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I. 제목
해수 스트론튬 자원 회수를 위한 기초연구
II. 연구개발의 목적 및 필요성
■ 화학 및 세라믹 산업의 전반에 광범위하게 활용되는 스트론튬을 국내 광산이 전무하며 거의 전량 수입에 의존
■ 해수 중 스트론튬의 함유량은 8 mg/L로 알려져 해수의 총량은 고려했을 때 스트론튬의해수 매장량은 무한대 (SrO 기준 13조톤)
■ 해수 중 유용금속인 스트론튬 추출 기술 확보를 통해 자원의 자주개발율을 향상시키고 국내 미보유 광물의 안정적 공급 체계를 구축
■ 방사성 스트론튬 제거에 관한 연구는 많은 연구그룹에서 진행되어 왔지만 이를 회수하여 재자원화 하는 연구는 거의 없음
■ 특히, 해수 중 스트론튬을 회수하는 연구는 세계적으로 전무한 실정이며 기반기술을 개발에 성공할 경우 향후 원천기술로서 세계시장에 우위 선점
III. 연구개발의 내용 및 범위
■ 고효율 스트론튬 추출 소재개발
해수용존 스트론튬 회수를 위해 높은 선택성 및 흡착성능을 갖는 유기계(polymeric sorbent), 바이오흡착소재(biosorbent), 금속산화물(metal oxide) 흡착제 개발 및 최적화 연구
■ 해수 중 스트론튬 추출 공정 요소기술 개발
다양한 이온이 고농도로 존재하는 해수 중 스트론튬의 흡착 특성 및 메커니즘을 파악하고, 해수 조건에 최적화된 흡착소재 및 반응시스템 개발을 통해 해수 스트론튬 추출 공정기술 확보
■ 해수로부터 추출된 스트론튬의 고순도화 기술 개발
해수로부터 추출된 스트론튬의 효율적인 자원화를 위해 분리·정제·농축을 통한 불순물 제어 및 고순도화 연구
IV. 연구개발결과
제올라이트 4A의 경우 스트론튬에 대한 높은 흡착능(~160 mg/g 이상)을 지니고 있으나 미세분물형태로 실질적인 흡착테스트에 적용하기에 한계를 지니고 있다. 이를 극복하기 위한 방법으로 제올라이트를 바인더와 혼합하여 분말을 성형화하는 방법 및 시스템을 탐색하고자 하였으며 zeolite 4A 흡착제 분말의 성형화를 위해 alginate-zeolite 4A foam 및 zeolite 4A-PvdF(Polyvinylidene fluoride) membrane을 제조하여 가압형 칼럼시스템(pressurized colum system) 및 MCD(membrane capacitive deionization)시스템에 적용하여 효율적인 흡착공정을 개발하였다.
알긴산 비드 흡착제는 Sr에 대해 높은 선택성을 나타내나, 해수 매질에서 고농도의 이온에 의해 팽윤하며 물리적 안정성 저하, 이온의 경쟁효과에 의한 Sr 흡착성능 저하 등의 문제가 발행하였다. 본 연구과제에서는 알긴산 비드 흡착제에 이러한 성능을 개선한 복합체를 개발하였다. 알긴산/Fe₃O ₄복합체는 고농도(10wt%)의 알긴산을 활용하여 알긴산의 해수 내 물리적 안정성을 향상 시켰고, 자력분리에 의한 회수의 용이성을 더하였다. 또한 고농도 알긴산 활용에 따른 Sr 흡착 site 증가에 따라 Sr 흡착성능이 400mg/g까지 1차년도 개발한 알긴산 비드에 비해서도 크게 향상되었다.
MnO₂-알긴산 비드는 알긴산 비드에 δ-MnO₂를 고정화 시켜 Sr 흡착 site를 증가시킴으로 해수 중에서 저하되는 Sr의 흡착성능을 향상화 시켰다. δ-MnO₂는 알긴산 비드와 마찬가지로 뛰어난 Sr 흡착성능을 나타내는 흡착제로 Sr 흡착제 site로의 역할을 하여, 1차년도 개발한 알긴산 비드에 비해 해수 매질에서 4배 이상 향상된 Sr 흡착성능을 보였다.
Zeolite-알긴산 폼은 알긴산을 스펀지 형태로 제조함으로 흡착소재에 유연성을 부여하여 물리적 자극에 대한 강도를 증가시켰으며, Sr 흡착성능을 향상 시켰다. zeolite-알긴산 폼은 일반 알긴산 폼에 비해서 Sr 흡착에서 매우 향상된 분배계수(Kd)를 나타내어 zeolite를 고정화시킴에 따른 alginate foam의 향상된 선택도를 관찰한다.
분말상의 흡착소재를 공정에 직접 적용하기 위한 방안으로, 자력을 이용하여 효율적인 고액분리가 가능한 MnO₂자성복합체(MnO₂＠C＠Fe₃O₄)를 제조하였고, 해수 중 Sr의 이온의 분리/회수에 적용하기 위해 다양한 조건에서의 sorption behavior를 체계적으로 알아보았다. MnO₂자성복합체의 흡착은 Langmuir모델에 잘 부합하였고, 최대 흡착량은 약 45mg/g로 나타났다. Sr의 흡착속도는 매우 빨랐으며 Pseudo-second-order-kinetic model에 잘 부합하였다. 경쟁이온 효과에서는 Ca과 Mg에 대한 영향이 크게 나타났다. 산처리를 통한 MnO₂자성복합체의 재생은 효율적이었으나 Mn이 용출되면서 내구성이 크게 저하되었고, 이에 대한 대안으로 Ca 용액을 이용한 재생실험 시 탈착효율 50%을 달성하면서 내구성을 확보할 수 있었다.
천연 제올라이트(clinoptilolite)는 폐수로부터 방사성 스트론튬 제거 및 염수, 해수로부터 스트론튬을 회수하는데 가장 적합한 흡착제로 평가되어져 왔다. 이 천연 제올라이트 조성은 (Na, K)₄CaAl6Si30O72·24H₂O로 알려져 있으며 또한 이 제올라이트는 스트론튬 회수에 적용할 만큼 저렴하고 널리 이용 가능하다. 주요 장점은 암모늄 이온에 의해 쉽게 재생되는 점이다. 하지만 천연 제올라이트의 순도 및 형태적인 특징은 흡착 특성에 크게 영향을 미칠 수 있다. 따라서, 무기계 이온 교환체로 합성 제올라이트(w-type, 15K₂O:12SiO₂:Al₂O₃:445H₂O)를 마이크로웨이브 반응기를 이용하여 제조하고 또한 두 가지 타입의 천연 제올라이트(C-1(紅沸石), C-2(靑沸石), Hebei Chuangsen Technology)를 해수내 스트론튬 흡착 회수에 적용하여 특성 검증 및 적용을 검토하였다. 합성 제올라이트는 수백 나노 크기의 직경을 갖는 rod 형태의 특징을 나타내었다. 이러한 제올라이트 흡착제는 해수내 Na, K 이온에 대해서는 높은 흡착능을 나타내었고 Sr, K 이온 흡착에 대해서 높은 선택성을 나타내었지만 해수로부터 스트론튬 흡착량은 1mg/g이하의 값을 나타내었다.
실해수로부터 추출한 스트론튬 농축액을 제조하기 위해 MnO₂자성복합체용 자력분리 반응기를 제조하였고 농축액을 제조하였다. 0.5 ,M HCI을 이용한 8회 반복탈착을 통해 Sr 농도 501mg/L의 해수추출 스트론튬 농축액을 제조할 수 있었다.
해수로부터 농축된 Sr을 화합물의 형태로 추출하기 위해 분리/정제/화합물의 단계를 거쳤다. 해수 Sr 농축수에는 Sr과 함께 고농도의 Ca, Mg 도 포함되어있어 Sr을 화합물의 형태로 추출하기 위해서는 먼저 Ca, Mg를 제거하는 과정이 필요한데, 1) hydroxide 침전법을 통해 Mg를 완벽히 제거하고 과량의 Ca를 일부 제거한 후 2) Sulfate(SO₄²-) 침전 법을 통해 Sr만을 순도 95%의 SrO₄화합물로 추출하였다. 이를 산업계에서 광범위하게 활용하는 SrCO₃형태로 전환하기 위하여 1) 1M의 NaCl에 해수로부터 추출한 SrSO₄를 용해시키고, 2)Na₂CO₃ 투여를 통해 SrCO₃의 형태로 추출한다. 이때 추출된 SrCO₃ 의 순도는 99%로, 해수로부터 추출한 Sr을 활용하여 고순도 Sr 화합물로 제조하였다.
V. 연구개발결과의 활용계획
■ 해수 추출 스트론튬의 국내산업 활용
- 유용금속 회수에 의한 첨단산업 원료 및 전략 금속자원의 안정적 공급
■ 개발된 스트론튬 회수 기술(흡착/회수 공정모델)을 다양한 해수용존 유용금속 회수공정에 확대응용
- 흡착법을 기반으로 하는 다양한 해수용존 유용자원의 회수기술개발 기반기술로 활용
- 미량의 희유금속을 함유하는 내 유용금속 회수 및 농축분야까지 기술적용분야 확장
- 해양용존자원의 고순도화에 의한 고부가성 해양청정 원료소재 개발
■ 방사성 스트론튬 제거 및 회수공정에 확대응용
■ 해수 스트론튬 회수 기술의 기술이전
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