이 연구는 고분자 전해질막 연료전지 산소극 촉매의 활성과 내구성 향상을 목표로 삼아, 금속 산화물인 TiO₂와 탄소 나노 섬유를 복합화 하여 복합 지지체를 제조했다. 두 가지 소재는 상호보완적 관계로 복합 지지체로 활용될 때 산소 환원 반응에서 시너지 효과를 얻을 수 있었다. 시너지 효과를 만족하기 위해서는 TiO₂-Pt-ACNF가 이루는 삼중접합계면을 형성하는 것이 중요하다. 이를 조절하기 위해서 TiO₂의 함량을 변수로 실험을 수행했다. TiO₂@ACNF 복합 지지체는 전기방사법을 이용해 원팟으로 합성하였고, 열처리 과정에서 ACNF 내부에 존재한 TiO₂가 일부분이 표면으로 노출되어 삼중접합계면을 형성할 수 있는 구조를 만들었다. 또한, TiO₂ 함량 높아짐에 따라 노출되는 TiO₂가 증가하는 경향을 확인했다. TiO₂는 전기 전도성이 낮아 TiO₂와 계면을 형성하는 Pt 입자는 전자를 전달이 어려워 전기화학반응에 참여하지 못한다. 또한, 탄소 나노 섬유와 계면을 형성하는 Pt 입자는 약한 상호 작용으로 인해 탈착 및 뭉침 형상이 일어나 촉매의 성능을 저하시킨다. 이에 따라서 ORR반응에 적합한 TiO₂ 함량을 넣어 주는 것이 중요하다. TiO₂-Pt-ACNF가 계면을 이루게 되면 TiO₂의 SMSI(Strong metal-support interaction) 효과 ACNF의 높은 전기 전도성으로 ORR 활성과 내구성을 향상할 수 있다.
본 연구에서는 TiO₂의 함량을 0, 15, 30, 45 wt%로 조절하여 TiO₂@ACNF 복합 지지체를 합성하였고 Polyol 공정으로 Pt/TiO₂@ACNF 촉매를 합성하였다. 결과적으로 Pt/TiO₂-30@ACNF 촉매가 TEM 분석을 통해서 삼중접랍계면이 형성되어 있는 것을 확인하였다. ORR반응에서는 상용 촉매보다 약 1.8배 우수한 mass activity를 보였고, 내구성에서 ADT(Accelerated durability test) 평가를 통해 30,000 사이클 이후 ECSA(Electrochemical surface area)가 55 % 감소하였고, 상용 촉매는 68 % 감소하였다. 이로써 우수한 ORR 활성과 내구성이 확보되었고 PEMFC의 산소극에 적용될 수 있는 유망한 촉매를 합성하였다.