본 연구에서는 재생 셀룰로오스의 미세구조를 변화시키기 위하여 조용매 함량 및 응고액의 조성을 조절하였다. 셀룰로오스와 N-Methylmorpholine N-oxide (NMMO)를 110 도에서 용해시킨 후 조용매 (Dimethylacetamide (DMAc), Dimethylformamide (DMF)를 혼합하여 용액을 제조하였다. 레오미터를 통해 용액의 유변학적 특성을 확인한 결과, 조용매 종류에 관계없이 함량이 증가함에 따라 용액의 점도가 감소함을 확인하였다. 이는 조용매가 셀룰로오스와 NMMO의 상호작용을 감소시킨 결과로 판단된다. 제조한 용액을 물과 2-propanol의 비율을 조절한 응고액에 방사하였다. 결정화도를 확인하기 위하여 X선 회절 분석기를 사용하였고, 조용매 함량에 따라 결정화도가 증가함을 확인하였다. 응고액 비율 중 2-propanol의 함량이 증가할수록 결정화도가 감소하는 경향을 보였다. 주사 전자 현미경 측정 결과, 2-propanol에서 응고한 경우 불균일한 단면이 형성된 반면, 나머지의 섬유는 매끈한 단면을 형성하였다. 조용매 첨가에 따른 영향은 보이지 않았다. 한센 용해도 파라미터를 사용하여 응고액, 용매, 조용매 간의 혼화성을 계산하였고, 위의 결과는 용매 교환 속도 차이에 따른 것으로 확인되었다. 용매 교환 속도가 느린 경우, 셀룰로오스가 재배열할 수 있는 시간을 벌어주기 때문에 비교적 높은 결정화도가 나타나며, 모든 표면으로 동일한 힘이 작용하여 매끈한 단면의 결과를 보였다. 용매 교환 속도가 빠른 경우, 비교적 낮은 결정화도가 나타나고, 표면층과 내부층의 용액이 불균일해지며 내부의 용매 교환이 이루어지기 때문에 단면이 불균일한 결과를 나타내었다. 이 연구를 통해 조용매의 함량과 응고액 조성을 조절하여 변화된 결정화도를 확인하였으며 재생 섬유 제조 시의 용이한 방사성 및 공정성 확보를 위한 기본적인 지식을 제공할 수 있을 것으로 기대된다.