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목차
요약문 4
I. 서론 20
II. 연구내용 및 방법 23
1. 과업의 범위 24
2. 연구진 구성 26
3. 연구 추진 체계 27
III. 연구결과 및 고찰 29
1. 실시간 측정 금속성분 공개 30
1.1. 측정방법간 비교실험 수행 30
1.2. 측정방법 간 데이터 비교 및 신뢰도 평가 38
1.3. 공개대상 금속성분 선정 및 실시간 운영방안 48
2. 실시간 PM2.5 성분 측정장비 성능개선 49
2.1. 이온성분분석기 가스ㆍ입자 분리막 항온시스템 개발 49
2.2. 이온성분분석기 용리액 재생시스템 방안 개발 57
2.3. 이온성분분석기 가스상 물질 분석방법 재정립 63
2.4. 탄소성분분석기 교정을 위한 표준물질(필터) 개발 및 적용 68
2.5. 입자개수농도 측정기의 입자중화기 개발 및 장착운용 72
3. PM2.5 측정망 탄소성분 측정자료 특성 분석 81
3.1. PM2.5 측정망 여지 분석을 통한 탄소성분의 성분의 권역별 특성 파악 81
3.2. 탄소분석방법(protocol) 비교측정을 통한 측정자료의 정도관리 방안제시 86
3.3. 국내에 적합한 이차생성유기탄소(SOC) 산정 기법 제시 89
4. 수용성유기입자 측정방안 마련 및 집중관측 수행 100
4.1. 수용성유기탄소 성분의 측정 방안 마련 100
4.2. 도심지역의 수용성유기탄소 농도 특성 파악을 위한 집중관측 수행 101
5. 장거리 이동, 국내 발생 유기물질의 발생원 확인 추적자 개발 115
5.1. 유기물질 추적자 분석을 위한 분석방법 정립 115
5.2. 유기입자의 개별성분분석을 통한 국내 및 국외 발생원 파악 139
5.3. 결론 150
6. 미세먼지의 입경별 화학조성 파악 151
6.1. 연구배경과 목적 151
6.2. 국내ㆍ외 문헌연구 조사 결과 163
6.3. 시료채취, 분석, 정도관리 173
6.4. 미세먼지 입경별 농도분포 204
6.5. 미세먼지 입경별 이온분석 결과 214
6.6. 입경별 미세먼지 농도분포에 따른 중금속 결과 223
6.7. 기대성과 및 활용방안 238
IV. 활용방안 및 향후계획 240
1. 활용방안 241
2. 향후계획 243
V. 참고문헌 246
VI. 부록 258
1. Online XRF와 ICP 분석 농도 259
2. PILS 표준분석절차 265
〈표 1.1.1〉 ICP-OES 기기조건 및 기기검출한계 32
〈표 1.1.2〉 ICP-MS 기기조건 및 기기검출한계 32
〈표 1.1.3〉 CRM 회수율 측정 결과 (NIST SRM 1648a) 36
〈표 1.1.4〉 CRM 회수율 측정 결과 (NIST SRM 1646a) 37
〈표 1.1.5〉/〈표 2.1.5〉 Online XRF와 ICP에 의한 PM2.5 원소성분 분석 농도 40
〈표 1.1.6〉/〈표 2.1.6〉 Online XRF와 ICP 분석 데이터 간 상관성 41
〈표 1.1.7〉/〈표 2.1.7〉 1차와 2차 기간의 Online XRF와 ICP 분석 데이터 간 상관성 42
〈표 2.1.1〉 기체 온도에 따른 항온 시스템의 응축양 변동 및 차이 56
〈표 2.2.1〉 Carbonate 용리액을 사용하는 컬럼의 종류 및 특성 60
〈표 2.2.2〉 Effluent 분석을 위한 이온크로마토그래피 구성과 운영 62
〈표 2.4.1 〉 측정소별 측정소 전체 평균값에 측정소 측정값의 편차 71
〈표 2.5.1〉 HCT Soft X-ray와 Am241 결과 비교 78
〈표 3.1.1〉 탄소분석기의 KNU 분석 프로토콜 81
〈표 3.2.1〉 탄소분석 프로토콜 비교 86
〈표 3.2.2〉 탄소분석 프로토콜에 따른 표준시료 분석 결과 87
〈표 4.2.1〉 1차 집중관측결과 (평균 농도) 105
〈표 5.1.1〉 열탈착 및 유기용매 추출법 비교 (Chow et al., 2007) 117
〈표 5.1.2〉 본 연구에서 구입 및 제조한 유기성분들의 표준시료 정보 120
〈표 5.1.3〉 BSTFA 주입량과 TDSA mode 변화에 따른 online-TD 추출법의 실험결과 125
〈표 5.1.4〉 본 연구에서 사용한 GCxGC-TOFMS의 운영조건 128
〈표 5.1.5〉 online-derivatization-TD-GCxGC-TOFMS 분석법을 적용한 dicarboxylic acids와 sugar계열의 유기성분들의 검량선 결과 134
〈표 5.1.6〉 online-derivatization-TD-GCxGC-TOFMS 분석법을 적용한 PAHs와 n-Alkanes, Hopanes 계열의 유기성분들의 검량선 결과 135
〈표 5.1.7〉 2014년 2월 18일에 측정한 대기 PM2.5 시료에서 검출한 (a) 극성 및 (b) 비극성 유기성분들의 정량화 결과표 137
〈표 5.2.1〉 유기성분들의 그룹별 주요 배출원 및 캘리포니아 대기입자 내 평균농도 140
〈표 5.2.2〉 각 배출원에 따른 organic marker에 대한 참고문헌 141
〈표 5.2.3〉 2월14일부터 22일까지의 PM2.5 시료 내 개별유기성분들의 평균농도와 표준편차 144
〈표 5.2.4〉 서울 대기 중 PM2.5를 구성하는 주요 유기성분들의 목록 및 이들의 주요 배출원 정보 (Seinfeld and Pandis, 2006) 149
〈표 6.1.1〉 미세먼지 내 중금속의 인체 유해성 153
〈표 6.1.2〉 분석대상 중금속의 오염원, 인체독성, 대기환경기준 160
〈표 6.1.3〉 분석대상 이온의 오염기원과 대기환경기준 162
〈표 6.2.1〉 미세먼지의 입경별 국내연구 동향 164
〈표 6.2.2〉 미세먼지 입경별 국외연구 동향 167
〈표 6.2.3〉 울산지역 미세먼지 입경별 연구사례 169
〈표 6.3.1〉 시료채취장비의 사양 174
〈표 6.3.2〉 시료채취 일정과 기초정보 177
〈표 6.3.3〉 시료채취일별 기상자료 178
〈표 6.3.4〉 이온 분석을 위한 기기분석 조건 184
〈표 6.3.5〉 이온표준용액(20 μg/mL) 정밀도 결과(n=3) 185
〈표 6.3.6〉 이온별 기기검출한계(ng/μL) 187
〈표 6.3.7〉 이온별 방법검출한계(ng/μL) 187
〈표 6.3.8〉 중금속 분석을 위한 기기분석 조건 197
〈표 6.3.9〉 자동수은분석기 조건 199
〈표 6.3.10〉 중금속 기기검출한계(pg/μL) 201
〈표 6.3.11〉 중금속 방법검출한계(pg/μL) 201
〈표 6.3.12〉 중금속 인증표준물질의 반복실험 결과(정밀도) 202
〈표 6.3.13〉 중금속 분석 정도관리에 사용된 인증표준물질(SRM-2783) 202
〈표 6.4.1〉/〈표 6.4.14〉 시료채취일별 먼지 총 농도 209
〈표 6.5.1〉 해수의 주요 이온에 대한 Na+ 비율(강공언, 2007) 221
〈그림 1.1.1〉 ICP-OES 원소분석 검정곡선 33
〈그림 1.1.2〉 ICP-MS 원소분석 검정곡선 34
〈그림 1.1.3〉 CRM 원소성분 회수율 비교 37
〈그림 1.2.1〉 Online XRF와 ICP(Sampler A, Sampler C)에 의한 PM2.5 원소성분 분석농도 비교 43
〈그림 1.2.2〉 Sampler A와 Sampler C 시료의 ICP 데이터 비교 44
〈그림 1.2.3〉 Online XRF와 Sampler A/Sampler C 시료 ICP 데이터 간 상관성 (Zn, Ti, Ca, As, K) 45
〈그림 1.2.4〉 Online XRF와 Sampler A/Sampler C 시료 ICP 데이터 간 상관성 (S, Fe, Cr, Ni, Cu) 46
〈그림 1.2.5〉 Online XRF와 Sampler A/Sampler C 시료 ICP 데이터 간 상관성 (Pb, V, Mn, Cd, Ba) 47
〈그림 2.1.1〉 이온 성분 분석기 디누더의 사진 49
〈그림 2.1.2〉 초기 버전의 Box type 디누더 항온장치의 사진과 모식도 50
〈그림 2.1.3〉 Heating block type 디누더 항온장치의 사진과 모식도 50
〈그림 2.1.4〉 항온장치(Heating block)의 설계도와 내부 사진 51
〈그림 2.1.5〉 단열 box와 난연성 보온 테이프로 단열된 디누더 52
〈그림 2.1.6〉 항온 장치 시험에 사용한 자체 제작 AIM의 모식도와 사진 53
〈그림 2.1.7〉 AIM의 air cooling (왼쪽) 방식과 자체 제작 AIM의 cooling system (오른쪽) 비교 사진 54
〈그림 2.1.8〉 저습도 기체 (N2 gas)의 실험 모식도와 사진 55
〈그림 2.1.9〉 고습도 기체(Gore-tax tube 도입)의 실험 모식도와 사진 55
〈그림 2.2.1〉 이온크로마토그래피 용리액 재생시스템 모식도 57
〈그림 2.2.2〉 KOH 용리액과 carbonate 용리액을 이용한 중부권 시료분석 크로마토그램 비교 분석 59
〈그림 2.3.1〉 평판형 확산스트러버-이온크로마토그래피를 이용한 가스상(NH3, SO2)과 입자상(NH4+,SO42-) 동시 분석 데이터 비교 63
〈그림 2.3.2〉 서울 대기 분석에 적용한 평판형 확산스크러버-IC를 이용한 가스 분석 시스템 모식도와 사진 64
〈그림 2.3.3〉 평판형 확산 스크러버-IC를 이용한 서울 대기 가스 성분 모니터링 결과 66
〈그림 2.3.4〉 평판형 확산 스크러버-IC(연세대)와 AIM(수도권 측정소)을 이용한 서울 대기 가스 성분 모니터링 결과 비교 67
〈그림 2.4.1〉 OC-EC 분석에 대한 장비간 비교 및 장기적 안정성 평가 개념도 69
〈그림 2.4.2〉 측정소별 표준시료 분석 결과. a) TC, b) OC, c) EC 70
〈그림 2.5.1〉 이온 발생 Source 73
〈그림 2.5.2〉 X-ray 조사 모형 73
〈그림 2.5.3〉 입경별 중화 효율 평가 실험 개략도 74
〈그림 2.5.4〉 유량별 중화 효율 평가 실험 개략도 75
〈그림 2.5.5〉 농도에 따른 중화 효율 평가 실험 개략도 75
〈그림 2.5.6〉 Am241과의 중화 효율 비교 평가 실험 개략도 76
〈그림 2.5.7〉 기준기 대비 중화 효율 평가 실험 개략도 76
〈그림 2.5.8〉 입경별 중화 효율 평가 결과 77
〈그림 2.5.9〉 유량별 중화 효율 평가 결과 77
〈그림 2.5.10〉 농도별 중화 효율 평가 결과 78
〈그림 2.5.11〉 HCT Soft X-ray와 Am241 결과 비교 79
〈그림 2.5.12〉 기준기 대비 중화 효율 79
〈그림 3.1.1〉 경북대 탄소분석기 정확도 분석 절차 82
〈그림 3.1.2〉 중복분석에서 농도에 변위계수. a) TC, b) OC, c) EC 83
〈그림 3.1.3〉 정도분석용 필터시료 분석 결과. a) TC, b) OC, c) EC 85
〈그림 3.3.1〉 이차유기에어로졸 생성 경로 89
〈그림 3.3.2〉 2011년 6월 일차OC 배경농도를 0인 상태에서 (OC/EC)pri에 따른 SOC와 EC, SOC와 O3, SOC와 O3 + NO2 간의 결정계수. a) 수도권, b) 백령도 92
〈그림 3.3.3〉 2011년 6월 일차OC 배경농도 0 μg/m과 (OC/EC)pri 임계값에서 추정된 SOC와 O3 농도 경시변화. a) 수도권, b) 백령도 93
〈그림 3.3.4〉 수도권측정소의 월별 OC/EC)pri와 일차OC 배경농도에 따른 EC와 SOC간의 결정계수 94
〈그림 3.3.5〉 백령도측정소의 월별 OC/EC)pri와 일차OC 배경농도에 따른 EC와 SOC간의 결정계수 95
〈그림 3.3.6〉 수도권측정소의 월별 OC/EC)pri와 일차OC 배경농도에 따른 OC 중 SOC 비율 96
〈그림 3.3.7〉 수도권측정소의 월별 OC/EC)pri와 일차OC 배경농도에 따른 OC 중 SOC 비율 97
〈그림 3.3.8〉 2011년 6월 일차OC 배경농도 0 μg/m에서 (OC/EC)pri에 따른 SOC 농도와 MLR에 의해 추정된 SOC 농도의 상관관계. a) 수도권, b) 백령도 99
〈그림 4.2.1〉 PILS-TOC 장치 전체 모식도 103
〈그림 4.2.2〉 일평균 WSOC 시계열농도 106
〈그림 4.2.3〉 1시간 평균 WSOC 시계열농도 108
〈그림 4.2.3〉 군집별 WSOC 원인 분석 110
〈그림 4.2.4〉 2차 측정 (남부권 집중측정소) 사진 113
〈그림 4.2.5〉 2차 측정 WSOC, OC, EC 시계열변화 그래프 114
〈그림 5.1.1〉 대기 입자 내 유기성분들의 열적 안정성 및 열탈착 추출에 적합/부적합한 화합물들의 분포 118
〈그림 5.1.2〉 TD-GC-TOFMS 시스템에서 online으로 MSTFA를 이용하여 polar 유기성분들을 silyation 시키는 과정 (adapted from Orasche et al., 2011) 119
〈그림 5.1.3〉 유기용매로 추출된 대기시료를 derivatization 시키는 과정 124
〈그림 5.1.4〉 Online-derivatization을 위한 시료준비과정 125
〈그림 5.1.5〉 online-derivatization-TD 추출을 위한 Gerste사의 TD와 CIS4의 온도프로그램 126
〈그림 5.1.6〉 Online-derivatization-TD-GCxGC-TOFMS로 분석한 다섯 그룹의 개별유기성분들의 표준시료에 대한 2D GCxGC 크로마토그램 129
〈그림 5.1.7〉 Online-derivatization-TD-GCxGC-TOFMS로 분석한 19종의 dicarboxylic acid 성분들의 질량 스펙트럼 133
〈그림 5.1.8〉 PM2.5 시료에서 Online-derivatization-TD-GCxGC-TOFMS로 분석한 개별유기성 분들에 대한 2D GCxGC 크로마토그램 (2014년 2월 시료) 136
〈그림 5.2.1〉 본 연구에서 분석된 PM2.5의 수도권 대기오염측정소 위치 142
〈그림 5.2.2〉 그룹별 개별 유기성분들의 분포비율 (a) Dicarboxylic acids (b) Sugars (c) PAHs (d) n-Alkanes 148
〈그림 6.1.1〉 미세먼지 크기 비교 (http://www.epa.gov/pm/basic.html) 151
〈그림 6.1.2〉 미세먼지 입경별 구분(Slezakova et al., 2014) 152
〈그림 6.1.3〉 미세먼지의 인체 유해성(중앙일보 2013.12.10.) 153
〈그림 6.1.4〉 미세먼지 오염원 분류(국립환경과학원, 2009a) 154
〈그림 6.1.5〉 연구필요성 155
〈그림 6.1.6〉 연구목적 156
〈그림 6.1.7〉 세부연구 추진 체계 157
〈그림 6.1.8〉 연구방법과 업무분담 158
〈그림 6.2.1〉 울산지역 미세먼지 연구동향 168
〈그림 6.2.2〉 울산지역과 남부권대기오염집중측정소의 미세먼지 입경별 중량농도 170
〈그림 6.2.3〉 울산지역 미세먼지(PM10) 농도수준(울산광역시보건환경연구원) 171
〈그림 6.2.4〉 울산지역 PM10 중 중금속 월변화 172
〈그림 6.3.1〉 다단입자채취기(MOUDI, MSP Corporation) 173
〈그림 6.3.2〉 시료채취지점과 계절별 주풍향 175
〈그림 6.3.3〉 시료채취지점 주변 주요 오염원 176
〈그림 6.3.4〉 과거/현재 영남권집중측정소 주변 현황 (과거: 2009년, 현재: 2014년) 176
〈그림 6.3.5〉 시료채취현장 기록노트와 시료채취 준비 모습 177
〈그림 6.3.6〉 전체 시료채취기간의 지점별 평균 바람장미 179
〈그림 6.3.7〉 시료채취일별 여천동 바람장미(남구 고사동 AWS 자료) 179
〈그림 6.3.8〉 시료채취일별 영남권대기오염집중측정소 바람장미(울산기상대 자료) 180
〈그림 6.3.9〉 시료채취일별 영남권대기오염집중측정소 바람장미(자체 측정) 180
〈그림 6.3.10〉 시료채취일별 역궤적 181
〈그림 6.3.11〉 필터 무게측정을 위한 미량분석저울 182
〈그림 6.3.12〉 이온 분석절차 183
〈그림 6.3.13〉 이온 분석 모식도와 이온크로마토그래프 183
〈그림 6.3.14〉 표준물질의 이온크로마토그램 184
〈그림 6.3.15〉 이온 회수율 확인을 위한 반복실험 결과 186
〈그림 6.3.16〉 이온별 검량선 186
〈그림 6.3.17〉 양이온과 음이온의 당량농도를 이용한 이온균형 평가(총 먼지) 189
〈그림 6.3.18〉 선행연구에서의 PM2.5 이온균형 사례(국립환경과학원, 2012) 189
〈그림 6.3.19〉 미세먼지 입경별 이온 당량비 분포 190
〈그림 6.3.20〉 미세먼지 전체 입경에 대한 이온 불균형도 190
〈그림 6.3.21〉 대기오염집중측정소에서의 PM2.5 이온불균형도(국립환경과학원, 2012) 191
〈그림 6.3.22〉 NH4측정값과 계산값 비교 193
〈그림 6.3.23〉 타 집중측정소의 NH4+ 측정값과 계산값(국립환경과학원, 2011b) 193
〈그림 6.3.24〉 전국 암모니아 배출량 분포(국립환경과학원, 2014) 194
〈그림 6.3.25〉 울산지역 암모니아 배출량과 배출원 195
〈그림 6.3.26〉 영남권대기오염집중측정소 부근 위성사진(구글) 195
〈그림 6.3.27〉 중금속 기기분석 과정과 ICP-MS 196
〈그림 6.3.28〉 총 수은 시료셀과 자동수은분석기 198
〈그림 6.3.29〉 중금속 분석을 위한 검량선 작성 200
〈그림 6.3.30〉 인증표준물질을 이용한 중금속 분석결과 202
〈그림 6.4.1〉 시료채취일별 미세먼지 농도수준(MOUDI: 총 먼지, 도시대기측정망: PM10) 205
〈그림 6.4.2〉 전체 시료채취기간의 미세먼지 입경별 농도수준 206
〈그림 6.4.3〉 미세먼지 입경분포 비교(국립환경과학원, 2009b; 김애리, 2007) 207
〈그림 6.4.4〉 전체 시료채취기간의 사례별/지점별 총 먼지 농도 209
〈그림 6.4.5〉 고농도 사례의 평균 입경별 먼지 농도 210
〈그림 6.4.6〉 고농도 사례별 입경별 먼지 농도 211
〈그림 6.4.7〉 여천119안전센터의 고농도 미세먼지 사례일별 바람장미와 잠재오염원 213
〈그림 6.4.8〉 영남권대기오염집중측정소의 고농도 미세먼지 사례일별 바람장미와 잠재오염원 213
〈그림 6.5.1〉 시료채취일별 총 이온 농도(총 먼지) 214
〈그림 6.5.2〉 시료채취기간 평균 이온 농도(총 먼지) 215
〈그림 6.5.3〉 시료채취일별 이온 농도 216
〈그림 6.5.4〉 전체 시료채취기간의 입경별 이온 평균농도 217
〈그림 6.5.5〉 울산대학교 연구결과(TSP 이온 농도) (김지태, 2011) 218
〈그림 6.5.6〉 전체 시료채취기간의 이온 구성비 219
〈그림 6.5.7〉 미세먼지 고농도 사례의 입경별 이온 농도 220
〈그림 6.5.8〉 미세먼지 고농도 사례의 이온 구성비 221
〈그림 6.5.9〉 농축계수를 이용한 이온 발생원 추정 222
〈그림 6.6.1〉 시료채취기간 일별 총 중금속 농도수준 223
〈그림 6.6.2〉 전체 시료채취기간의 중금속별 농도 224
〈그림 6.6.3〉 시료채취일별 중금속별 농도 225
〈그림 6.6.4〉 전체 시료채취기간의 입경별 중금속 평균농도 226
〈그림 6.6.5〉 기존 대기오염집중측정소 PM2.5 중금속 농도 비교 227
〈그림 6.6.6〉 대기중금속측정망 PM10 중금속 농도 비교(국립환경과학원, 2013b) 228
〈그림 6.6.7〉 전체 시료채취기간의 중금속 구성비 228
〈그림 6.6.8〉 미세먼지 고농도 사례의 입경별 중금속 평균농도 229
〈그림 6.6.9〉 미세먼지 고농도 사례의 중금속 구성비 230
〈그림 6.6.10〉 오염지수 계산식과 오염지수 해석 230
〈그림 6.6.11〉 세계보건기구(WHO) 권고기준을 적용한 오염지수 대상 중금속 농도 231
〈그림 6.6.12〉 울산지역 PRTR 자료와 바람장미를 이용한 고농도 중금속 4종 오염원 추정 233
〈그림 6.6.13〉 울산지역 바나듐 배출업체와 바람장미를 이용한 여천119안전센터 주변 바나듐 오염원 추정 234
〈그림 6.6.14〉 울산지역 산업단지와 바람장미를 이용한 영남권대기오염집중측정소 주변 바나듐 오염원 추정 235
〈그림 6.6.15〉 미세먼지 고농도 사례의 총 수은 농도 236
〈그림 6.6.16〉 미세먼지 고농도 사례의 입경별 총 수은 분포 236
〈그림 6.6.17〉 미세먼지 고농도 사례의 입경별 총 수은 농도 237
〈그림 6.6.18〉 춘천과 서울에서의 미세먼지 입경별 총 수은 농도(김평래, 2011) 237
〈표 1〉 액체제어분배펌프 조건 설정 266
〈표 2〉/〈표 4.1.2〉 TOC 분석 조건 설정 275
〈그림 1〉 PILS 모식도 265
〈그림 2〉 액체제어분배펌프 조건 설정 사진 267
〈그림 3〉 PILS 전면 사진 및 각 명칭 267
〈그림 4〉 PILS 후면 사진 및 각 명칭 269
〈그림 5〉 수증기 제조기 연결 모식도 270
〈그림 6〉 충돌판 장치 모식도 1 270
〈그림 7〉 충돌판 장치 모식도2 271
〈그림 8〉 충돌판 장치 모식도3 272
〈그림 9〉 기포 제거기 273
〈그림 10〉 PILS 전체 모식도 273
〈그림 11〉 TOC 전체 모식도 274
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