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I. 제목
- 보크사이트 제련산물로부터 환원질화공정에 의한 AlN 제조 실증화 연구
(Technical Development for Producing AlN from the Bauxite Smelting Product through Reduction-Nitridation Process)
II. 연구개발의 목적 및 필요성
- AlN(Aluminum Nitride: 질화알루미늄)은 열전도도가 높고 전기 절연성이 우수한 소재이며, 열팽창계수가 실리콘 반도체와 비슷하고, 분말을 성형하여 반도체 부품을 장착하는 기판으로 성형 제작 시에 기계적 강도가 높아 반도체 방열 재료로서의 특성이 우수하여 첨단세라믹 소재로서 수요가 증가하고 있음. 현재 국내 반도체, 전자부품 및 정밀화학용 AlN은 년간 약 100톤 정도 소요되고 있는 데 수요의 대부분을 일본에 의존하고 있는 실정임.
- 본 과제의 참여기업인 (주)대주-KC에서는 주요 생산제품인 수산화알루미늄과 산화알루미늄(Al₂O₃, 일명 알루미나)의 부가가치를 향상시키기 위하여 AlN(질화알루미늄) 미세분말을 제조하는 사업을 계획하였으며, 이를 사업화시키고자 파일럿플랜트 연구를 수행하여 상용화 기술을 개발하고자 함. 이에 따라 당원에서는 중소기업 지원 사업의 일환으로 (주)대주-KC와 공동으로 AlN 분말 제조 파일럿 스케일 실증화 연구를 수행하여 상용화기술을 개발함으로써 원료소재의 수입대체에 기여코자 함.
III. 연구개발의 내용 및 범위
1. 최종목표: 5톤/년 생산 능력을 가진 질화알루미늄 제조 기술 개발
- 탄소환원질화법에 의한 AlN 제조기술 확립
- 파일럿 플랜트(P/P) 시험을 통한 실증화 기술 확립
2. 2차년도 연구내용
- 반응온도 등 실험조건별 scale-up 실험에 따른 질화알루미늄 제조 재현성 실험
- AlN 합성품 탈탄 조건 확립
- AlN 분말 제조라인 P/P 설치 및 시운전-협동기관과 공동 추진
- 첨가제(Y₂O₃등)가 첨가된 구형질화알루미늄 제조 실험-협동기관과 공동 추진
- AlN 기판의 제조 라인 설계 및 제조조건 확립
3. 2차년도 연구범위
- 대량 환원질화로를 활용한 최적 생산 조건 확립
- AlN 분말 제조 P/P 설치 및 분말 시험 생산
- 반도체용 AlN 기판제조를 위한 구형 AlN 분말 제조
IV. 연구개발결과
1. AlN 제조 파일럿플랜트(P/P) 설비중 핵심설비인 환원질화반응로를 제작하여 협동연구기관인 목포 대불산단 소재 (주)대주-KC 현장에 설치 및 시운전 완료하였으며 7 kg/batch 규모로 합성실험을 수행하였음
2. AlN 분말 합성용 그라파이트 도가니(순도: ＞99.99%, 규격: 520x520x85)를 자체 설계 및 제작 사용함
3. 합성로 시운전을 통하여 1차년도 연구시 확립한 AlN 합성조건의 재현성을 확인하였으며, 실험결과 알루미나와 탄소 배합 원료 Al₂O₃:Carbon Black＝1:3.15 mol, 노내 진공동 5.0x10-3 Torr, 합성온도 1750℃, 합성시간 6시간, 질소유량 100ℓ/min가 적정 조건이었음
4. 합성한 AlN에 잔존하는 탄소를 제거하기 위한 탈탄 실험결과, 온도 650~750℃, 유지시간 1~2시간 범위에서 탈탄을 시킨 결과 탈탄온도 750℃, 2시간이 적정조건이었으며, 시험 제조한 AlN의 성분 분석 결과 C 함량 467 ppm, O 함량 0.55%인 제품을 제조하였음. Fe, Si, Ca 등의 불순물 함량도 목표치 이하였음.
5. 협동기관에는 P/P 설치장소와 액체질소 탱크, 기화기, 냉각기 등 부대설비의 설치를 완료하고, 주관기관과 공동으로 P/P 시운전과 AlN 시험품 생산을 수행하였으며,
6. 시험 제조한 AlN 분말에 바인더와 소결조제 Y₂O₃를 첨가하여 10-100㎛ 크기를 갖는 구형 AlN 분말 제조와 AlN 소결기판을 제조하는 실험을 수행하였고, 이를 통하여 AlN 기판 제조 라인 설계를 진행 중에 있음.
V. 연구개발결과의 활용계획
1. AlN powder 시제품 제조 및 pilot plant를 양산 설비로 전환하여 사업화 추진
- AlN powder 분말 양산
- AlN powder에 대한 분석기술 확립
2. 방열용 구형 AlN 제조 양산기술 확립 및 기판 시험품 제조에 활용
- 구형 AlN 분말 양산 제조 장치 구축
- AlN기판 시험품 제조 및 제조라인 설계에 활용
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