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SUMMARY
Contents
목차
제1장 서론 15
제1절 연구개발의 필요성 15
제2절 연구개발의 목적 및 범위 16
1. 연구개발의 목적 16
2. 연구개발의 범위 16
제2장 국내외 기술개발 현황 19
제1절 국내 기술개발 현황 19
제2절 국외 기술개발 현황 20
제3장 연구개발 수행 내용 및 결과 22
제1절 함침활성탄 이론 22
1. 함침활성탄의 원료 특성 22
2. 함침활성탄의 물리화학적 특성 및 표면화학 24
3. 정화통용 함침활성탄 33
4. 독성가스 작용제 종류 35
제2절 함침활성탄 제조기술 개발 39
1. 문헌 조사 39
2. ASZM-TEDA의 물리화학적 특성 41
3. 기능성 함침활성탄의 단계별 제조공정 42
4. 함침용액의 Viscosity 측정 및 조절 47
5. 함침활성탄 시제품 제조 50
제3절 함침활성탄 제조공정 53
1. 함침 반응기 구성 53
2. 실용화 공정을 대비한 Pilot Scale 제조 공정 54
3. 화학 원료량 산출 58
제4절 함침활성탄 성능평가 63
1. 물리적 특성평가 63
2. 시험가스의 종류와 성능 시험조건 65
3. 파과실험 방법 66
4. 파과실험 결과 67
5. 실용화 공정과 연계한 운전변수 77
제5절 함침활성탄의 CK 가스수명 시험 78
1. CK 가스 제조 및 측정실험 78
2. CK 가스파과장치 80
제6절 정화통의 성능분석 결과 83
1. 성능시험 조건 83
2. 가스방호 성능결과 128
제4장 연구개발 목표 달성도 132
제1절 연구개발 목표 달성도 132
제5장 결론 133
제6장 참고문헌 134
연구 요약 136
첨부 1 140
1. Gantt-Chart 140
첨부 2 146
1. 특허출원 146
2. 학회논문 발표 147
첨부 3 : MIL-DTL-32101 규격 148
첨부 4 : 화학작용제 시험성적서(국화사) 161
첨부 5 : 정화통 성능시험표 163
〈표 2.1〉 필터 산업(정화통)의 과거와 현재, 그리고 미래 20
〈표 2.2〉 ASZM-TEDA Carbon Spec. 21
〈표 2.3〉 금속 함침용 용액 구성 - AZM 함침용액 21
〈표 3.1〉 역청탄 종류 23
〈표 3.2〉 BPL 물성 23
〈표 3.3〉 중요한 작용기와 화합물 예 25
〈표 3.4〉 coconut shell char와 coal tar pitch의 물리적 특성 31
〈표 3.5〉 함침활성탄 충진 정화통 방호성능 시험평가 항목 및 기준 35
〈표 3.6〉 신경작용제의 ABCD 중독성 임상증상 36
〈표 3.7〉 AC(HCN) 물리적 특성 38
〈표 3.8〉 국내 민수용 방독면 정화통의 성능기준 38
〈표 3.9〉 금속함침 전후의 활성탄 물성 차이 41
〈표 3.10〉 ASZM-TEDA의 물리화학적 특성 41
〈표 3.11〉 TEDA의 물성 및 승화엔탈피 42
〈표 3.12〉 드럼 반응기에 사용한 금속함침용액 조성 45
〈표 3.13〉 TEDA/Polycarboxylic acid 실험조성 46
〈표 3.14〉 TEDA/Polycarboxylic acid의 CK 실험 결과 47
〈표 3.15〉 3wt% 함침용액의 Viscosity 값 48
〈표 3.16〉 4wt% 함침용액의 Viscosity 값 48
〈표 3.17〉 5wt% 함침용액의 Viscosity 값 49
〈표 3.18〉 6wt% 함침용액의 Viscosity 값 49
〈표 3.19〉 기관별 정화통 시제품의 성능의뢰 내역 52
〈표 3.20〉 활성탄 시제의 공업분석 63
〈표 3.21〉 금속함침시료의 흡착등온선 및 비표면적 값 65
〈표 3.22〉 시험가스 종류 및 성능시험 규격 66
〈표 3.23〉 화학작용제 및 TIC 가스파과성능 비교 74
〈표 3.24〉 화학작용제 및 TIC 가스파과성능 비교 76
〈표 3.25〉 가스파과실험 조건 80
〈표 3.26〉 시험가스 종류 및 성능시험 규격 84
〈표 4.1〉 사이클로핵세인 시험농도(교정용) 측정 결과 108
〈표 4.2〉 사이클로핵세인 파과농도(교정용) 측정 결과 108
〈표 4.3〉 사이클로핵세인의 정화통 시험 결과 109
〈표 4.4〉 사이클로핵세인 시험농도의 측정 결과 109
〈표 4.5〉 암모니아 시험농도(교정용) 측정 결과 111
〈표 4.6〉 암모니아 파과농도(교정용) 측정 결과 112
〈표 4.7〉 암모니아의 정화통 시험 결과 112
〈표 4.8〉 암모니아 시험농도 측정 결과 113
〈표 4.9〉 이산화황 시험농도(교정용) 측정 결과 114
〈표 4.10〉 이산화황 파과농도(교정용) 측정 결과 114
〈표 4.11〉 이산화황의 정화통 시험 결과 115
〈표 4.12〉 황화수소 파과농도(교정용) 측정 결과 116
〈표 4.13〉 황화수소의 정화통 시험 결과 117
〈표 4.14〉 염소의 정화통 시험 결과 118
〈표 4.15〉 염화수소의 정화통 시험 결과 118
〈표 4.16〉 이황화탄소 시험농도(교정용) 측정 결과 119
〈표 4.17〉 이황화탄소 파과농도(교정용) 측정 결과 120
〈표 4.18〉 이황화탄소 정화통 시험 결과 120
〈표 4.19〉 이황화탄소 시험농도의 측정 결과 121
〈표 4.20〉 에틸렌옥사이드 파과농도(교정용) 측정 결과 122
〈표 4.21〉 에틸렌옥사이드의 정화통 시험 결과 122
〈표 4.22〉 폼알데하이드의 정화통 시험 결과 123
〈표 4.23〉 포스핀 파과농도(교정용) 측정 결과 125
〈표 4.24〉 포스핀의 정화통 시험 결과 125
〈표 4.25〉 이산화질소의 정화통 시험 결과 126
〈표 4.26〉 정화통 물성시험 결과 129
〈표 4.27〉 TIC 가스방호성능 실험 결과(I) 130
〈표 4.28〉 TIC 가스방호성능 실험 결과(II) 131
〈표 4.29〉 목표 달성도 132
[그림 1.1] 함침활성탄 실용화연계사업의 기본 개넘도 17
[그림 1.2] 함침활성탄의 실용화 제품생산 체계도 18
[그림 3.1] 석탄의 변천 과정 22
[그림 3.2] 탄소 결합에 따른 분류 24
[그림 3.3] 활성탄표면의 산화물작용기 27
[그림 3.4] SOBONORIT 시료의 산처리 전후 XPS Diagram 27
[그림 3.5] 활성탄의 표면 및 다공 형태 29
[그림 3.6] 흑연의 정형 구조(a),(b)와 활성탄의 무정형 구조(c)... 30
[그림 3.7] 활성화 온도 및 시간에 따른 활성탄 수율 영향 31
[그림 3.8] 함침용액 농도에 따른 pH 영향 32
[그림 3.9] 활성화 온도와 수율·비표면적 관계(야자각 Char, Steam) 33
[그림 3.10] K5 방독면 및 정화통 분해도 33
[그림 3.11] 화학작용제 5종의 화학식 37
[그림 3.12] 활성탄소 표면금속 흡착 메카니즘 40
[그림 3.13] 기능성 함침활성탄의 제조공정도 43
[그림 3.14] 함침공정에 적용된 장치도 45
[그림 3.15] Viscosimeter 50
[그림 3.16] 정화통 시제품 제조용 함침활성탄 50
[그림 3.17] 1차년도 제작한 기본 및 TIC용 정화통 시제(총 420개) 51
[그림 3.18] 2차년도 제작한 기본 및 TIC용 정화통 시제(총 600개) 51
[그림 3.19] 수령한 정화통 시료 사진(각 2개씩 진공포장) 51
[그림 3.20] Rotary Drum 함침반응기 사진(A: 5kg/batch, B: 20~40kg/batch) 53
[그림 3.21] 고체물질 함침 장치도 53
[그림 3.22] 함침용액 반응기... 55
[그림 3.23] 함침용액 혼합 55
[그림 3.24] 시제 필터 프레스 55
[그림 3.25] Pilot Scale 혼합장치 사진(규모: 300kg) 56
[그림 3.26] 금속산화물 시제 제조현장 사진(시제 100kg/batch) 56
[그림 3.27] 금속산화물 시제 사진 57
[그림 3.28] 성형 전 단계 혼합 시료 57
[그림 3.29] TIC용 시제 성형공정 57
[그림 3.30] H₂S & HCl 가스파과장치도 66
[그림 3.31] AC(HCN) 가스파과장치도 67
[그림 3.32] 함침활성탄 시료의 HCl 가스파과실험 68
[그림 3.33] 함침활성탄 시료의 H₂S 가스파과실험 68
[그림 3.34] 함침활성탄 시료의 H₂S 가스파과실험(#16, #23, #24) 69
[그림 3.35] 함침활성탄 시료의 H₂S 가스파과실험(#23, #24) 69
[그림 3.36] H₂O₂첨가에 따른 함침활성탄의 H₂S 가스파과실험(#27) 70
[그림 3.37] 함침활성탄의 금속함침량에 따른 AC 가스파과실험 70
[그림 3.38] 함침활성탄 시료의 H₂S 가스파과실험(#36, #37, #38) 71
[그림 3.39] 함침활성탄 시료의 H₂S 가스파과실험(#39, #40, #41) 71
[그림 3.40] 함침활성탄의 금속함침량에 따른 AC 가스파과실험(#39, #40, #41) 71
[그림 3.41] 함침활성탄의 H₂S 가스파과실험(#40, #42, #43) 72
[그림 3.42] 함침활성탄의 AC 가스파과실험(#40, #42, #43) 72
[그림 3.43] 함침활성탄의 H₂S 가스파과실험(#44，#45, #46) 73
[그림 3.44] 함침활성탄의 AC 가스파과실험(#44, #45, #46, #47) 73
[그림 3.45] 함침활성탄의 금속함침량에 따른 H₂S 가스파과실험(#44, #47) 73
[그림 3.46] 함침활성탄의 금속함침량 차이에 따른 C₆H₁₂ 가스파과실험 74
[그림 3.47] 함침활성탄의 금속함침량 차이에 따른 Cl₂ 가스파과실험 75
[그림 3.48] 함침활성탄의 금속함침량 차이에 따른 H₂S 가스파과실험 75
[그림 3.49] 함침활성탄의 금속함침량 차이에 따른 SO₂ 가스파과실험 75
[그림 3.50] 함침활성탄의 금속함침량 차이에 따른 AC 가스파과실험 76
[그림 3.51] 함침활성탄의 금속함침량 차이에 따른 CK 가스파과실험 76
[그림 3.52] CK 가스 제조실험 79
[그림 3.53] CK gas 분석 79
[그림 3.54] CK 가스파과장치 80
[그림 3.55] CK 가스파과실험 #47 81
[그림 3.56] CK 가스파과실험 #50 81
[그림 3.57] AC 가스파과실험(HS ASZM+TEDA 4%_ver.2) 82
[그림 3.58] AC 가스파과실험(HS ASZM+TEDA 5%) 82
[그림 4.1] 사이클로핵세인 시험 장치의 구성도 86
[그림 4.2] 암모니아 시험 장치의 구성도 88
[그림 4.3] 이산화황 시험 장치의 구성도 90
[그림 4.4] 황화수소 시험 장치의 구성도 92
[그림 4.5] 염소 시험 장치의 구성도 94
[그림 4.6] 염화수소 시험 장치의 구성도 96
[그림 4.7] 이황화탄소 시험 장치의 구성도 98
[그림 4.8] 에틸렌옥사이드 시험 장치의 구성도 100
[그림 4.9] 폼알데하이드 시험 장치의 구성도 103
[그림 4.10] 포스핀 시험 장치의 구성도 105
[그림 4.11] 이산화질소 시험 장치의 구성도 107
[그림 4.12] 사이클로핵세인 시험농도(교정용)의 GC-TCD 크로마토그램 108
[그림 4.13] 기본정화통의 사이클로핵세인 파과농도 측정결과 110
[그림 4.14] TIC용 정화통의 사이클로핵세인 파과농도 측정결과 110
[그림 4.15] 암모니아 시험농도(교정용)의 GC/AED 측정 그래프 111
[그림 4.16] 암모니아 시험농도의 GC/AED 크로마토그램 측정 결과 112
[그림 4.17] 이산화황 시험농도(교정용)의 GC/SCD 크로마토그램 113
[그림 4.18] 기본정화통의 이산화황 파과농도 측정결과 115
[그림 4.19] TIC용 정화통의 이산화황 파과농도 측정결과 115
[그림 4.20] 황화수소 시험농도(교정용)의 GC/SCD 크로마토그램 116
[그림 4.21] 기본정화통의 황화수소 파과농도 측정결과 117
[그림 4.22] TIC용 정화통의 황화수소 파과농도 측정결과 117
[그림 4.23] 이황화탄소의 시험농도(교정용)의 크로마토그램 119
[그림 4.24] 이산화황 시험농도(교정용)의 GC/SCD 크로마토그램 120
[그림 4.25] TIC용 정화통의 이황화탄소 파과농도 측정결과 121
[그림 4.26] 에틸렌옥사이드 파과농도(교정용)의 GC-FID 크로마토그램 122
[그림 4.27] TIC용 정화통의 에틸렌옥사이드 파과농도 측정결과 123
[그림 4.28] TIC용 정화통의 폼알데하이드 파과농도 측정결과 124
[그림 4,29] 포스핀 파과농도(교정용)의 AE2440 측정 그래프 124
[그림 4.30] 기본정화통의 포스핀 파과농도 측정결과 125
[그림 4.31] TIC정화통의 포스핀 파과농도 측정결과 126
[그림 4.32] 기본정화통의 이산화질소 파과농도 측정결과 127
[그림 4.33] TIC용 정화통의 이산화질소 파과농도 측정결과 127
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