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목차
I. 서론 17
1절 연구배경 및 목적 17
II. 연구내용 및 방법 18
1절 연구내용 18
2절 연구 추진 체계 20
3절 연구방법 20
1. 국제표준 개발 동향 조사 20
2. 국제표준 선점을 위한 수질 및 토양 환경표준 개발 21
3. 국제표준화를 위한 대기, 수질, 토양 분야 ISO 대응 40
III. 연구결과 46
1절 국제표준 개발 동향 조사 46
1. ISO 환경표준 개발 동향 조사 46
2. 환경 분야 국제표준화를 통한 기대효과 분석 68
2절 국제표준 선점을 위한 수질 및 토양 환경표준 개발 72
1. 마이크로시스틴 분석방법 개발(수질) 72
2. 중금속 산분해 토양 전처리 방법 개발(토양) 103
3. 토양 중 퍼클로레이트 정량 방법 개발(토양) 122
4. 퇴적물 중 산소소모율(SOD) 측정방법 개발 (수질) 153
3절 국제표준화를 위한 대기, 수질, 토양 분야 ISO 대응 164
1. 최종 국제표준화 필수 요건인 검증을 위한 실험실간 비교시험 추진 164
2. CD에서 DIS 단계 진입을 위한 보완 시험 및 시험방법의 유효성 검증 183
3. ISO/TC 총회 등 국제표준화 회의 참석 및 후속 조치 대응 198
IV. 결론 208
가. TC 190 (토양) 209
나. TC 147 (수질) 212
다. TC 146 (대기) 213
라. 국제표준 개발 동향 조사 및 국제표준 개발로 얻어지는 기대효과 분석 214
V. 기대성과 및 향후 계획 216
1. 기대성과(활용방안) 216
가. TC 190 (토양) 216
나. TC 147 (수질) 216
다. TC 146 (대기) 217
2. 향후계획(연차별 수행계획) 219
가. TC 190 (토양) 219
나. TC 147 (수질) 220
다. TC 146 (대기) 221
VI. 참고문헌 222
VII. 부록 225
1. 분야별 표준 현황 225
2. 국제표준 회의 참석 결과 278
Table 2-1. 본 연구에서 수행할 연구내용 및 방법 18
Table 2-2. 토양 인증표준물질 28
Table 2-3. 토양 인증표준물질 회수율 인증값 29
Table 2-4. 국내 개발 산분해 장비의 회수율 검증값(BAM-U110) 29
Table 2-5. 정도관리 수행계획 절차 30
Table 2-6. 분석시료의 1batch 구성(예) 33
Table 2-7. 정도관리 수행계획 33
Table 2-8. LC-MS를 이용한 퍼클로레이트 정량방법 마련을 위한 시험 방안 36
Table 2-9. LC-MS를 이용한 퍼클로레이트 정량방법의 유효성 검증 평가 방안 38
Table 3-1. TC 190 표준 현황 52
Table 3-2. TC 147 표준 현황 59
Table 3-3. 한국 제안 국제표준 진행 현황(TC 146) 63
Table 3-4. TC 146 표준 현황 64
Table 3-5. TC/SC(기술위원회 및 분과위원회) 현황 64
Table 3-6. SC별 WG 현황 65
Table 3-7. TC 43 표준 현황 66
Table 3-8. TC 224 표준 현황 67
Table 3-9. 5가지 표준용액에 대한 Test line 형광세기값 측정 76
Table 3-10. 5가지 표준용액에 대한 Control line 형광세기값 측정 76
Table 3-11. 5가지 표준용액에 대한 Control line 형광세기값 / Test line 형광세기값 77
Table 3-12. 정확도와 정밀도 측정 결과 78
Table 3-13. 회수율과 검출한계 측정 79
Table 3-14. 스크리닝 키트를 이용한 현장시료 측정 결과 80
Table 3-15. 비교실험 시료준비 81
Table 3-16. 토양 인증표준물질 선정 103
Table 3-17. 토양 인증표준물질 회수율 인증값 103
Table 3-18. 흑연블럭의 위치별 온도에 따른 회수율(As) 106
Table 3-19. 흑연블럭의 위치별 온도에 따른 회수율(Cd) 106
Table 3-20. 흑연블럭의 위치별 온도에 따른 회수율(Cu) 106
Table 3-21. 흑연블럭의 위치별 온도에 따른 회수율(Pb) 106
Table 3-22. 흑연블럭의 위치별 온도에 따른 회수율(Zn) 106
Table 3-23. BAM-U112a의 분석결과 108
Table 3-24. BAM-U113의 분석결과 108
Table 3-25. BAM-U110의 분석결과 109
Table 3-26. NICE·RM-HM16의 분석결과 109
Table 3-27. 전처리 방법에 따른 분석결과 비교 110
Table 3-28. 환경 중 퍼클로레이트 화합물의 이화학적 특성 123
Table 3-29. 기존 연구에서 보고된 토양 중 퍼클로레이트 농도 123
Table 3-30. 주요 농작물에서 검출된 퍼클로레이트 농도 124
Table 3-31. 주요 국가에서 제안하고 있는 환경 시료 중 퍼클로레이트 정량 분석 방법 125
Table 3-32. U.S. EPA method 331.0에 따른 퍼클로레이트 정량 방법 126
Table 3-33. U.S. EPA method 6850에 따른 토양 중 퍼클로레이트 정량 방법 127
Table 3-34. 수질오염공정시험기준에 따른 퍼클로레이트 정량 방법 128
Table 3-35. 기존 연구자들에 의해 진행된 토양 중 퍼클로레이트 추출 방법 비교 129
Table 3-36. 퍼클로레이트 분석 위한 LC-MS 분석 조건 131
Table 3-37. 퍼클로레이트의 질량스펙트럼 이온 132
Table 3-38. 공시 토양의 기본 이화학적 특성 133
Table 3-39. 토양 중 퍼클로레이트 추출 방법 비교 134
Table 3-40. 토양 중 퍼클로레이트 추출 비율 비교 135
Table 3-41. 토양 중 퍼클로레이트 추출 정량 분석 결과 정밀도, 정확도, 방법검출한계, 정량한계 138
Table 3-42. 퇴적물 산소소모율 측정 단계별 표준화 전략 153
Table 3-43. SOD 전문가 준비 모임 결과 154
Table 3-44. 1차 SOD 전문가 모임 결과 155
Table 3-45. 2차 SOD 전문가 모임 결과 158
Table 3-46. 당해 연도 연구내용 수행 161
Table 3-47. 기존 SOD측정 실험실 SOP를 기술문서화하기 위해 필요한 검토한 주요 수정 요청사항 162
Table 3-48. 기술문서에 담아야할 주요 정도관리 항목(2차 회의 결과) 163
Table 3-49. 추출방법 효율 비교 165
Table 3-50. 기기 분석 조건 166
Table 3-51. 퍼클로레이트 분석용 토양 표준시료 제조 수량 167
Table 3-52. ILC용 표준시료의 균질성 측정 원시데이터 170
Table 3-53. ILC용 표준시료의 병간 균질성 연구에 대한 분산 분석표 171
Table 3-54. ILC용 표준시료의 안정성 측정 원시데이터 171
Table 3-55. 보관조건에 따른 ILC용 표준시료의 단기안정성 평가 172
Table 3-56. 보관기간에 따른 ILC용 표준시료의 장기안정성 평가 172
Table 3-57. 국제실험실간 퍼클로레이트(ClO4-) 비교시험 참가실험실(이미지참조) 173
Table 3-58. 참가실험실에 배포한 퍼클로레이트(ClO4-) 분석용 토양 표준시료(이미지참조) 175
Table 3-59. 실험실간 비교시험 시험결과 정리 (측정수준 1, NICE․RM-Standard 02) 176
Table 3-60. 실험실간 비교시험 시험결과 정리 (측정수준 2, NICE․RM-Standard 03) 176
Table 3-61. 실험실간 비교시험 시험결과의 이상치 검정 요약 180
Table 3-62. 토양 중 퍼클로레이트(ClO4-) 비교시험 참가실험실별 평균값(이미지참조) 182
Table 3-63. 토양 중 퍼클로레이트(ClO4-) 비교시험 참가실험실별 표준편차(이미지참조) 182
Table 3-64. 국제실험실간 퍼클로레이트(ClO4-) 비교시험 시험결과 요약(이미지참조) 183
Table 3-65. Potato Dextrose Agar(PDA) 조성 185
Table 3-66. 자외선 램프 조사시간에 따른 부유곰팡이 제거 성능 186
Table 3-67. 자외선 램프 조사 후 챔버 내부 표면의 잔여 곰팡이 확인 187
Table 3-68. 시험 조건 187
Table 3-69. 분사시간에 따른 부유곰팡이 농도 188
Table 3-70. 유효성 검증 결과 188
Table 3-71. 시험 조건 189
Table 3-72. 시간에 따른 자연감소율 측정 (초기농도 : 10³ CFU/㎥) - 1 반복 189
Table 3-73. 시간에 따른 자연감소율 측정 (초기농도 : 10³ CFU/㎥) - 2 반복 190
Table 3-74. 시간에 따른 자연감소율 측정 (초기농도 : 10² CFU/㎥) - 1 반복 190
Table 3-75. 시간에 따른 자연감소율 측정 (초기농도 : 10² CFU/㎥) - 2 반복 191
Table 3-76. 배양기간에 따른 곰팡이 생장 정도 192
Table 3-77. 공기청정기 작동 방식에 따른 부유곰팡이 감소율 측정 193
Table 3-78. 공기청정기에 풍속에 따른 부유곰팡이 감소율 측정(작동모드 : 약) 194
Table 3-79. 공기청정기에 풍속에 따른 부유곰팡이 감소율 측정(작동모드 : 중) 195
Table 3-80. 공기청정기에 풍속에 따른 부유곰팡이 감소율 측정(작동모드 : 강) 195
Table 3-81. 시험 조건 196
Table 3-82. 분사시간에 따른 부유세균 농도(Staphylococcus aureus ATCC 6538) 196
Table 3-83. 분사시간에 따른 부유세균 농도 (Micrococcus luteus ATCC 10240) 197
Table 3-84. 시험 조건 197
Table 3-85. 시간에 따른 자연감소율 측정 (Staphylococcus aureus ATCC 6538) 197
Table 3-86. 시간에 따른 자연감소율 측정 (Micrococcus luteus ATCC 10240) 198
Table 3-87. TC 190 회의일정 및 내용 200
Table 3-88. TC 147 회의일정 및 내용 202
Table 3-89. ISO 16000-36 제목 변경 203
Table 3-90. TC 146 회의 일정 및 내용 205
Table 4-1. 부유미생물 저감 성능 평가방법 확립 214
Table 5-1. 부유세균 저감 성능 평가방법 의뢰 건 수 218
Fig. 2-1. 국제표준 개발 단계별 연구내용 19
Fig. 2-2. 연구 추진 체계도 20
Fig. 2-3. 기존 산분해 전처리 방법(습식 환류냉각 분해장치) 24
Fig. 2-4. 마이크로웨이브에 의한 시료 가열 특성 24
Fig. 2-5. 대체 산분해 전처리 방법(공기순환식 분해장치) 25
Fig. 2-6. 공기순환식 산분해용기 개요 26
Fig. 2-7. 공기순환식 산분해 전처리 방법 원리 26
Fig. 2-8. 공기순환식 전처리 방법의 성능평가 및 국제표준화 수행 절차 27
Fig. 2-9. 토양 중금속 CRM을 활용한 개발된 전처리 장치의 성능평가 절차 28
Fig. 2-10. 토양 인증표준물질 인증서 29
Fig. 2-11. 인증표준물질 보관 및 취급 관리 30
Fig. 2-12. 분석 장비 및 검량선 작성 31
Fig. 2-13. 현장시료 적용 절차 31
Fig. 2-14. 토양 전처리 수행절차 32
Fig. 2-15. Agilent 사의 1200 series LC와 AB... 35
Fig. 2-16. LC-MS를 활용한 퍼클로레이트... 37
Fig. 2-17. 대형챔버시험 시스템 구조 42
Fig. 2-18. 공기채취기 및 분사장치 42
Fig. 2-19. 챔버 내부 미생물 균질성 검토 모식도 43
Fig. 2-20. 대형챔버시험 모식도 44
Fig. 3-1. TC 190 조직 현황 53
Fig. 3-2. TC 147 조직 현황 60
Fig. 3-3. TC 146 조직 현황 66
Fig. 3-4. TC 43 조직 현황 67
Fig. 3-5. TC 224 조직 현황 68
Fig. 3-6. Kuwait Oil Company(K.S.C)에 의한 PQ 요구 사항 사례 70
Fig. 3-7. 면역크로마토그래피 정량법의 모식도 73
Fig. 3-8. 수동처리 방법 74
Fig. 3-9. 시료전처리 자동화 장치 모식도 75
Fig. 3-10. 실제 장착된 시료전처리 자동화 장치 75
Fig. 3-11. 중금속 산분해 및 분석 절차 104
Fig. 3-12. 흑연블럭의 위치별 온도에 따른 회수율 107
Fig. 3-13. CRM의 종류에 따른 회수율 109
Fig. 3-14. CRM의 전처리 방법에 따른 회수율 비교 111
Fig. 3-15. 현장시료에 대한 전처리 수행 절차 112
Fig. 3-16. 현장시료의 전처리방법에 따른 회수율 113
Fig. 3-17. 황산 이온과 퍼클로레이트 이온의 크로마토그램과 retention time(RT) 값 131
Fig. 3-18. C18 컬럼을 통과시킨 시료의...(이미지참조) 136
Fig. 3-19. C18 컬럼을 통과시키지 않은...(이미지참조) 136
Fig. 3-20. 퍼클로레이트 정량 시험을 위한... 137
Fig. 3-21. 퍼클로레이트 표준용액의... 137
Fig. 3-22. 아세토나이트릴(ACN) 농도에 따른 퍼클로레이트 분석 크로마토그램 (a) 40% ACN,... 139
Fig. 3-23. 시료주입량에 따른 피크 패턴 166
Fig. 3-24. 토양 퍼클로레이트(ClO4-) 표준시료 제조 절차(이미지참조) 168
Fig. 3-25. 국제실험실간 퍼클로레이트(ClO4-) 비교시험 모집 문서(이미지참조) 174
Fig. 3-26. 참가실험실에 배포한 퍼클로레이트(ClO4-) 분석용 토양 표준시료 포장 및 라벨(이미지참조) 175
Fig. 3-27. 토양 중 퍼클로레이트(ClO4-) 시험결과(이미지참조) 177
Fig. 3-28. 대상 시험균주 (Aspergillus niger) 184
Fig. 3-29. 클린벤치(무균작업대) 185
Fig. 3-30. 포자현탁액 185
Fig. 3-31. Haemacytometer 185
Fig. 3-32. 포자농도확인 185
Fig. 3-33. 대형챔버(8 ㎥) 186
Fig. 3-34. 대형챔버 내 자외선램프 설치 186
Fig. 3-35. 챔버 내부 표면 잔여 곰팡이 확인 시험 모식도 187
Fig. 3-36. 초기 부유곰팡이농도(10³ CFU/㎥)에 따른 자연감소율 - 1반복 189
Fig. 3-37. 초기 부유곰팡이농도(10³ CFU/㎥)에 따른 자연감소율 - 2반복 190
Fig. 3-38. 초기 부유곰팡이농도(10² CFU/㎥)에 따른 자연감소율 - 1반복 191
Fig. 3-39. 초기 부유곰팡이농도(10² CFU/㎥)에 따른 자연감소율 - 2반복 191
Fig. 3-40. 배양기간에 따른 곰팡이 생장 정도 192
Fig. 3-41. 공기청정기 작동 방식에 따른 부유곰팡이 감소율 측정 194
Fig. 3-42. 결과값 산출을 위한 감소율 계산식 제시 204
Fig. 3-43. TC 146 회의 일정 및 내용 205
Fig. 5-1. 대기 분야 표준개발 기대효과 218
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