이 연구에서는 알칼리함침필터로 채취한 휘발성 지방산(VFAs)을 헤드스페이스-GC로 분석하는 방법을 개발하였다. 시료의 제조과정에서 NaCl의 첨가는 염석효과(salt-out effect)를 유발시키고 추가로 H2SO4를 가하며 액체상의 pH를 낮추어 액체상의 VFAs를 기체상으로 전이시키는 작용을 한다. 141~185oC의 높은 끓는점과 증기압을 갖는 VFAs의 물리적 특성으로 인해 표준시료 바이알의 상평형에 있어 높은 온도조건과 긴 가온시간이 필요하다. 최적조건실험 결과 vial 내부의 액체상이 차지하는 시료의 절대량은 5 mL로 나타났다. 전처리과정에서 첨가되는 무기염은 NaCl이 Na2SO4에 비해 1.2~4.2배 높은 감도를 나타냈으며 최적의 첨가량은 포화용해도에 해당하는 절대량(4.2 g)보다 많은 4.6 g을 첨가하였을 때 가장 높은 감도를 보였다. pH에 영향을 주는 H2SO4의 농도는 3회 반복분석의 재현성이 가장 양호한 2%의 농도를 적용하였다. 100 L의 공기시료 중 VFAs 농도로 환산했을 경우, 최적조건에서의 직선성은 8.3~562.1 ppb 범위에서 5종의 휘발성 지방산 모두 결정계수 0.99 이상으로 양호하였다. 분석 재현성은 10% 이내였으며, 최소검출한계는 0.05~0.1 ppb로 나타났다. 이 연구의 결과를 통해 개발한 HS-GC/FID 분석법은 2010년부터 악취물질로 규제될 예정인 VFAs의 보다 효과적인 분석방법으로 사용될 수 있을 것이다..Volatile fatty acids (VFAs) are malodor compounds which are produced from the decomposition of animal or plant species. It is very difficult to detect VFAs due to their strong adsorptive properties. In this study we develop an analytical method using headspace-GC/FID with an alkali-impregnated filter sampling. The addition of NaCl and H2SO4 makes the salt-out and pH-lowering effect, respectively. The high boiling points (141~185oC) and vapor pressures require a high temperature and long heating time for the standard sample in vials to reach an equilibrium. The analytical response was highest when the absolute quantity in the sample was 5 mL in a 22 mL vial. The addition of NaCl for the salt-out effect can give a higher sensitivity by a factor of 1.1~4.2 than that of Na2SO4. The mass amount of 4.6 g of NaCl can result in a higher sensitivity, which is higher than the supersaturated solubility of 4.2 g. The concentration of H2SO4 is as low as 2% (v/v). When the concentration range is 8.3~562.1 ppb, a coefficient of R2~0.99 can be obtained for the five VFAs samples. The analytical errors in a reproducibility test are less than 10% and the detection limit is estimated to be 0.05~0.1 ppb. Our headspace-GC/FID analytical method can be utilized to effectively detect the five kinds of VFAs which shall be restricted in Republic of Korea from the year of 2010.