표제지

목차

요약문 3

Abstract 10

1. 서론 24

1.1. 연구배경 및 필요성 24

1.1.1. 국내외 나노물질 분석 기술 동향 25

1.1.2. 나노물질 분석을 위한 전처리 방법 개발 현황 32

1.1.3. 나노물질 함유 제품 현황 34

1.1.4. 국내ㆍ외 나노물질에 대한 환경 규제 및 정책 37

1.2. 연구목적 및 달성목표 40

1.2.1. 연구목적 40

1.2.2. 세부목표 40

2. 연구내용 및 방법 41

2.1. 연구내용 41

2.1.1. 과제의 주요 내용 41

2.2. 연구방법 41

2.2.1. 국내ㆍ외 나노물질의 환경 중 노출평가에 대한 선행 연구문헌 조사 41

2.2.2. 자연발생 나노물질의 특성 평가 방법론 제시 42

2.2.3. 주요 제조나노물질 배출원에 대한 모니터링 시범연구 45

2.2.4. 화평법 상 위해우려 제품군 나노물질 함량 측정ㆍ분석 기술 표준화 연구 47

2.2.5. 워크숍 개최 51

2.3. 연구 추진 체계 52

2.3.1. 연구 체계도 52

2.4. 연구원 구성 53

2.4.1. 연구원 편성표 53

3. 연구 결과 및 고찰 54

3.1. 국내ㆍ외 나노물질의 환경 중 노출평가에 대한 선행 연구문헌 조사 54

3.1.1. 나노물질 함유 하ㆍ폐수 및 제품 등 분석기법을 포함한 노출평가 조사 54

3.1.2. 국제기구(OECD, ISO) 및 EU 등 주요 선진국의 연구 동향 조사 57

3.2. 자연발생 나노물질의 특성 평가 방법론 59

3.2.1. 해외 연구동향 조사 59

3.2.2. 자연발생 나노물질 시범연구 84

3.3. 주요 제조나노물질 배출원에 대한 모니터링 시범연구 92

3.3.1. 나노물질 모니터링 배출원 선정 92

3.3.2. 나노물질 모니터링 시범연구 수행 93

3.4. 나노물질 측정분석 및 모니터링 기법 고도화 141

3.4.1. SP-ICP-MS 을 활용한 분석 및 정도관리 표준절차서(SOP)보완 141

3.4.2. 나노물질 크기 및 크기분포 측정 시험법의 적용성 검증 156

3.5. 화평법 상 위해우려 제품군 나노물질 함량 측정ㆍ분석 기술 표준화 연구 162

3.5.1. 선행연구 조사 162

3.5.2. 위해우려 제품군 내 나노물질 분석 표준화를 위한 연구절차서 169

3.5.3. 실험에 사용한 나노물질의 특성 181

3.5.4. 금속물질의 함량 분석 방법 186

3.5.5. 매질에서의 나노물질 분리 방법 212

3.5.6. 나노물질의 분산 및 입자의 크기 분포도 작성 방법 239

3.5.7. 실험법의 검증 250

3.5.8. 제품 적용 실험 273

3.5.9. 실험법 적용이 어려운 사례 305

3.6. 제조나노물질의 분석기법에 관한 워크숍 개최 310

4. 요약 및 결론 314

4.1. 결과 요약 및 주요 결론 314

4.1.1. 선행연구 조사 결과 314

4.1.2. 자연발생 나노물질의 특성 평가 방법론 제시 314

4.1.3. 주요 제조나노물질 배출원에 대한 모니터링 시범연구 315

4.1.4. 화평법 상 위해우려 제품 군 내 나노물질 분석을 위한 기술 표준화 방법 연구 318

5. 기대성과 활용방안 및 향후 연구 제안 321

5.1. 기대성과 및 활용방안 321

5.1.1. 기대성과 및 활용방안 321

5.1.2. 향후 연구 제안 323

참고문헌 327

[부록 가] 생활환경 제품 내 금속 나노물질의 함량 및 크기 측정 표준시험절차 336

[부록 나] '화학물질의 시험방법 제2조 제7항' 380

Table 1-1-1. British Standard Institute의 나노물질 관련 용어의 정의 26

Table 1-1-2. 탄소나노물질의 분석에 적용되는 분석기술 및 정성, 정량, 크기분석 및 검출한계 30

Table 1-1-3. 수질 환경 시료 내 나노입자의 전처리 기법 33

Table 1-1-4. 나노물질 함유 세부제품군 35

Table 1-1-5. 나노물질 용도별 제조ㆍ수입ㆍ이용 현황 36

Table 1-1-6. 제1차 나노 안전관리 종합계획(2012-2016)의 중점분야 및 추진과제 39

Table 2-2-1. 환경부 고시 '위해우려제품 지정 및 안전ㆍ표시기준' 48

Table 3-1-1. 환경 내 제조나노물질의노출평가 관련 연구 54

Table 3-1-2. 대표적 금속 나노물질 OECD sponsorship programme 58

Table 3-1-3. ISO TC/229 워킹그룹 58

Table 3-2-1. 자연발생 나노물질 연구 사례 61

Table 3-2-2. 대표적인 나노물질 분리, 분석기법 80

Table 3-2-3. 나노물질 정량화를 위한 개별분석방법의 연계방안 82

Table 3-2-4. 시범연구 지역 개황조사 수질시료의 일반특성 및 원소 총농도 84

Table 3-2-5. 시범연구 지역 집중조사 수질시료의 일반특성 85

Table 3-2-6 시범연구 지역 집중조사 수질시료 내 원소 농도 85

Table 3-2-7 시범연구 지역 수질시료 내 입자크기별 원소 농도 분포 86

Table 3-2-8 제조나노물질 TiO2 용출에 의한 조성 분석 86

Table 3-3-1. 나노물질 모니터링 대상업체 선별 방법 93

Table 3-3-2. 나노물질 모니터링 대상 업체 93

Table 3-3-3. A사의 수질 특성 95

Table 3-3-4. B사의 수질 특성 96

Table 3-3-5. C사의 수질 특성 99

Table 3-3-6. D사의 수질 특성 102

Table 3-3-7. E사의 수질 특성 104

Table 3-3-8. F사의 수질 특성 109

Table 3-3-9. G사의 수질 특성 111

Table 3-3-10. 개황조사 대상제조업체의 슬러지 분석 결과 114

Table 3-3-11. 집중모니터링조사 대상제조업체의 슬러지 분석 결과 140

Table 3-4-1. SP-ICP-MS 검증시험에 사용가능한 표준물질 145

Table 3-4-2. 입자 개수에 따른 입자 크기 분포도의 특성 160

Table 3-5-1. 나노물질 분석을 위한 EPA 실험방법 163

Table 3-5-2. 나노물질 분석을 위한 NIOSH 실험방법 165

Table 3-5-3. 나노물질 특성 분석을 위한 측정 기구 167

Table 3-5-4. 나노물질의 크기 해석을 위한 측정기기 168

Table 3-5-5. 환경부고시「위해우려제품 지정 및 안전ㆍ표시기준」에 따른 제품군 169

Table 3-5-6. 금속계 나노물질 유통량 및 용도 170

Table 3-5-7. 제품 내 나노물질 분석 결과 171

Table 3-5-8. 제품군에 따른 나노물질의 사용현황 172

Table 3-5-9. 위해우려 제품군 중 나노물질을 함유할 가능성이 있는 제품 목록 175

Table 3-5-10. 환경부고시 「위해우려제품 지정 및 안전ㆍ표시기준」의 제품 분류 176

Table 3-5-11. MSDS 및 제품 표시성분을 기준을 통해 확인한 제품 내 주요성분 177

Table 3-5-12. 분석법 개발을 위한 제품군의 분류 177

Table 3-5-13. 매질 특성에 따라 분류된 제품군 별 실험방법 179

Table 3-5-14. 연구에 사용된 나노물질의 특성 181

Table 3-5-15. 실험에 사용된 나노물질의 농도 182

Table 3-5-16. 국내 수질오염공정시험기준에 제시된 중금속 분석을 위한 전처리 방법 188

Table 3-5-17. 국내 폐기물공정시험기준에 제시된 중금속 분석을 위한 전처리 방법 189

Table 3-5-18. 국내 대기오염공정시험기준에 제시된 중금속 분석을 위한 전처리 방법 190

Table 3-5-19. 미국 환경청(USEPA)에서 제시하는 시료 내 중금속 분석을 위한 전처리 방법 191

Table 3-5-20. 산분해 전처리를 위한 산(acid) 사용 조건 192

Table 3-5-21. Microwave 프로그램 설정 조건 193

Table 3-5-22. 전처리 산의 종류에 따른 TiO2의 전처리 효율 193

Table 3-5-23. 전처리 산의 종류에 따른 SiO2의 전처리 효율 196

Table 3-5-24. Microwave 프로그램 설정 조건 197

Table 3-5-25. 붕산 주입 조건 198

Table 3-5-26. 전처리 산의 종류에 따른 TiO2의 전처리 효율 201

Table 3-5-27. 고속원심분리 여과법 적용을 위한 표준 은성분의 제조 기준 203

Table 3-5-28. 고속원심분리 여과법 적용을 위한 시료 제조 기준 203

Table 3-5-29. 매질의 특성에 따른 10 kDa filter의 여과 특성 204

Table 3-5-30. 고속원심분리 여과법 적용을 위한 표준 은성분의 제조 기준 206

Table 3-5-31. 시료의 제조 방법 206

Table 3-5-32. 고속원심분리 여과법을 적용시키기 위한 유기용매의 희석효과 207

Table 3-5-33. 고속원심분리 여과법 적용을 위한 표준 은성분의 제조 기준 209

Table 3-5-34. 시료의 제조 방법 209

Table 3-5-35. 용매치환 방법에 따른 유기 용매 내 금속물질 측정 결과 210

Table 3-5-36. 회화 온도에 따른 AgNP의 회수율 213

Table 3-5-37. 회화 전ㆍ후 TiO2과 SiO2의 중량변화 217

Table 3-5-38. 회화 전ㆍ후 TiO2과 SiO2의 중량변화 219

Table 3-5-39. 실험에 사용할 유기 용매의 종류 223

Table 3-5-40. PVP로 코팅된 60nm AgNP를 이용한 용매 반응실험 226

Table 3-5-41. TiO2 및 SiO2와 반응한 디클로로메탄 내 용존상 금속물질의 농도 228

Table 3-5-42. 원심분리 실험에 사용한 시료 매질의 제조 방법 234

Table 3-5-43. 원심분리를 이용한 나노물질의 회수율 235

Table 3-5-44. CEINT와 NIST 공동 연구를 통해 확인된 나노물질의 분산 절차 240

Table 3-5-45. 입자 개수에 따른 입자 크기 분포도의 특성 245

Table 3-5-46. 50nm 크기를 가지는 AgNP 20 mg/L 10㎕의 입자개수 248

Table 3-5-47. 검증실험에 사용한 제품 250

Table 3-5-48. Microwave 산분해법에 의한 나노물질의 회수율 실험 251

Table 3-5-49. 수용성 제품에 대한 검증실험 결과 252

Table 3-5-50. 수용성제품 1에 대한 입자 크기 특성 256

Table 3-5-51. 수용성제품 2에 대한 입자 크기 특성 256

Table 3-5-52. 검증실험에 사용한 제품 257

Table 3-5-53. Microwave 산분해법에 의한 나노물질의 회수율 실험 259

Table 3-5-54. 비수용성 제품에 대한 검증 실험 결과 260

Table 3-5-55. 비수용성제품 1에 대한 입자 크기 특성 263

Table 3-5-56. 비수용성제품 2에 대한 입자 크기 특성 263

Table 3-5-57. 검증실험에 사용한 제품 264

Table 3-5-58. Microwave 산분해법에 의한 나노물질의 회수율 실험 266

Table 3-5-59. 검증실험에 사용한 제품 268

Table 3-5-60. Microwave 산분해법에 의한 나노물질의 회수율 실험 269

Table 3-5-61. 적용 실험에 사용된 제품 274

Table 3-5-62. 입자상 함량이 낮은 제품 예시 307

Table 3-5-63. 입자상 함량이 낮은 제품의 TEM 관찰 결과 307

Table 3-5-64. 매질 분해가 안되는 제품의 예 309

Fig. 1-1-1. 다양한 종류의 나노물질들 26

Fig. 1-1-2. ssDNA와 자성을 지닌 형광구체를 이용한 탄소나노튜브 정량분석기술 방법의 개략도 28

Fig. 1-1-3. Scanning electron microscopy를 이용한 multiwall carbon nanotube 이미지 29

Fig. 1-1-4. 마이크로파 추출기 및 마이크로파 추출 개념도 31

Fig. 1-1-5. 전자투과현미경을 이용해 분석한 60nm citrate-AgNP (NanoComposix) 이미지와 EDS를 이용한 조성분석 32

Fig. 2-2-1. 자연발생 TiO2 시범연구 지역 43

Fig. 2-2-2. 자연발생 TiO2 농도분석을 위한 전처리 과정 44

Fig. 2-2-3. 자연발생 TiO2의 입자특성 분석을 위한 전처리 과정 44

Fig. 2-2-4. 제조나노물질 기초모니터링 연구대상업체에 대한 시료 채취 45

Fig. 2-2-5. 제조나노물질 집중모니터링 연구대상업체에 대한 시료채취 46

Fig. 2-2-6. 제조나노물질 집중모니터링 연구대상 공공처리시설에 대한 시료채취 46

Fig. 2-2-7. 제조나노물질 집중모니터링 연구대상 인근 하천수에 대한 시료채취 46

Fig. 2-2-8. 나노물질 배출원 유입수와 처리수 내 나노물질 분석 방법 47

Fig. 2-2-9. 제품 내 나노물질 측정을 위한 실험 절차서 49

Fig. 2-2-10. 투과전자현미경을 이용하여 나노입자를 분석하기 위한 시료준비 방법 50

Fig. 2-2-11. 환경부 '위해우려제품의 품목별 안전ㆍ표시기준' 51

Fig. 3-1-1. 제품 중 나노함유 제품으로부터의 은나노 유출 55

Fig. 3-1-2. 하수처리장내 Ti의 잔류 특성 56

Fig. 3-2-1. 자연발생 나노물질의 크기분포 60

Fig. 3-2-2. 표면특성과 발생단계에 따른 제조나노물질의 분류 71

Fig. 3-2-3. 나노물질의 노출경로에 따른 거동특성 72

Fig. 3-2-4. 자연발생 철 산화물 나노입자(nano iron oxide particle, NIOP)의 수환경 내에서의 거동 72

Fig. 3-2-5. 나노물질의 표면변질(surface modification)을 야기하는 주요한 작용 73

Fig. 3-2-6. 대수층과 같은 다공성 매질에서의 자연발생 나노물질의 이동현상 75

Fig. 3-2-7. 수계 내에서의 나노입자의 응집현상 75

Fig. 3-2-8. 자연발생 나노물질과 제조나노물질을 구분하기 위한 의사결정모델 76

Fig. 3-2-9. 금 나노물질의 안정화를 위해 표면코팅에 사용되는 대표적인 유기물질 76

Fig. 3-2-10. 나노물질 표면의 다양한 작용기 77

Fig. 3-2-11. 수영 등의 여가활동으로 자외선 차단제에 포함된 TiO2가 유출된 하천 내 Ti, Al, Ti/Al의 계절별 변화양상 78

Fig. 3-2-12. 전자현미경으로 관찰된 제조된 철 나노물질(a, b)와 자연발생 철 산화물 나노물질의 형태 79

Fig. 3-2-13. 자연발생 나노물질의 크기별 ICP-MS와 연계가능한 분리/분획 및 분석방법 83

Fig. 3-2-14. 자연발생과 제조된 TiO2 내 함유된 각 원소별 농도 또는 농도비에 대한 상관관계 88

Fig. 3-2-15. 입자특성 분석 결과 89

Fig. 3-2-16. 제조된 TiO2의 TEM 이미지 및 EDS 분석결과 90

Fig. 3-2-17. HD-06 지점의 자연발생 TiO2의 TEM 이미지 및 EDS 분석결과 91

Fig. 3-3-1. 나노물질 모니터링 대상업체 선정 과정 93

Fig. 3-3-2. 나노물질 모니터링 연구대상 업체의 위치 94

Fig. 3-3-3. 나노물질 모니터링을 위한 업체 내 발생폐수 채취 전경 95

Fig. 3-3-4. A사의 1차 채취시료에 대한 Ti 함량 분석 결과 95

Fig. 3-3-5. A사의 1차 채취시료에 대한 입자크기별 Ti 함량 분석 결과 95

Fig. 3-3-6. B사의 1차 채취시료에 대한 Ti 함량 분석 결과 97

Fig. 3-3-7. B사의 2차 채취시료에 대한 Ti 함량 분석 결과 97

Fig. 3-3-8. B사의 1차 채취시료에 대한 입자크기별 Ti 함량 분석 결과 97

Fig. 3-3-9. B사의 2차 채취시료에 대한 입자크기별 Ti 함량 분석 결과 98

Fig. 3-3-10. B사의 유입수(1차) 내 TiO2 입자의 SP-ICP-MS 분석 결과 98

Fig. 3-3-11. B사의 유입수(2차) 내 TiO2 입자의 SP-ICP-MS 분석 결과 98

Fig. 3-3-12. C사의 1차 채취시료에 대한 Ti 함량 분석 결과 100

Fig. 3-3-13. C사의 2차 채취시료에 대한 Ti 함량 분석 결과 100

Fig. 3-3-14. C사의 1차 채취시료에 대한 입자크기별 Ti 함량 분석 결과 100

Fig. 3-3-15. C사의 2차 채취시료에 대한 입자크기별 Ti 함량 분석 결과 101

Fig. 3-3-16. C사의 유입수(1차) 내 TiO2 입자의 SP-ICP-MS 분석 결과 101

Fig. 3-3-17. C사의 유입수(2차) 내 TiO2 입자의 SP-ICP-MS 분석 결과 101

Fig. 3-3-18. D사의 1차 채취시료에 대한 Ti 함량 분석 결과 102

Fig. 3-3-19. D사의 2차 채취시료에 대한 Ti 함량 분석 결과 102

Fig. 3-3-20. D사의 1차 채취시료에 대한 입자크기별 Ti 함량 분석 결과 102

Fig. 3-3-21. D사의 2차 채취시료에 대한 입자크기별 Ti 함량 분석 결과 103

Fig. 3-3-22. E사의 1차 채취시료에 대한 Ti 함량 분석 결과 105

Fig. 3-3-23. E사의 2차 채취시료에 대한 Ti 함량 분석 결과 105

Fig. 3-3-24. E사의 1차 채취시료에 대한 입자크기별 Ti 함량 분석 결과 106

Fig. 3-3-25. E사의 2차 채취시료에 대한 입자크기별 Ti 함량 분석 결과 106

Fig. 3-3-26. E사의 유입수(2차) 내 TiO2 입자의 SP-ICP-MS 분석 결과 106

Fig. 3-3-27. E사의 1차 채취시료에 대한 Zn 함량 분석 결과 107

Fig. 3-3-28. E사의 2차 채취시료에 대한 Zn 함량 분석 결과 107

Fig. 3-3-29. E사의 1차 채취시료에 대한 입자크기별 Zn 함량 분석 결과 108

Fig. 3-3-30. E사의 2차 채취시료에 대한 입자크기별 Zn 함량 분석 결과 108

Fig. 3-3-31. E사의 유입수(2차) 내 ZnO 입자의 SP-ICP-MS 분석 결과 108

Fig. 3-3-32. F사의 1차 채취시료에 대한 Zn 함량 분석 결과 110

Fig. 3-3-33. F사의 2차 채취시료에 대한 Zn 함량 분석 결과 110

Fig. 3-3-34. F사의 1차 채취시료에 대한 입자크기별 Zn 함량 분석 결과 110

Fig. 3-3-35. F사의 2차 채취시료에 대한 입자크기별 Zn 함량 분석 결과 111

Fig. 3-3-36. F사의 1차 채취시료에 대한 Zn 함량 분석 결과 112

Fig. 3-3-37. F사의 2차 채취시료에 대한 Zn 함량 분석 결과 112

Fig. 3-3-38. F사의 1차 채취시료에 대한 입자크기별 Zn 함량 분석 결과 113

Fig. 3-3-39. F사의 2차 채취시료에 대한 입자크기별 Zn 함량 분석 결과 113

Fig. 3-3-40. B사와 주변지역에 대한 시료채취 개념도 114

Fig. 3-3-41. B사 자체처리시설의 유입수와 처리수 대한 입자크기별 Ti 함량 분석결과 116

Fig. 3-3-42. B사 자체처리시설 유입수 내 TiO2 입자의 SP-ICP-MS 분석 결과 117

Fig. 3-3-43. B사 자체처리시설 유입수 내 TiO2 입자의 SP-ICP-MS 분석 결과 118

Fig. 3-3-44. P공공하수처리시설의 유입수와 처리수 대한 입자크기별 Ti 함량 분석 결과 120

Fig. 3-3-45. P공공하수처리시설 유입수(2차) 내 TiO2 입자의 SP-ICP-MS 분석 결과 120

Fig. 3-3-46. P공공하수처리시설 처리수(2차) 내 TTiO2 입자의 SP-ICP-MS 분석 결과 120

Fig. 3-3-47. S공공하수처리시설의 유입수와 처리수 대한 입자크기별 Ti 함량 분석 결과 121

Fig. 3-3-48. P공공하수처리시설 방류수 혼합 전후 하천수(B-1)의 입자크기별 Ti 함량 분석 결과 123

Fig. 3-3-49. P공공처리시설 혼합 후 하천수(B-1, 2차, 3차, 4차) 내 TiO2 입자의 SP-ICP-MS 분석 결과 124

Fig. 3-3-50. S공공처리시설 방류수 혼합 전 및 혼합 후 하천수(B-2)의 입자크기별 Ti 함량 분석 결과 125

Fig. 3-3-51. P공공처리시설 혼합 후 하천수(B-2, 3차) 내 TiO2 입자의 SP-ICP-MS 분석 결과 126

Fig. 3-3-52. B사 유입수 내 Ti 입자의 재분산에 대한 SP-ICP-MS 분석결과 127

Fig. 3-3-53. B사 처리수 내 Ti 입자의 재분산에 대한 SP-ICP-MS 분석결과 127

Fig. 3-3-54. C사와 주변지역에 대한 시료채취 개념도 128

Fig. 3-3-55. C사 자체처리시설의 유입수와 처리수 대한 입자크기별 Ti 함량 분석 결과 129

Fig. 3-3-56. C사 자체처리시설 유입수 내 TiO2 입자의 SP-ICP-MS 분석 결과 130

Fig. 3-3-57. C사 자체처리시설 처리수 내 TiO2 입자의 SP-ICP-MS 분석 결과 130

Fig. 3-3-58. Y 공공폐수처리시설의 유입수와 처리수 대한 입자크기별 Ti 함량 분석 결과 132

Fig. 3-3-59. Y 공공폐수처리시설 방류수 혼합 전후 하천수의 입자크기별 Ti 함량 분석결과 133

Fig. 3-3-60. Y 공공폐수처리시설 방류수 혼합 전 하천수에 대한 TiO2 입자의 SP-ICP-MS 분석 결과 134

Fig. 3-3-61. Y 공공폐수처리시설 방류수 혼합 후 하천수에 대한 TiO2 입자의 SP-ICP-MS 분석 결과 134

Fig. 3-3-62. B사 TiO2 원료물질의 광학분석(SEM-EDS) 분석 결과 135

Fig. 3-3-63. B사 자체처리장 유입수에 대한 광학분석(TEM-EDS) 결과 136

Fig. 3-3-64. P 공공하수처리시설 방류수에 대한 광학분석(SEM-EDS) 결과 137

Fig. 3-3-65. P 공공하수처리시설 방류수 혼합 후 하천수에 대한 광학분석(SEM-EDS) 결과 137

Fig. 3-3-66. S 공공하수처리시설 방류수 혼합 후 하천수에 대한 광학분석(SEM-EDS) 결과 137

Fig. 3-3-67. B사 TiO2 원료물질1의 광학분석(SEM-EDS) 분석 결과 138

Fig. 3-3-68. B사 TiO2 원료물질2의 광학분석(SEM-EDS) 분석 결과 138

Fig. 3-3-69. P 공공하수처리시설 방류수에 대한 광학분석(SEM-EDS) 결과 139

Fig. 3-4-1. 표준절차서 완성을 위한 단계 141

Fig. 3-4-2. SP-ICP-MS를 이용한 RM 8013의 교차분석 결과 종합 144

Fig. 3-4-3. SP-ICP-MS로 분석한 60nm citrate-AgNP 응집체의 질량분포 149

Fig. 3-4-4. SP-ICP-MS로 분석한 60nm citrate-AgNP 응집체의 1차 입자 수 분포 150

Fig. 3-4-5. 저농도(10ng/L) 및 고농도(2mg/L)의 60nm citrate-AgNP가 85mM NaNO 용액에 주입 시 시간의 경과에 따라 형성하는 단일 응집체 내 입자의 수 151

Fig. 3-4-6. ICP-MS 플라즈마 가스 유량과 load coil로부터의 거리에 따른 플라즈마 온도의 변화 152

Fig. 3-4-7. ICP-MS 플라즈마 내에서의 머무름 시간 경과에 따라 입자가 형성하는 ion cloud의 형태 변화 153

Fig. 3-4-8. ICP-MS 시료주입 가스유량에 따른 단일 입자질량과 신호의 선형 관계 153

Fig. 3-4-9. ICP-MS 민감도에 따른 크기측정한계 154

Fig. 3-4-10. SP-ICP-MS 분석 적용가능한 금속(이온)나노입자 및 크기분석최소한계 155

Fig. 3-4-11. 입자 개수에 따른 입자 크기분포도 변화 161

Fig. 3-5-1. 제품 내 AgNP 분석을 위한 단계적 접근방법 162

Fig. 3-5-2. 제품 내 나노물질 측정을 위한 실험 절차서 178

Fig. 3-5-3. AgNP 시료물질의 TEM 사진 182

Fig. 3-5-4. AgNP 시료물질의 입도 분포 특성 182

Fig. 3-5-5. 실험에 사용한 TiO2의 특성 183

Fig. 3-5-6. TiO2의 TEM 사진 184

Fig. 3-5-7. 제조사에서 제공한 SiO2의 특성 184

Fig. 3-5-8. 실험에 사용한 SiO2의 특성 185

Fig. 3-5-9. SiO2의 TEM 사진 185

Fig. 3-5-10. 산(acid) 사용 조건에 따른 Microwave 전처리 효율 비교 194

Fig. 3-5-11. 붕산의 주입량에 따른 ICP의 S/N 변화 198

Fig. 3-5-12. 붕산 주입량과 희석배수에 따른 ICP S/N의 변화 200

Fig. 3-5-13. 10 kDa 여과 전후의 필터 형태 205

Fig. 3-5-14. 회화 온도에 따른 AgNP 손실 214

Fig. 3-5-15. 100℃ 회화 전ㆍ후 60nm AgNP TEM 사진 214

Fig. 3-5-16. 200℃ 회화 전ㆍ후 60nm AgNP TEM 사진 215

Fig. 3-5-17. 회화 전(左)과 회화 후(右)의 TiO2 형태 217

Fig. 3-5-18. 회화 전(左)과 회화 후(右)의 SiO2 형태 218

Fig. 3-5-19. 온도 상승에 따른 TiO2의 중량감소 220

Fig. 3-5-20. 온도 상승에 따른 SiO2의 중량감소 221

Fig. 3-5-21. TGA 분석 전ㆍ후 TiO2 TEM 사진 비교 222

Fig. 3-5-22. TGA 분석 전ㆍ후 SiO2 TEM 사진 비교 222

Fig. 3-5-23. 표준절차서 완성을 위한 단계 224

Fig. 3-5-24. 유기용매와 반응한 AgNP의 TEM 사진 225

Fig. 3-5-25. 디클로로메탄 반응 전(左)과 후(右)의 TiO2의 TEM 사진 228

Fig. 3-5-26. 디클로로메탄 반응 전(左)과 후(右)의 SiO2의 TEM 사진 228

Fig. 3-5-27. 원심력 및 원심분리 시간에 따른 60nm AgNP의 회수율 236

Fig. 3-5-28. 60nm AgNP의 이론적 원심분리 시간과 실험적 원심분리 시간 비교 237

Fig. 3-5-29. CEINT와 NIST 공동 연구를 통해 확인된 나노물질의 분산 이미지 240

Fig. 3-5-30. 입자상 금속물질의 크기 분포도 예시 242

Fig. 3-5-31. 입자 개수에 따른 입자 크기분포도 변화 246

Fig. 3-5-32. 수용성 제품에 대한 나노물질 첨가 실험 TEM 사진 254

Fig. 3-5-33. 수용성 제품에 대한 나노물질 첨가 실험 TEM 사진 255

Fig. 3-5-34. 수용성 제품1에 대한 입자의 크기 분포도 255

Fig. 3-5-35. 수용성 제품2에 대한 입자의 크기 분포도 256

Fig. 3-5-36. 에멀션 시료 '비수용성 제품 2'를 이용한 검증실험 과정 259

Fig. 3-5-37. 비수용성 제품에 대한 나노물질 첨가 실험 TEM 사진 261

Fig. 3-5-38. 비수용성 제품에 대한 나노물질 첨가 실험 TEM 사진 262

Fig. 3-5-39. 비수용성 제품1에 대한 입자의 크기 분포도 262

Fig. 3-5-40. 비수용성 제품2에 대한 입자의 크기 분포도 263

Fig. 3-5-41. 디클로로메탄에 의한 재와 입자상 금속물질의 이동 265

Fig. 3-5-42. 고체상 제품1에 입자의 TEM 사진 및 입자 크기분포도 266

Fig. 3-5-43. 고체상 제품2에 입자의 TEM 사진 및 입자 크기분포도 267

Fig. 3-5-44. 고체상 제품1에 입자의 TEM 사진 및 입자 크기분포도 270

Fig. 3-5-45. 고체상 제품2에 입자의 TEM 사진 및 입자 크기분포도 271

Fig. 3-5-46. 한 제품에 다양한 입자가 혼재되어 있는 제품의 예 305

Fig. 3-5-47. 입자의 경계가 모호한 입자상 금속물질의 예 306

총칙 339

표 1. 생활환경 제품의 종류 339

표 2. 제품 매질에 따른 측정기준의 분류 340

금속류-전함량-유도결합플라스마-분광분석기 354

표 1. 정도관리 목표 값 354

표 2. 유도결합플라즈마-분광분석법에 의한 원소별 선택파장과 정량한계 355

표 3. 마이크로파 분해장치의 프로그램 설정 조건 355

금속류-용존상 함량-유도결합플라스마-분광분석기 (Metals-Dissolved-Metals-Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometer) 365

표 1. 정도관리 목표 값 365

표 2. 유도결합플라즈마-분광분석법에 의한 원소별 선택파장과 정량한계 366

표 3. 마이크로파 분해장치의 프로그램 설정 조건 366

금속류 - 입자상 물질의 크기 및 크기분포 측정방법 374

표 1. 원심분리 조건 374

표 2. AgNP의 이론적 원심분리 시간 375

표 3. TiO2 나노물질의 이론적 원심분리 시간 376

표 4. SiO2 나노물질의 이론적 원심분리 시간 377

표 5. 제품 내 은성분의 전함량, 용존상 함량 및 입자상 함량의 회수율 378

표 6. AgNP에 TEM 관찰에 대한 이론적 개수 및 실측 개수 379

제7항 입자 크기 분포/섬유길이 및 직경 분포시험(OECD TG 110) 386

표 1. 입자 크기 분포 측정 시험법 386

표 2. 나노입자 크기 분포 측정 시험법 389

금속류-전함량-유도결합플라스마-분광분석기 (Metals-Total-Metals-Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometer) 356

그림 1. 시료의 붕산 주입량에 따른 2% 질산 용액 희석배수 356

금속류-입자상 물질의 크기 및 크기분포 측정방법 (Metals-particle size and size distribution) 378

그림 1/그림 2. AgNP의 TEM 사진 378

그림 2/그림 1. 입자의 크기분포도 379

제7항 입자 크기 분포/섬유길이 및 직경 분포시험(OECD TG 110) 382

그림 1. 섬유 길이 분포예시 382

그림 2. 섬유 직경 분포 예시 382