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SUMMARY
목차
1. 연구개발과제의 개요 23
1-1. 연구의 목적 및 배경 25
가. 질소산화물의 생성과 유해성 25
1-2. 저온탈질 촉매의 필요성 28
1-3. 선택적 촉매 환원 반응 28
1-4. 선택적 촉매환원법에 사용되는 촉매 31
2. 국내외 기술개발 현황 33
3. 연구수행내용 및 결과 37
3-1. 촉매제조 방법 39
3-2. 고정층 실험장치 41
3-3. MnOx / Me / Me / TiO₂ 촉매의 저온 반응활성 연구 44
가. 기존 저온 SCR 상용촉매 및 Mn-based 촉매의 저온 반응활성 평가 비교 44
나. 조촉매의 전구체 및 소성온도에 따른 저온 SCR 반응활성 50
다. 다양한 promotor 첨가에 따른 MnOx / Me / Me / TiO₂ 촉매 제조 및 저온 반응특성 연구 53
라. 촉매 표면의 valence state 특성 및 저온 SCR 활성과의 상관성 연구 70
마. Promotor 첨가에 따른 촉매의 흡착특성 연구 87
바. Promotor MetaI 첨가에 따른 산화 / 환원 영향인자 분석 98
3.2. Mn / Me / Me / TiO₂ 촉매의 최적 제조조건 도출 101
가. Ce-W 소성온도에 따른 반응활성 101
나. 열처리시 산소조건에 따른 반응활성 108
다. Promotor의 담지순서에 따른 반응활성 110
라. 촉매 제조시 최종 pH에 따른 반응활성 114
마. 촉매의 SO₂ 처리(sulfate) 따른 반응활성 124
3-3. 배가스 성상에 따른 반응활성 연구 126
가. 배가스 내 수분의 영향 126
나. 공간속도의 영향 128
라. 배가스 내 산소 농도의 영향 130
마. NH₃ / NOx mole ratio의 영향 132
3-4. 저온 SCR 촉매의 실증화를 위한 scale-up 촉매의 반응특성 평가 134
가. 촉매 내구성 평가 134
나. 공업용 시약 사용에 따른 촉매의 활성 평가 136
다. 모노리스 촉매의 코팅량의 영향 138
라. 모노리스 촉매의 CPSI에 따른 영향 140
마. 바인더 영향 142
바. Pellet type 성형 촉매의 활성 test ① 144
사. Pellet type 성형 촉매의 활성 test ② 146
3-5. 전해산화를 이용한 금속 표면 개질에 대한 연구 150
가. 전해산화법을 이용한 금속 표면조도 제어원리 150
나. 화학적 산화 및 전해산화(Electrolytic oxidation) 거동 기초실험 160
다. 전해산화(Electrolytic oxidation) 공정을 이용한 금속 표면 제어 : SUS301 162
라. 전해산화(Electrolytic oxidation) 공정을 이용한 금속 표면 제어 : SUS304 184
3-6. 금속 표면의 TiO₂ 증착 및 접합성 향상 기술 202
가. 금속(Stainless steel), 세라믹(TiO₂)의 계면 분석 및 제어 202
나. 배위화합물 이온화를 통한 금속이온의 안정화 기술 214
다. Ti 이온의 착화합물의 금속지지체 표면 코팅 및 특성평가 231
라. 화학적 접합성 향상을 위한 Ti의 착화합물 이온화 기술 231
3-7. 양산화 대응을 위한 금속 표면 코팅 기술 개발 258
가. 코팅 공정에 따른 기초실험 및 접착성 평가 258
나. 대면적화 및 양산화 대응을 Rolling Process 공정 설계 274
3-8. 유무기계 하이브리드 코팅법을 이용한 지지체 상의 적층분산형 촉매 및 고열전도성 저온 SCR 촉매 모듈 개발 282
가. 금속의 Corrugate화 282
나. Pellet type 촉매 제조 287
다. 적층분산형 촉매제조 297
3-9. 촉매 모듈 디자인 304
3-10. 현장실증평가 322
4. 결론 336
4. 목표달성도 및 관련분야 기여도 337
4-1. 목표달성도 339
4-2. 관련분야 기여도 342
5. 연구결과의 활용계획 343
6. 연구과정에서 수집한 해외과학기술정보 347
7. 연구개발결과의 보안등급 351
8. NTIS에 등록한 연구시설·장비 현황 355
9. 연구개발과제 수행에 따른 연구실 등의 안전조치 이행실적 359
10. 연구개발과제의 대표적 연구실적 363
11. 기타사항 367
12. 참고문헌 371
부록 : KTL인증평가결과보고서 377
〈표 1〉 Experimental conditions in a fixed bed reactor 43
〈표 2〉 Mn atomic concentration of the catalysts 66
〈표 3〉 Surface Mn atomic concentration of Mn / Ce-W[x] / TiO₂ catalysts 71
〈표 4〉 Surface Ce atomic concentration of Mn / Ce-W[x] / TiO₂ catalysts 74
〈표 5〉 Oxygen atomic concentration of the catalysts 80
〈표 6〉 Surface Ce atomic concentration of Mn / Ce-W[x] / TiO₂ catalysts 84
〈표 7〉 NH₃-TPD results of the catalysts 88
〈표 8〉 Surface Mn atomic concentration of Mn / Ce-W / TiO₂ catalysts with... 114
〈표 9〉 Surface Ce atomic concentration of Mn / Ce-W / TiO₂ catalysts with... 115
〈표 10〉 전해산화 실험인자 및 조건제어 도표 159
〈표 11〉 실험조건에 따른 코팅용 TiO₂ 입자의 표면전하 값 211
〈표 12〉 Citric acid 함량과 Ti : Citric acid 몰 비율 표 254
〈표 13〉 코팅 방법에 따른 공정 소요 인자 비교 표 263
〈표 14〉 티타늄 착이온 용액을 이용한 코팅액으로 코팅한 Etched SUS 모듈의... 271
〈표 15〉 PVP 첨가 후 Etched SUS 모듈의 접착성 평가 결과 273
〈표 16〉 Corrugate 장비 스펙 285
〈표 17〉 물 / 촉매파우더에 따른 성형가능 여부 및 촉매 강도 294
〈표 18〉 반응활성 테스트 조건 295
〈표 19〉 장기내구성 평가 조건 296
〈표 20〉 비표면적 비교 296
〈표 21〉 공정별 주요인자 297
〈표 22〉 부착성평가 결과 298
〈표 23〉 촉매파우더와 물의 비율에 따른 코팅횟수 298
〈표 24〉 w/c 촉매의 부착성평가 결과 300
〈표 25〉 MR평가 조건 301
〈표 26〉 LNG 보일러의 배가스 조건 306
〈표 27〉 촉매모듈 설계안 315
〈표 28〉 w/c honeycomb type 촉매의 설계조건 318
〈표 29〉 LNG보일러 사양 325
〈표 30〉 실증설비 결과 335
〈그림 1-1〉 National air pollutants Emission 26
〈그림 1-2〉 Emission of NOx on National air pollutants 27
〈그림 2-1〉 Preparation of coated catalysts 40
〈그림 2-2〉 Schematic diagram a fixed bed SCR reaction system 42
〈그림 3〉 The Effect of temperature on NOx conversion over Mn / TiO₂ V / TiO₂... 47
〈그림 4〉 The crystal stricture of CeO₂ with fluorite structure 48
〈그림 5〉 NOx conversion of the Mn / Ce / TiO₂ catalysts... 49
〈그림 6〉 NOx conversion of the Mn / Ce / TiO₂ catalysts with different cerium precursor... 51
〈그림 7〉 NOx conversion of the Mn / Ce / TiO₂ catalysys with different calcinated... 52
〈그림 8〉 NOx conversion of the Mn / Ce-Me / TiO₂ catalysts... 54
〈그림 9〉 NOx conversion of the Mn / Ce-W / TiO₂ catalysts... 55
〈그림 10〉 NOx conversion of the Mn / Ce-W / TiO₂ catalysts with different ceria loading... 57
〈그림 11〉 NOx conversion of the Mn / Ce-W / TiO₂ catalysts with different ceria loading... 58
〈그림 12〉 The oxtahedron structure of WO3 showing different W-O distance in Å 61
〈그림 13〉 NOx conversion of the Mn / Ce-W / TiO₂ catalysts with different tungsten loading... 62
〈그림 14〉 NOx conversion of the Mn / Ce-W / TiO₂ catalysts with different tungsten loading... 63
〈그림 15〉 XRD patterns of various catalysts 65
〈그림 16〉 The effect of BET on reaction over various catalysts... 68
〈그림 17〉 Correlation between pore size and NOx conversioin over catalysts... 69
〈그림 18〉 Mn spectra of Mn[20] / Ce[4]-W[x] / TiO₂ catalyst by XPS analysis 72
〈그림 19〉 The effect of Mn4+ / total Mn on reaction over various catalysts(이미지참조)... 73
〈그림 20〉 Ce spectra of Mn[20] / Ce[4]-W[x] / TiO₂ catalyst. by XPS analysis 76
〈그림 21〉 The effect of Ce3+ / total Ce on reaction over various catalysts(이미지참조)... 77
〈그림 22〉 NO oxidation of Mn / Ce-W / TiO₂ catalysts with different W loading... 79
〈그림 23〉 O1s XPS spectra of Mn / Ce / TiO₂ and Mn / Ce-W / TiO₂ 81
〈그림 24〉 H₂-TPR profiles of Mn / Me / TiO₂ catalysts... 83
〈그림 25〉 Ce spectra of Ce[4]-W[x] / TiO₂ catalyst.by XPS analysis 85
〈그림 26〉 H₂-TPR profiles of Ce-W / TiO₂ catalysts... 86
〈그림 27〉 NH₃-TPD patterns of Mn / Ce / TiO₂ and Mn / Ce-W / TiO₂ 89
〈그림 28〉 DRIFT spectra of NH₃ adsorption and desorption on Mn / Ce / TiO₂ and Mn / Ce-W / TiO₂... 92
〈그림 29〉 DRIFT spectra taken at 160℃ upon the passing of the 1000 ppm NO + 3... 93
〈그림 30〉 DRIFT spectra of NO adsorption and desorption on Mn / Ce / TiO₂ and Mn / Ce-W / TiO₂... 96
〈그림 31〉 NO-TPD patterns of Mn / Ce / Ti, Mn / Ce / W / Ti catalysts... 97
〈그림 32〉 The decline of NO conversion with time after shut-off O₂ over Mn / Ce / TiO₂ and... 100
〈그림 33〉 NOx conversion of the Mn / Me / TiO₂ catalysts different calcination condition... 102
〈그림 34〉 Ce spectra of Mn[20] / Ce[4]-W[5] / TiO₂ catalyst by XPS analysis 103
〈그림 35〉 Correlation between surface Ce3+ / Ce-W / TiO₂ calcination temperature(이미지참조) 104
〈그림 36〉 Correlation between surface Ce3+ / Ce ratio and NOx conversion over Mn / Ce-W / TiO₂(이미지참조) 105
〈그림 37〉 NOx conversion of the Mn / Me / TiO₂ catalysts different calcination condition... 107
〈그림 38〉 NOx conversion of the Mn / Me / TiO2 catalysts different calcination condition... 107
〈그림 39〉 NOx conversion of the Mn / Ce-W / TiO2 catalysts different calcination condition... 109
〈그림 40〉 NOx conversion of the Mn / Ce-W / TiO₂ catalysts with different catalyst preparation... 111
〈그림 41〉 NOx conversion of the Mn / Ce-W / TiO₂ catalysts with different catalyst prepatation... 113
〈그림 42〉 Mn spectra of Mn[20] / Ce[4]-W[5] / catalyst by XPS analysis 116
〈그림 43〉 Ce spextra of Mn[20] / Ce[4]-W[5] / TiO₂ catalyst by XPS analysis 117
〈그림 44〉 NOx conversion of the Mn / Ce-W / TiO₂ catalysts with different catalyst preparation... 119
〈그림 45〉 NH₃ conversion of the Mn / Ce-W / TiO₂ catalysts with different catalyst preparation... 120
〈그림 46〉 FT-IR spectra of NH₃ adsorption and desorption on Mn / Ce / TiO₂ Mn / Ce-W / TiO₂ and... 122
〈그림 47〉 FT-IR spectra of NO+O₂ adsorption and desorption on Mn / Ce-W / TiO₂ and... 123
〈그림 48〉 NOx conversion of the Mn / Ce-W / TiO₂ catalysts with different catalyst preparation... 125
〈그림 49〉 NOx conversion in the prescence H₂O for the SCR of NO by NH₃ over... 127
〈그림 50〉 NOx conversion of the Mn / Ce-Me / TiO₂ catalysts... 129
〈그림 51〉 Effect of O₂ volume ratio(%) on NOx conversion(%) over Mn / Ce-W / TiO₂... 131
〈그림 52〉 Effect of NH₃ / NOx ratio on NOx conversion(%) over Mn / Ce-W / TiO₂ catalysts... 133
〈그림 53〉 NOx conversion of Mn / Ce-W / TiO₂ catalysts... 135
〈그림 54〉 NOx conversion of the Mn / Ce-W / TiO₂ catalysts... 137
〈그림 55〉 NOx conversion of the Mn / Ce-W / TiO₂ catalysts... 139
〈그림 56〉 NOx conversion of the Mn / Ce-W / TiO₂ catalysts... 141
〈그림 57〉 NOx conversion of the Mn / Ce-W / TiO₂ catalysts... 143
〈그림 58〉 NOx conversion of the Mn / Ce-W / TiO₂ catalysts... 145
〈그림 59〉 NOx conversion of the Mn based catalysts... 147
〈그림 60〉 NH₃-TPD patterns patterns of Mn catalysts 148
〈그림 61〉 X-ray diffraction of Mn catalysts 149
〈그림 62〉 전해산화 원리 및 현상 151
〈그림 63〉 전해산화 공정 인자 분류 153
〈그림 64〉 인가전압에 따른 전해산화 거동 및 pitting 원리 155
〈그림 65〉 전해산화 실험 시스템 구성도 157
〈그림 66〉 원소재 미세구조 및 화학적 산화처리 샘플 161
〈그림 67〉 3.6%HCI + 1.2%HNO₃의 전해질에서 12V, 3분간 전해산화된 SUS 301 plate 163
〈그림 68〉 1.8%HCI + 0.6%HNO₃의 전해질에서 5V, 10V, 20V로 5분간 전해산화된 SUS 301... 165
〈그림 69〉 1.8%HCI + 0.6%HNO₃의 전해질에서 20V로 1, 3, 5분간 전해산화된 SUS 301 plate 167
〈그림 70〉 1.8%HCI + 0.6%HNO₃의 전해질에서 시간 및 전압에 따른 기공의 형성 개수 169
〈그림 70-1〉 1.8%HCI + 0.6%HNO₃의 전해질에서 Ti 음극적용 5V, 10V, 20V로 5분간... 171
〈그림 71〉 Oxalic acid 1.0M의 전해질에서 Ti 음극적용 5V, 10V, 15V로 5분간 전해산화된... 173
〈그림 72〉 Oxalic acid 1.0M의 전해질에서 Ti 음극적용 20V, 25V, 30V, 35V로 5분간... 175
〈그림 73〉 Oxalic acid 1.0M의 전해질에서 30V로 1, 3, 5분간 전해산화된 SUS 301 plate 177
〈그림 74〉 반응시간 및 인가전압에 따른 단위면적당 Pore 개수(Oxalic acid) 179
〈그림 75〉 전해산화 조건에 따른 Pore size 181
〈그림 76〉 원소재 및 전해산화 후 SUS plate 표면 변화 183
〈그림 77〉 동일조건에서 (반응시간 5분, 1.8HCI+0.6HNO₃ 전해질 사용) SUS301과 SUS304의... 185
〈그림 78〉 20V, 5min 조건에서 전해산화 처리한 SUS 304 플레이트의 미세 표면 형상 187
〈그림 78-1〉 3.6%HCI + 1.2%HNO₃의 전해질에서 5V로 1분, 3분, 5분간 전해산화된 SUS 304... 189
〈그림 79〉 3.6%HCI + 1.2%HNO₃의 전해질에서 10V, 15V로 1분, 3분, 5분간 전해산화된... 191
〈그림 80〉 3.6%HCI + 1.2%HNO₃의 전해질에서 20V로 1분, 3분, 5분간 전해산화된... 193
〈그림 81〉 표면거칠기 파라미터(Ra, Ry) 개념 도식 194
〈그림 82〉 Ra(중심선 평균 거칠기) 산출 공식 194
〈그림 83〉 전해산화 조건에 따른 표면거칠기 지표(Ra, Ry) 그래프 195
〈그림 84〉 전해산화 조건별 접착성 평가 결과 197
〈그림 85〉 전해산화 처리 전 후 표면 젖음성 분석 결과 199
〈그림 86〉 5cmx5cmx5cm 금속 촉매 모듈 젖음성 비교 실험... 201
〈그림 87〉 입자 간의 반반력과 인력의 합력인 실제적인 힘(DLVO 전위) 203
〈그림 88〉 입자 표면전하에 따른 제타포텐셜 구배 205
〈그림 89〉 금속지지체 코팅용 세라믹(TiO₂) 나노입자의 미세구조 분석 207
〈그림 90〉 금속지지체 코팅용 세라믹(TiO₂) 나노입자의 상분석 207
〈그림 91〉 표면전하 제어에 따른 균일 분산 / 코팅 모식도 209
〈그림 92〉 acetic acid(좌)와 ascorbic acid(우)의 분자구조 209
〈그림 93〉 citric acid 첨가 TiO₂ 입자 분산액(좌), ascorbic acid 첨가 TiO₂ 입자... 213
〈그림 94〉 Ti이온과 (β-diketonato)₂Cl₂와의 착화합물 구조 215
〈그림 95〉 Metal-EDTA chelate 218
〈그림 96〉 일반적인 crown ethers 구조 : 12-crown-4, 15-crown-5, 18-crown-6,... 220
〈그림 97〉 Cu(II)([Cu(H₂O6]²+) 수용액의 가시 스펙트럼(이미지참조) 224
〈그림 98〉 Ti 이온의 d오비탈 내 전자 이동 226
〈그림 99〉 천이금속의 착물화로 인한 용액 색상 228
〈그림 100〉 코발트 이온의 착물화 종류에 따른 d 오비탈 밴드갭 및 이로 인한 용액 색상의... 230
〈그림 101〉 황산에 용해된 Ti 이온 : (좌) ascorbic acid 첨가, (우) citric acid 첨가 233
〈그림 102〉 ascorbic acid 첨가 Ti 착화합물 용액 조건 제어 실험 235
〈그림 103〉 citric acid 첨가 Ti 착화합물 용액 조건 제어 실험 237
〈그림 104〉 하이드록실기를 포함한 티타늄 Complex 제조 모식도 239
〈그림 105〉 티타늄 하이드록사이드 파우더의 TGA 분석 결과 241
〈그림 106〉 하이드록실기를 포함한 티타늄 Complex 및 Tio₂ 제조 화학식 243
〈그림 107〉 티타늄 하이드록사이드 염 파우더를 이용한 Tio₂의 XRD 및 SEM분석 결과 244
〈그림 108〉 TiH₂ 파우더 함량에 따른 Tio₂ 회수율 246
〈그림 109〉 1시간 반응 후 TiH₂ 파우더 함량에 따른 용매 /용질 분리 실험 248
〈그림 110〉 (위) 암모니아 첨가량에 따른 과산화수소수 pH 변화, (아래)pH에 따른 TiO₂... 250
〈그림 111〉 유무기하이브리드 티타늄 착화합물 용액 제조 모식도 252
〈그림 112〉 Citric acid 함량 별로 제조 된 유무기 하이브리드 티타늄 착화합물 용액 254
〈그림 113〉 유무기 하이브리드 티타늄 착화합물 용액의 FT-IR 분석 결과 256
〈그림 114〉 Bare SUS plate(위)와 Etched SUS plate(아래)의 FIB-SEM 분석 사진 259
〈그림 115〉 코팅 후 Bare SUS plate(위)와 Etched SUS plate(아래)의 FIB-SEM 분석 사진 261
〈그림 116〉 촉매 파우더의 SEM 분석 이미지 265
〈그림 117〉 촉매 파우더의 XRD 분석 결과 267
〈그림 118〉 금속 지지체의 접착성 평가를 위한 방법, 재료 및 계산식 269
〈그림 119〉 대면적화 대응을 위한 Rolling process 설비 모식도와 Lab Scale 설비 사진 275
〈그림 120〉 전해산화부 음극 배치 최적화를 위한 설계도 (위)전면, (중간)측면, (아래)측후면 277
〈그림 121〉 전해산화부 음극 배치 최적화를 위한 Rendering model (위)전면, (아래)측후면 278
〈그림 122〉 대면적화 대응을 위한 연속 Rolling process 최종 설비 모식도 280
〈그림 123〉 밀링법을 이용하여 제조된 금속 corrugate 283
〈그림 124〉 Honeycomb type 촉매 생산 공정 288
〈그림 125〉 촉매 양산 공정 및 바인더에 따른 촉매 활성테스트 결과 291
〈그림 126〉 최종 제작된 압출 Nozzle 도면 293
〈그림 127〉 pellet type 촉매의 반응활성 평가결과 295
〈그림 128〉 장기내구성 평가 결과 296
〈그림 129〉 w/c honeycomb 촉매의 생산 process 300
〈그림 130〉 w/c honeycomb type 촉매의 sampling 방법 300
〈그림 131〉 w/c honeycomb 촉매의 NOx 제거 평가결과 302
〈그림 132〉 w/c honeycomb 촉매의 NH₃ slip 평가결과 303
〈그림 133〉 pellet type 모듈의 디자인 및 차압평가 결과 305
〈그림 134〉 반응기 설계 도면 307
〈그림 135〉 촉매모듈 배열에 따른 CFD 결과 309
〈그림 136〉 설계에 따른 CFD 선속도 및 차압결과 313
〈그림 137〉 honeycomb의 CPSI에 따른 차압 317
〈그림 138〉 honeycomb type 촉매의 모듈 설계 319
〈그림 139〉 pellet type 및 w/c honeycomb type 촉매의 차압결과 321
〈그림 140〉 pellet type 실증설비 도면 322
〈그림 141〉 pellet type 실증설비 323
〈그림 142〉 LNG 보일러 후단 측정결과 325
〈그림 143〉 실증설비 내부 전면부 327
〈그림 144〉 실증설비 내부 촉매 적층부 328
〈그림 145〉 LNG보일러 후단 실증설비 연결부 330
〈그림 146〉 현장설치 완료된 실증설비와 NH₃ 주입부 332
〈그림 147〉 촉매부 인입 NOx, 산소 및 배가스의 온도 334
〈그림 148〉 자체평가결과 335
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