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열이온화 질량분석에 의한 극미량 우라늄 정량에 미치는 바탕값 영향 / 전영신 ; 박용준 ; 조기수 ; 한선호 ; 송규석 1
요약 1
Abstract 1
1. 서론 2
2. 실험 3
2.1. 질량분석 3
2.2. Background 측정 및 불순물제거 3
2.3. 동위원소 표준물 검정 3
3. 결과 및 고찰 3
3.1. 바탕값 특성 및 최소화 3
3.2. 바탕값 우라늄 정량 6
3.4. 동위원소 표준물 검정 결과 7
4. 결론 7
감사의 글 8
참고문헌 8
초록보기
극미량 우라늄시료에 대한 열이온화 질량분석기를 이용하여 우라늄 동위원소 비 측정 및 정량
과 관련하여 고순도(zone refined) 레늄필라멘트와 일반 레늄필라멘트로부터 오는 바탕값(background) 특
성을 비교하였다. 두 종류 필라멘트에서 가벼운 알칼리금속원소들의 클러스터(cluster)인 (39K6)+, (39K5 +
41K)+ 및 금속산화물(PbO2)로 추측되는 우라늄 동중원소영향(isobaric effect)을 확인하였다. 고순도 레늄필
라멘트를 <10?7 torr에서 약 2000oC로 1.5 시간 이상 degassing 함으로 불순물들을 완전히 제거할 수 있었
으나 일반 레늄필라멘트의 경우 5시간 이상 degassing을 하여도 약 3 pg-U이 남아있었다. 일반 레늄필라
멘트에 대한 불순물 제거(degassing) 실험결과 5 A, 30 분이 불순물제거의 최소조건이었다. U-233을 spike
로 사용, 동위원소희석 질량분석법으로 일반 레늄필라멘트 중 불순물로 포함된 우라늄 양을 측정한 결과
degassing을 하지 않은 필라멘트에서는 0.31 ng-U이 측정되었고, degassing (5.5 A, 1 hr.)을 한 것은 약 3
pg-U 이 측정되었다. 즉, 일반필라멘트의 경우, degassing을 하더라도 1 ng-U 시료에 대하여 0.3% 오차
를 근본적으로 갖는 것을 알 수 있었다. 따라서 환경급 극미량 우라늄시료 측정에는 고순도 필라멘트를
degassing하여 사용해야 함을 알 수 있었다. 우라늄 측정 시 필라멘트 전류를 5.5 A로 하였을 때보다 6.0
A로 했을 때 불순물 우라늄 량이 1.5 배 더 크게 나타났다. 따라서 필라멘트 전류를 5.5 A 이상 올리지
않는 것이 바탕값 영향이 작음을 알 수 있었다. 우라늄 표준물질(KRISS 표준물질/NIST U-005, 030)을
사용하여 우라늄 동위원소 함량을 측정한 후 인증 값과 비교한 결과 U-235 는 0.04%, U-234, U-236는
2% 이내에서 각각 일치하였다.
An experiment was performed for zone refined Re-filament and normal (nonzone refined) Re-filament
to reduce the background effect on the measurement of low level uranium samples. From both filaments, the
signals which seemed to come from a cluster of light alkali elements, (39K6)+, (39K5 +
41K)+ and PbO2 were
identified as the isobaric effect of the uranium isotopes. The isobaric effect signal was completely disappeared by heating the filament about 2000oC at < 10?7 torr of vacuum for more than 1.5 hour in zone refined Refilaments,
while that from the normal Re-filaments was not disappeared completely and was still remained as
3 pg. of uranium as the impurities after the degassing treatment was performed for more than 5 hours at the
same condition of zone refined filaments. A threshold condition eliminating impurities were proved to be at
5 A and 30 minutes of degassing time. The uranium content as an impurity in rhenium filament was checked
with a filament degassing treatment using the U-233 spike by isotope dilution mass spectrometry. A 0.31 ng
of U was detected in rhenium filament without degassing, while only 3 pg of U was detected with baking
treatment at a current of 5.5 A for 1 hr. Using normal Re-filaments for the ultra trace of uranium sample analysis
had something problem because uranium remains to be 3 pg on the filament even though degassed for long
hours. If the 1 ng uranium were measured, 0.3% error occurred basically. It was also conformed that ionization
filament current was recommended not to be increased over 5.5 A to reduce the background. Finally, the contents
of uranium isotopes in uranium standard materials (KRISS standard material and NIST standard materials, U-
005 and U-030) were measured and compared with certified values. The differences between them showed
0.04% for U-235, 2% for U-234 and 2% for U-236, respectively.권호기사
참고문헌 (16건) : 자료제공( 네이버학술정보 )
| 번호 | 참고문헌 | 국회도서관 소장유무 |
|---|---|---|
| 1 | D. L. Donohue, Journal of Alloys and Compounds, 11-18(1998). | 미소장 |
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| 4 | J. B. Osmond and Cowart, Atomic Energy review 14(4), (1976). | 미소장 |
| 5 | R. L. Holden, Martin and I. L. Barnes, International Union of Pure & Appl. Chem., 55(7), 1119-1136(1983). | 미소장 |
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| 7 | E. W. Becker and W. Welcher, Mass Spectroscopy in Physics Research, National Bureau of Standards, Circular522, Washington, DC, p. 225(1953). | 미소장 |
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| 9 | Int. J. Mass Spectrom. Ion Processes: D.P. Almeida and M.L. Langford, Double electron capture in a Landau—Zener model: a reaction window, 96 (1990) 331-339.  |
미소장 |
| 10 | A. P. Dickin, Radiogenic Isotope Geology, Cambridge University Press, Cambridge, UK, p.452 (1995). | 미소장 |
| 11 | S. Richter, A. Alonso, W. De Bolle, R. Wellum and P.D. P. Taylor, International Journal of Mass Spectrometry,193, 9-14(1999). | 미소장 |
| 12 | Finnigan MAT Application Flash Report No. 7, 8.(1995). | 미소장 |
| 13 | Sci-Tech Encyclopedia. McGraw-Hill Encyclopedia of Science and Technology. Copyright-2005 by The McGraw-Hill Companies, Inc.. | 미소장 |
| 14 | G. H. Palmer, Advances in Mass Spectrometry, p. 89, Pergamon Press (1959). | 미소장 |
| 15 | P. de Bievre, Adv. Mass Spectrom., 7A, 395(1978). | 미소장 |
| 16 | K. G. Heumann, Int. J. Mass Spectrom. Ion Phys., 45,87(1982).) | 미소장 |
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