐 PFCs 가스 정성 분석 결과. 27
표 3-4. 폐 PFCs 전환반응. 29
표 3-5. PFCs 중합농축 반응원료. 34
표 3-6. 전환 PFCs를 원료로 한 중합 농축반응의 원료 및 투입량. 35
표 3-7. 중합중간체 분자량 분석을 위한 GPC 장비 및 분석 조건. 37
표 3-8. 중합물 화학구조 분석을 위한 19F-NMR 장비 및 분석 조건. 40
표 3-9. 폐 PFCs 전환 예비 실험 조건 및 결과. 43
표 3-10. 폐 PFCs 전환 예비 실험 결과. 43
표 3-11. 연속식 PFCs 전환반응 실험 조건. 44
표 3-12. 연속식 PFCs 전환반응 실험 결과. 44
표 3-13. 회분식 PFCs 전환반응 실험 조건. 45
표 3-14. 회분식 PFCs 전환반응 실험결과. 45
표 3-15. F-113 감소 폐 PFCs 전환반응 실험조건. 46
표 3-16. F-113 감소 폐 PFCs 전환반응 실험결과. 46
표 3-17. 교반 속도에 따른 폐 PFCs 전환반응 실험 조건. 47
표 3-18. 교반 속도에 따른 폐 PFCs 전환반응 실험 결과. 47
표 3-19. 음이온 반응성 확인을 위한 원료 및 투입량. 48
표 3-20. 육불화프로필렌 올리고머 존재하에 산화 육불화프로필렌 음이온 중합반응을 위한 원료 및 투입량. 48
표 3-21. 중합반응을 위해 사용된 PFCs의 GC 분석 결과. 49
표 3-22. PFCs를 반응원료로 한 CsFTG-1 중합반응의 GPC 결과. 51
표 3-23. 중합반응을 위해 사용된 PFCs와 중합 후(교반 3 시간) 기상 PFCs의 GC 분석 결과비교. 52
표 3-24. 전환 PFCs 중합물의 19F-NMR chemical shift assignments. 55
표 3-25. PFCs 포함 미 전환 HFP 음이온 반응의 GPC 결과. 57
표 3-26. HFP oligomer를 diluent로 사용한 HFPO 중합반응의 GPC 결과. 58
표 3-27. 오염방지제 합성에 사용된 원료. 61
표 3-28. 접촉각 측정용 액체 및 표면에너지 계산을 위한 극성 및 분산항. 65
표 3-29. PFPE-COF의 19F-NMR data. 70
표 3-30. PFPE-AS의 1H-NMR data. 71
표 3-31. UV 경화 시스템 사양. 80
표 3-32. PFPE-PPG-acrylate 광경화형 오염방지제 합성에 사용된 원료. 87
표 3-33. MMAHEMA 합성 실험에서 원료의 반응 비. 91
표 3-34. 1H-NMR을 바탕으로 계산된 MMA : HEMA의 비율. 94
표 3-35. GPC와 1H-NMR 결과를 바탕으로 계산된 Thiol : MMA : HEMA의 비율. 95
표 3-36. PFPE-MMAHEMA 합성에 사용된 원료 투입량. 95
표 3-37. 합성된 PFPE-MMAHEMA의 19F-NMR 결과로부터 계산된 피크별 면적. 101
표 3-38. 그림 3-60에 따른 물질수지식. 106
표 3-39. 오염방지제 제조 원단위 분석. 109
그림 1-1. 니카코리아(주)에서 발생되는 폐 PFCs 가스. 12
그림 1-2. 반사방지 광학 필름에서의 오염방지제 사용예. 14
그림 1-3. Non-CO₂ 온실가스의 지구온난화지수. 15
그림 3-1. 폐 PFCs 가스 GC 분석결과. 26
그림 3-2. 폐 PFCs 전환 반응농축 재활용 개념도 (1: 반응기, 2: 층분리기, 3: 증류탑, 4: 고분자 화 반응기). 30
그림 3-3. 설치 운영 중인 PFCs 전환장치. 30
그림 3-4. 폐 PFCs 전환율 측정을 위한 보정 결과 31
그림 3-5. 폐 가스를 이용한 PFCs 전환반응 전(상), 후(하)의 GC 분석 결과. 32
그림 3-6. PFCs 고분자화 반응농축을 위한 장치. 33
그림 3-7. CsF를 사용한 PFCs 음이온 중합 반응식. 35
그림 3-8. 과불소 중합물의 분자량 분석을 위해 설치된 GPC 장치. 36
그림 3-9. GPC 분자량 calibration을 위한 기준물질로 사용된 Krytox 화학구조. 38
그림 3-10. 기준물질로 사용된 Krytox의 분자량별 GPC curve. 38
그림 3-11. Krytox 분자량 별 RT값을 통해 얻은 검량선. 39
그림 3-12. GPC 분석을 위한 중합 중간체의 methyl ester화 과정. 39
그림 3-13. Bruker DRX-300 FT-NMR spectrometer (300 MHz). 40
그림 3-14. 중합물의 화학구조. 41
그림 3-15. 중합물의 정량분석 및 말단 작용기 분석을 위한 주요 불소. 41
그림 3-16. 중합반응을 위해 사용된 전환 PFCs의 GC spectrum. 49
그림 3-17. PFCs를 반응원료로 한 CsFTG-1 중합반응의 GPC spectrum 50
그림 3-18. CsFTG-1 중합반응 후 aging 시간에 따른 잔량 PFCs GC spectrum. 53
그림 3-19. PFCs 중합물 및 증류 후 GPC curve. 53
그림 3-20. 중합후 19F-NMR spectrum: (a) PFCs 중합물, (b) 저 분자량 oligomer 제거후. 54
그림 3-21. CsFTG-1 중합물의 19F-NMR spectrum의 assignments 및 수평균 분자량 계산. 55
그림 3-22. PFCs 투입량에 따른 분자량 증가 변화 (CsFTG-2). 56
그림 3-23. PFCs 포함 미 전환 HFP 음이온 반응의 GPC spectrum. 57
그림 3-24. HFP oligomer를 diluent로 사용한 HFPO 중합반응의 GPC spectrum. 58
그림 3-25. 오염방지제 합성 화학반응식. 62
그림 3-26. 경화박막의 두께 측정 결과. 64
그림 3-27. 접촉각 측정용 기기 및 기-액-고 상평형. 66
그림 3-28. 물질에 따른 접촉각 및 표면에너지. 66
그림 3-29. 흐름각 측정장비. 67
그림 3-30. 내 마찰 시험 장비. 68
그림 3-31. 원료물질인 PFPE-COF의 19F-NMR 분석 결과. 69
그림 3-32. 에스테르화한 PFPE 유도체 (PFPE-ester)의 1H-NMR 분석 결과 70
그림 3-33. 최종 합성물질 PFPE-AS의 1H-NMR 분석. 71
그림 3-34. 물과 methylene iodide (DIM)의 접촉각과 이로부터 계산된 표면에너지, 그리고 발유성을 나타내는 hexadecane (HD)의 접촉각 측정 결과. 72
그림 3-35. 물과 hexadecane (HD)에 대한 sliding angle 측정 결과. 73
그림 3-36. 상업화 제품과의 내마찰 시험전 오염도 평가 비교 결과. 74
그림 3-37. 상업화 제품과의 내마찰 시험 후 오염도 평가 비교 결과. 75
그림 3-38. 분자량별 접촉각 및 표면에너지 측정 결과 비교. 76
그림 3-39. 분자량 별 흐름각 측정결과 비교. 77
그림 3-40. 분자량 별 마찰시험전 오염방지성/제거성 시험결과 비교. 78
그림 3-41. 분자량 별 마찰시험 후 오염방지성/제거성 시험결과 비교. 79
그림 3-42. UV 경화 시스템. 80
그림 3-43. KRICT 합성품의 농도에 따른 오염방지/오염제거성 시험결과. 81
그림 3-44. 가교성능 강화 샘플 성능 비교 결과. 82
그림 3-45. 가교결합 강화 KRICT-V2 시료의 기재변화에 따른 오염방지 효과 비교 83
그림 3-46. 농도에 따른 KRICT-V2 샘플의 방오성 성능 비교 평가 결과. 84
그림 3-47. 광경화형 오염방지제의 성능발현 개념도. 86
그림 3-48. PFPE-PPG-acrylate 형 오염방지제 합성을 위한 반응식. 87
그림 3-49. 광경화성 오염방지제인 Rf-PPMA의 19F-NMR. 89
그림 3-50. Poly(propylene glycol) methacrylate와 합성물 Rf-PPMA의 1H-NMR 분석 비교. 89
그림 3-51. Poly(propylene glycol) methacrylate와 합성물 Rf-PPMA의 1H-NMR 분석 비교. 90
그림 3-52. MMAHEMA 합성 물질의 구조와 1H-NMR 예상 데이터. 92
그림 3-53 (a). MMAHEMA-1의 1H-NMR 결과. 93
그림 3-53 (b). MMAHEMA-2의 1H-NMR 결과. 93
그림 3-53 (c). MMAHEMA-3의 1H-NMR 결과. 94
그림 3-54. PFPE-MMAHEMA의 IR spectrum. 96
그림 3-55. PFPE-MMAHEMA의 1H-NMR 예상 피크. 97
그림 3-56 (a). PFPE-MMAHEMA의 1H-NMR. 98
그림 3-56 (b). PFPE-MMAHEMA의 이중결합 확대 1H-NMR 결과. 99
그림 3-57. 합성된 PFPE-MMAHEMA의 19F-NMR 예상 피크. 100
그림 3-58. PFPE-MMAHEMA의 19F-NMR 그래프. 100
그림 3-59. 오염방지제 제조를 위한 block diagram. 102
그림 3-60. PFD (전환반응). 103
그림 3-61. PFD (올리고머화 반응) 104
그림 3-62. PFD (오염방지제). 105
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