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자료명/저자사항
석유화학공정 폐기물로부터 폐수저감형 공정을 통한 코발트/망간 회수기술 실증화 = Substantiation of technology on recovery of cobalt and manganese for reduction of wastewater from petrochemical process waste / 환경부 [편] 인기도
발행사항
세종 : 환경부, 2016
청구기호
628.4458 -18-19
자료실
[서울관] 서고(열람신청 후 1층 대출대)
형태사항
116 p. : 삽화, 도표 ; 30 cm
총서사항
R&D ; 2014001380002
미래유망 녹색환경기술 산업화 촉진사업 최종보고서 ; 제2차년도
제어번호
MONO1201847318
주기사항
표지표제임
총괄연구기관명: (주)새빗켐
주관연구책임자: 김도수
부록: 표준작업지시서(코발트메탈공정)
단면인쇄임
참고문헌: p. 107
영어 요약 있음
공동발행: 한국환경산업기술원
원문
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요약서

요약문

SUMMARY

목차

1. 연구개발과제의 개요 19

1-1. 연구개발 목적 19

1-2. 연구개발의 필요성 19

1-3. 연구개발 범위 19

2. 국내외 기술개발 현황 20

3. 연구수행 내용 및 결과 22

3-1. 연구개발의 내용(범위) 및 최종목표 22

3-2. 연구개발 결과 및 토의 23

가. 폐 CMB촉매로부터 코발트 금속제조를 위한 실증화 공정 : 주관기관 23

나. 폐 CMB 촉매부터 Co, Mn등의 유가금속 회수 실험 51

다. 폐 CMB 촉매슬러리 탄산화반응 생성물의 건조기술 개발 77

3-3. 연구개발 결과 요약 92

4. 목표달성도 및 관련분야 기여도 97

4-1. 목표달성도 97

4-2. 관련분야 기여도 98

5. 연구결과의 활용계획 100

6. 연구과정에서 수집한 해외과학기술정보 102

7. 연구개발결과의 보안등급 103

8. 국가과학기술종합정보시스템(NTIS)에 등록한 연구시설·장비 현황 104

9. 연구개발과제 수행에 따른 연구실 등의 안전조치 이행실적 105

10. 연구개발과제의 대표적 연구실적 106

11. 기타사항 - 공인시험성적서 107

12. 참고문헌 108

13. 부록 - 표준작업지시서(코발트메탈공정) 109

〈Table 2.2.1〉 국내 선행연구 조사 21

〈Table 2.2.2〉 주관연구기관의 관련기술 보유현황 22

〈Table 3.2.1〉 실증화 공정 침출 실험 조건 24

〈Table 3.2.2〉 1단 침출액 내 유가금속 함량 24

〈Table 3.2.3〉 2단 침출액 내 유가금속 함량 25

〈Table 3.2.4〉 증류수로 희석한 2단 침출액 내 유가금속 함량 25

〈Table 3.2.5〉 용매추출 현장 운전 조건 26

〈Table 3.2.6〉 6. 용매추출 현장 각 조 체류시간 26

〈Table 3.2.7〉 각 탈거단 내 유가금속의 함량 34

〈Table 3.2.8〉 8. 전해액 내 유가금속의 함량 35

〈Table 3.2.9〉 최종적으로 제조한 코발트 금속 순도 38

〈Table 3.2.10〉 CMB 시료 07의 조성 51

〈Table 3.2.11〉 CMB 시료 08의 조성 51

〈Table 3.2.12〉 CMB 시료 07,08(1:1혼합) 침출실험 조건 52

〈Table 3.2.13〉 CMB 시료 07, 08(1:1혼합) 1단 침출실험 결과(고액비 1.5:10(75g/500ml, 2M황... 52

〈Table 3.2.14〉 고액비 1.5:10(75g/500ml)의 07, 08 CMB 1단 침출율 53

〈Table 3.2.15〉 07, 08 CMB 1단 침출실험 결과(고액비 2:10(50g/500ml), 2M황산, 온도... 54

〈Table 3.2.16〉 고액비 2:10(100g/500ml)의 07, 08 CMB 1단 침출율 54

〈Table 3.2.17〉 07, 08 CMB 1단 침출실험 결과(고액비 2.5:10(100g/500ml), 2M황산, 온도 6... 56

〈Table 3.2.18〉 고액비 2.5:10(125g/500ml) 07, 08 CMB 1단 침출율 56

〈Table 3.2.19〉 07, 08 CMB 1단 침출실험 결과(고액비 3:10(150g/500ml), 2M황산, 온도 60℃)... 58

〈Table 3.2.20〉 고액비 3:10(150g/500ml) 삼성 1단 CMB 침출율 58

〈Table 3.2.21〉 가정용 믹서기를 사용하여 분쇄 및 입도분리 후 획득한 시료의 조성(07+08... 59

〈Table 3.2.22〉 입도 분리한 07, 08 CMB를 이용한 1단 침출실험 조건 60

〈Table 3.2.23〉 100 mesh over size 시료를 이용한 07, 08 CMB 1단 침출실험... 60

〈Table 3.2.24〉 100 mesh over size 시료를 이용한 07, 08 CMB 1단 침출율(고액비 3:10... 61

〈Table 3.2.25〉 100 mesh under size 시료를 이용한 07, 08 CMB 1단 침출실험... 62

〈Table 3.2.26〉 100 mesh under size 시료를 이용한 07, 08 CMB 1단 침출율(고액비3:10... 62

〈Table 3.2.27〉 볼밀을 사용하여 분쇄 후 입도분리 별 시료의 조성 63

〈Table 3.2.28〉 325mesh under size 07, 08 CMB를 이용한 1, 2단 침출실험 조건 64

〈Table 3.2.29〉 325 mesh under size 07, 08 CMB를 이용한 1단 침출실험 결과(고액비... 64

〈Table 3.2.30〉 325 mesh under size 07, 08 CMB를 이용한 1단 침출실험 결과(고액비... 65

〈Table 3.2.31〉 325 mesh under size 07, 08 CMB를 이용한 2단 침출실험 결과(고액비... 66

〈Table 3.2.32〉 450℃ 열처리한 07, 08 CMB 다단 침출액의 조성(침출 조건 : 2M 황산, 온... 69

〈Table 3.3.33〉 증류수로 희석한 450℃ 열처리한 07, 08 CMB 다단 침출액의 조성 69

〈Table 3.2.34〉 PC88A 몰농도와 O/A 별 추출 실험 조건 69

〈Table 3.2.35〉 1.06 M, 1.26 M PC88A 향류 2단 추출 실험 조건 70

〈Table 3.2.36〉 1.06 PC88A 비누화도(35, 40, 45, 50%)에 따른 향류 2단 추출 실험 조건 70

〈Table 3.2.37〉 PC88A 몰농도와 O/A 별 추출 실험 후 Raffinate의 조성 70

〈Table 3.2.38〉 PC88A 몰농도및 O/A 별 추출율 71

〈Table 3.2.39〉 1.06, 1.26M PC88A 향류 2단 추출 실험 후 1, 2단 Raffinate의 조성 71

〈Table 3.2.40〉 1.06, 1.26M PC88A 향류 2단 추출 실험 추출율 72

〈Table 3.2.41〉 1.06M PC88A 비누화도(35, 40, 45, 50%)에 따른 향류 2단 추출 실험 후... 72

〈Table 3.2.42〉 1.06M PC88A 비누화도(35, 40, 45, 50%)에 따른 향류 2단 추출 실험 추출율 73

〈Table 3.2.43〉 1.06M PC88A 비누화도(47%)에 따른 향류 2단, 3단 추출 실험 후 raffinate의... 73

〈Table 3.2.44〉 1.06M PC88A 비누화도(47%)에 따른 향류 2단, 3단 추출 실험 추출율 73

〈Table 3.2.45〉 PC88A를 사용하여 Co, Mn만을 선택적 추출한 Co, MnSO₄전해액의 조성... 74

〈Table 3.2.46〉 시간에 따른 전압 및 전류, pH 변화 74

〈Table 3.2.47〉 Table 43. 전해채취 실험 후 전해액의 조성 75

〈Table 3.2.48〉 Table 44. 전착된 metal의 조성 76

〈Table 3.2.49〉 표 83 폐 CMB촉매 슬러리 탄산화반응 생성물의 공업분석 결과... 77

〈Table 3.2.50〉 폐 CMB촉매 슬러리 탄산화반응 생성물의 원소분석 결과(Dry... 77

〈Table 3.2.51〉 폐 CMB촉매 슬러리 탄산화반응 생성물의 원소분석 결과(Wet... 77

〈Table 3.2.52〉 건조온도별 폐CMB촉매 생성물의 함수율 79

〈Table 3.2.53〉 건조실험 조건 87

〈Table 3.2.54〉 히터온도에 따른 건조효율 산정 89

〈Table 3.2.55〉 건조드럼 회전수에 따른 건조효율 산정 90

〈Fig. 3.2.1〉 폐 CMB 촉매로부터 코발트 금속 제조를 위한 실증화 공정도 23

〈Fig. 3.2.2〉 현장 1단 침출 사진(좌: 1단 침출 사진, 우: 1단 침출 필터 사진) 24

〈Fig. 3.2.3〉 현장 2단 침출 사진(좌: 2단 침출 사진, 우: 2단 침출 필터 사진) 25

〈Fig. 3.2.4〉 추출4단의 모습... 27

〈Fig. 3.2.5〉 추출3단의 모습... 27

〈Fig. 3.2.6〉 유기상과 수용액상의 유량을 낮춘 후 추출4단의 모습... 28

〈Fig. 3.2.7〉 비누화조의 모습 29

〈Fig. 3.2.8〉 추출단에서 유가금속의 추출흐름... 30

〈Fig. 3.2.9〉 추출단의 모습... 31

〈Fig. 3.2.10〉 세정단에서 유가금속의 추출흐름... 32

〈Fig. 3.2.11〉 세정단의 모습 33

〈Fig. 3.2.12〉 폐쇄순환 시 에어펌프의 순환 속도가 7-8 L/min 일 시 Co의 탈거거동 33

〈Fig. 3.2.13〉 탈거단의 모습... 34

〈Fig. 3.2.14〉 현장 탈거용액으로 제조한 코발트 금속 35

〈Fig. 3.2.15〉 현장 전해채취 장비 (각 조 3㎥) 36

〈Fig. 3.2.16〉 현장 전해채취 장비 정면 사진 36

〈Fig. 3.2.17〉 조업중인 실증화 전해채취 공정 37

〈Fig. 3.2.18〉 SUS를 이용하여 제조한 Co 금속 seed. 37

〈Fig. 3.2.19〉 Co 금속 seed를 사용하여 제조한 Co 금속 38

〈Fig. 3.2.20〉 실증화 메탈 공정 도면(표준설계서) 40

〈Fig. 3.2.21〉 07, 08 CMB 1단 침출율(고액비 1.5:10 50g/500ml, 황산 2M) 53

〈Fig. 3.2.22〉 07, 08 CMB 1단 침출율(고액비 2:10 100g/500ml, 황산 2M) 55

〈Fig. 3.2.23〉 삼성 CMB 1단 침출율(고액비 2.5:10 125g/500ml, 황산 2M) 57

〈Fig. 3.2.24〉 07, 08 CMB 1단 침출율(고액비 3:10 150g/500ml, 황산 2M) 59

〈Fig. 3.2.25〉 100 mesh over size 시료를 이용한 07, 08 CMB 침출율(고액비 3:10... 61

〈Fig. 3.2.26〉 100 mesh under size 시료를 이용한 07, 08 CMB 침출율(고액비 3:10... 63

〈Fig. 3.2.27〉 325 mesh under size 07, 08 CMB를 이용한 1단 침출율(고액비 3:10... 65

〈Fig. 3.2.28〉 원시료 2500배 확대 SEM 사진 66

〈Fig. 3.2.29〉 원시료 EDX 분석결과 67

〈Fig. 3.2.30〉 잔사 5000배 확대 SEM사진 68

〈Fig. 3.2.31〉 잔사 EDX 분석결과 68

〈Fig. 3.2.32〉 전해채취 실험중인 사진 75

〈Fig. 3.2.33〉 전해채취 실험 후 Cathode 사진 75

〈Fig. 3.2.34〉 함수율 측정 78

〈Fig. 3.2.35〉 건조 전후 폐 CMB촉매 78

〈Fig. 3.2.36〉 다양한 건조온도에서 시간에 따른 수분증발량 79

〈Fig. 3.2.37〉 건조온도에 따른 평균수분증발율 80

〈Fig. 3.2.38〉 Furnace 실험 81

〈Fig. 3.2.39〉 Ash (Furnace온도 500℃) 81

〈Fig. 3.2.40〉 Furnace 온도에 따른 ash 생성량 82

〈Fig. 3.2.41〉 CFD 해석을 위한 격자생성 83

〈Fig. 3.2.42〉 건조기 내부 온도분포 83

〈Fig. 3.2.43〉 건조기 내부 속도벡터 84

〈Fig. 3.2.44〉 건조기 내부 streamline 84

〈Fig. 3.2.45〉 회전열풍식 건조기 구조 85

〈Fig. 3.2.46〉 회전열풍식 건조기 설계도면 86

〈Fig. 3.2.47〉 회전열풍식 건조기 86

〈Fig. 3.2.48〉 건조드럼 내부구조 87

〈Fig. 3.2.49〉 열풍발생용 에어히터 87

〈Fig. 3.2.50〉 열풍입구 및 건조배가스 출구온도(열풍온도 350℃, 450℃, 550℃) 88

〈Fig. 3.2.51〉 건조 전 88

〈Fig. 3.2.52〉 건조 후 88

〈Fig. 3.2.53〉 온도에 따른 수분증발율 89

〈Fig. 3.2.54〉 온도에 따른 건조효율 89

〈Fig. 3.2.55〉 열풍입구 및 건조배가스 출구온도(회전수 0.2 RPM, 0.5 RPM, 1 RPM) 90

〈Fig. 3.2.56〉 회전수에 따른 수분증발율 91

〈Fig. 3.2.57〉 회전수에 따른 건조효율 91

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