목차
표제지=0,1,1
제출문=ii,2,1
요약문=iii,3,6
SUMMARY=ix,9,6
CONTENTS=xv,15,6
목차=xxi,21,4
그림목차=xxv,25,4
표목차=xxix,29,2
I. 고온용 열제어 나노소재 제조 및 응용기술=1,31,2
제1장 서론=3,33,2
제2장 이론적 고찰=5,35,1
제1절 나노 분말소재 제조방법=5,35,1
1. 물리적 제조 방법=5,35,1
가. 증발 응축법=5,35,3
나. 기계적 분쇄법=7,37,2
다. 열분해법=8,38,1
2. 화학적 제조 방법=9,39,1
가. 기상법=9,39,1
나. 액상법=9,39,3
제2절 기능성 코팅방법 및 특성=11,41,2
1. 물리적 기상증착=12,42,4
2. 화학적 기상증착=15,45,6
제3장 실험방법=21,51,1
제1절 수열합성을 이용한 ZrO₂ 나노 분말 제조=21,51,1
1. ZrO₂ 나노 분말 수열결정화 방법=21,51,2
2. Zr(OH)₄ 제조 방법=23,53,3
제2절 수열합성을 이용한 in-situ 나노코팅 방법=26,56,1
제3절 Screen Printing 방법을 이용한 나노 코팅 방법=26,56,5
제4절 EB-PVD 설계=30,60,3
제4장 연구결과 및 고찰=33,63,1
제1절 수열합성 방법에 따른 ZrO₂ 나노 분말 제조실험 결과=33,63,5
제2절 수열합성을 이용한 in-situ 나노코팅 방법=37,67,3
제3절 Screen Printing 방법을 이용한 나노코팅 실험=40,70,1
1. MgO 세라믹 기관 ZrO₂ 스크린 프린트 코팅 실험=40,70,4
2. 열처리 온도에 따른 미세구조 변화=43,73,5
제4절 EB-PVD 장치 제작=48,78,2
제5장 결론=50,80,1
참고문헌=51,81,2
II. 중저온용 열제어 나노기공체 제조 및 응용기술=53,83,2
제1장 서론=55,85,2
제2장 국내외 기술개발 현황=57,87,1
제3장 연구개발수행 내용 및 결과=58,88,1
제1절 연구개요=58,88,2
제2절 연구내용 및 결과=59,89,1
1. H₂O/EtOH 비의 변화에 따른 실리카 구의 제조=59,89,1
가. 실험방법=59,89,4
나. 실리카 구의 직경 변화=62,92,4
다. 단일 크기를 가진 실리카 구의 최밀적층=66,96,1
2. 다공성 탄소체의 제조=66,96,1
가. 실험방법=66,96,1
나. 다공성 탄소체의 SEM 관찰=66,96,6
3. 50 ㎚ 크기의 실리카 구 제조=71,101,1
4. 합성분말의 열처리=71,101,4
5. 합성분말 및 다공성 탄소체의 BET 분석=74,104,2
가. 합성분말의 조합비별 BET 분석=75,105,2
나. 열처리 후 합성분말의 BET 분석=76,106,2
다. 다공성 탄소체 제조공정별 BET 분석=77,107,2
6. 다공성 탄소체의 흡착평형량 분석=78,108,1
가. 실험방법=78,108,1
나. 흡착평형량 분석=78,108,2
7. 계면활성제를 이용한 실리카 구 및 다공성 탄소체의 제조=79,109,1
가. 100 ㎚ 이하의 직경을 가지는 실리카 구의 제조=79,109,3
나. 100~1000 ㎚의 직경을 가지는 실리카 구의 제조=81,111,2
다. 계면활성제를 이용한 실리카 구 합성 후 다공성 탄소체의 제조=82,112,3
제4장 연구개발목표 달성도 및 대외기여도=85,115,2
제5장 연구개발 결과의 활용계획=87,117,1
참고문헌=88,118,1
III. 광에너지 변환용 촉매소재 제조 기술=89,119,2
제1장 서론=91,121,2
제2장 실험방법=93,123,1
제1절 나노크기 순수/혼합광촉매 제조=93,123,4
제2절 photonic efficiency(PE) 측=96,126,2
제3절 가시광 감응 광촉매 제조=98,128,2
제3장 연구결과 및 고찰=100,130,1
제1절 나노크기 순수/혼합광촉매=100,130,1
1. Fe/Ti 혼합광촉매=100,130,1
가. UV/VIS 흡수율,TEM-EDP,EDAX,그리고 XPS 분석=100,130,3
나. photonic efficiency=103,133,2
2. Mo/Ti 혼합광촉매=104,134,3
3. 그 외의 광촉매=106,136,7
제2절 가시광 감응 광촉매=113,143,5
제4장 결론=118,148,1
IV. 마이크로 반응용 나노촉매 소재 및 응용기술=119,149,2
제1장 서론=121,151,3
제2장 실험 방법=124,154,1
제1절 나노 분말 제조=124,154,1
1. 핵사알루미네이트 합성=124,154,2
2. MCM-41 합성=125,155,1
3. SBA-15 합성=125,155,1
4. KL 제올라이트의 이온 교환=125,155,2
제2절 Microchannel 반응기=126,156,1
1. 알루미늄/스테인레스 스틸 박판 반응기 제조=126,156,2
2. 금속 박판에 대한 촉매 지지체 코팅=127,157,2
제3장 결과 및 토론=129,159,1
제1절 금속 박막에 대한 코팅 특성=129,159,1
1. 헥사알루미네이트 코팅=129,159,3
2. KL 제올라이트 코팅=131,161,3
3. 중형 세공물질 코팅=133,163,4
제2절 마이크로 반응기의 누설 및 열교환 특성=136,166,4
제4장 결론=140,170,3
영문목차
[title page etc.]=0,1,14
CONTENTS=xv,15,16
1. Development of Nanopowders and Nano-Coating for High Temperature Thermal Control=1,31,2
Chapter 1. Introduction=3,33,2
Chapter 2. Theoretical Consideration=5,35,1
Section 1. Fabrications of Nano Powder=5,35,1
1. Fabrications of Physical Methods=5,35,1
1.1. Gas Evaporation Method=5,35,3
1.2. Milling Method=7,37,2
1.3. Thermal Decomposition Method=8,38,1
2. Fabrications of Chemical Methods=9,39,1
2.1. Vapor Phase Method=9,39,1
2.2. Liquid Phase Method=9,39,3
Section 2. Functional Coating Methods and Characteristics=11,41,2
1. Physical Vapor Deposition=12,42,4
2. Chemical Vapor Deposition=15,45,6
Chapter 3. Experimental Method=21,51,1
Section 1. Synthesis of ZrO₂ Nano Powder by Hydrothermal=21,51,1
1.1. Hydrothermal Crystallization Method=21,51,2
1.2. Fabrications of Zr(OH)₄=23,53,3
Section 2. In-situ Nano Coating by Hydrothermal=26,56,1
Section 3. Nano Coating by Screen Printing Method=26,56,5
Section 4. Design of EB-PVD=30,60,3
Chapter 4. Research Results & Discussion=33,63,1
Section 1. Fabrications of ZrO₂ Nano Powder by Hydrothermal Synthesis=33,63,5
Section 2. Experimental Results of In-situ Nano Coating by Hydrothermal=37,67,3
Section 3. Experimental Results of Nano Coating by Screen Printing Method=40,70,1
1.1. ZrO₂ Nano Powder Coating on MgO Substrate=40,70,4
1.2. Microstruture for Heat Treatment Temperature=43,73,5
Section 4. Manufacture of EB-PVD=48,78,2
Chapter 5. Conclusion=50,80,1
References=51,81,2
II. Development of Nanoporous Materials for Low- and Mid- temperature Thermal Control=53,83,2
Chapter 1. Introduction=55,85,2
Chapter 2. Domestic and Foreign Status of Development=57,87,1
Chapter 3. Contents and Results of R&D=58,88,1
Section 1. Outlines=58,88,2
Section 2. Research Details & Results=59,89,1
1. Synthesis of silica sphere with variation of H₂O/EtOH ratio=59,89,1
1.1. Experimental Method=59,89,4
1.2. Change of Diameter of Silica Sphere=62,92,4
1.3. Close Packing of Mono-size Silica Sphere=66,96,1
2. Synthesis of Nanoporous Carbon=66,96,1
2.1. Experimental Method=66,96,1
2.2. SEM Observation of Nanoporous Carbon=66,96,6
3. Synthesis of Silica Sphere with 50 ㎚ Diameter=71,101,1
4. Heat Treatment of Synthesized Powder=71,101,4
5. BET Analysis of Synthesized Powder and Nanoporous Carbon=74,104,2
5.1. BET Analysis of Synthesized Powder=75,105,2
5.2. BET Analysis of Heat Treated Powder=76,106,2
5.3. BET Analysis of Nanoporous Carbon=77,107,2
6. Steady State Adsorption Test of Nanoporous Carbon=78,108,1
6.1. Experimental Method=78,108,1
6.2. Analysis of Steady State Adsorption Test=78,108,2
7. Synthesis of Silica Sphere and Nanoporous Carbon Using Surfactant=79,109,1
7.1. Synthesis of Silica Sphere under 100 ㎚ Diameter=79,109,3
7.2. Synthesis of Silica Sphere with 100~1000 ㎚ Diameter=81,111,2
7.3. Synthesis of Nanoporous Carbon with Silica Template Using Surfactant=82,112,3
Chapter 4. Achievement and Contribution=85,115,2
Chapter 5. Application Plan for Results of R&D=87,117,1
References=88,118,1
III. Preparation of Photochemical Materials for Solar Energy Conversion=89,119,2
Chapter 1. Introduction=91,121,2
Chapter 2. Experimental Method=93,123,1
Section 1. Preparation for Nano-sized TiO₂ and Mixed oxide photocatalyst=93,123,4
Section 2. Measurement of Photonic Efficiency=96,126,2
Section 3. Preparation for Photocatalyst Active under Visible Light=98,128,2
Chapter 3. Research Results & Discussion=100,130,1
Section 1. Nano-sized TiO₂ and Mixed oxide photocatalyst=100,130,1
1. Fe/Ti mixed oxied Photocatalyst=100,130,5
2. Mo/Ti mixed oxied Photocatalyst=104,134,3
3. Other Metal doped Photocatalyst=106,136,7
Section 2. Photocatalyst Active under Visible Light=113,143,5
Chapter 4. Conclusion=118,148,1
IV. Development of Microchannel Reactor and the Corresponding Engineered Nanocatalyst for Hydrogen Energy=119,149,2
Chapter 1. Introduction=121,151,3
Chapter 2. Experimental Method=124,154,1
Section 1. Preparation of Nano-Powder=124,154,1
1.1. Synthesis of Hexaalumonate=124,154,2
1.2. Synthesis of MCM-41=125,155,1
1.3. Synthesis of SBA-15=125,155,1
1.4. Ion-exchange of KL Zeolite=125,155,2
Section 2. Microchannel Reactor=126,156,1
2.1. Manufacture of Microchannel Reactor=126,156,2
2.2. Coating of Nano-Engineered Materials on the Thin Plate=127,157,2
Chapter 3. Results and Discussion=129,159,1
Section 1. Coating Characteristics of Nano-Engineered Materials on the Thin Plate=129,159,1
1.1. Coating of Hexaalumonate=129,159,3
1.2. Coating of KL Zeolite=131,161,3
1.3. Coating of Mesporous Materials=133,163,4
Section 2. Leakage between Channels and Thermal Efficiency of the Micro Reactor=136,166,4
Chapter 4. Conclusion=140,170,3
[그림 1-1] 졸-겔법 모식도=11,41,1
[그림 1-2] Electron beam을 이용한 진공증착 장치 개략도=13,43,1
[그림 1-3] Ion plating 장치의 개략도=14,44,1
[그림 1-4] Sputtering 장치의 개략도=15,45,1
[그림 1-5] 감압 CVD 시스템의 개략도=17,47,1
[그림 1-6] 다양한 플라즈마 CVD 생성장치 개략도=18,48,1
[그림 1-7] 각종 코팅 프로세스에서의 증착속도=19,49,1
[그림 1-8] 수열결정화 공정도=21,51,1
[그림 1-9] 실험에서 사용된 수열합성 용기의 사진=22,52,1
[그림 1-10] 200℃ 가열을 위한 오븐 사진=22,52,1
[그림 1-11] 혼합용매법 공정도=23,53,1
[그림 1-12] Charge versus pH diagram=25,55,1
[그림 1-13] 중화침전법 공정도=25,55,1
[그림 1-14] 수열합성 in-situ나노코팅 공정도=27,57,1
[그림 1-15] 수열합성 in-situ 나노코팅 모식도=27,57,1
[그림 1-16] 코팅처리 된 in-situ의 열처리 패턴=28,58,1
[그림 1-17] Screen printing법으로 전극을 도포하는 공정도=28,58,1
[그림 1-18] 스크린 프린팅 장치=30,60,1
[그림 1-19] EB-PVD 장치에 장착될 reflection-type electron beam gun의 형태=31,61,1
[그림 1-20] Reflection-type electron beam용 crucible 개략도=32,62,1
[그림 1-21] 수열합성 결정 후 분말의 XRD 상분석=33,63,1
[그림 1-22] 세척용액에 따른 미세구조 관찰 사진=34,64,1
[그림 1-23] 혼합용매법으로 세척용액 Ethanol과 분산제를 사용한 Zr(OH)₄ 미세구조 사진=34,64,1
[그림 1-24] 출발물질 Zr(OH)₄을 혼합용매법을 이용 제조후 수열결정화 후 미세구조 사진=35,65,1
[그림 1-25] 중화 침전법으로 수열합성 출발 물질 Zr(OH)₄의 미세구조 사진=36,66,1
[그림 1-26] 중화 침전법으로 제조한 수열합성 출발물질 Zr(OH)₄를 200℃,10 hour 수열합성 미세구조 사진=37,67,1
[그림 1-27] In-situ 코팅 전후 및 코팅 후 열처리 1000℃=38,68,1
[그림 1-28] In-situ 표면의 각각의 처리 후 미세구조 사진=38,68,1
[그림 1-29] In-situ 수열합성을 이용한 코팅 후 열처리 1000℃ 후 코팅층 단면의 미세구조 사진=39,69,1
[그림 1-30] 수열합성을 이용하여 In-situ 코팅 후,1000℃에서 열처리한 코팅면 SEM 미세구조 사진=39,69,1
[그림 1-31] 나노 ZrO₂ 분말을 MgO 기판에 코팅한 외관 사진=41,71,1
[그림 1-32] 스크린 프린팅을 이용한 나노 코팅 원료 분말 미세구조 사진=41,71,1
[그림 1-33] 코팅 원료와 코팅 후 코팅층 표면의 XRD 분석=42,72,1
[그림 1-34] MgO 세라믹 기판 ZrO₂ 스크린 프린트 코팅 후,1000℃에서 열처리한 코팅층 단면 미세구조 사진=43,73,1
[그림 1-35] MgO 세라믹 기판 ZrO₂ 스크린 프린트 코팅 후,1000℃에서 열처리한 코팅층 표면 미세구조 사진=44,74,1
[그림 1-36] MgO 세라믹 기판 ZrO₂ 스크린 프린트 코팅 코팅층 단면 미세구조 사진=45,75,1
[그림 1-37] MgO 세라믹 기판 ZrO₂ 스크린 프린트 코팅 코팅층 단면 미세구조 사진=46,76,1
[그림 1-38] 스크린프린트 코팅층 표면 미세구조 사진=47,77,1
[그림 1-39] 설계 완료된 EB-PVD 장치의 도면 (평면도)(정면도)=48,78,2
[그림 3-1] TEOS를 실리카원으로 한 단분산 실리카 구를 제조하는 고정도=60,90,1
[그림 3-2] 제조원료의 조성변화 및 제조조건의 변화에 따른 실리카 구의 전자현미경 사진=63,93,2
[그림 3-3] EtOH에 대한 H2O의 양을 변화시켰을 때 실리카 구 직경의 변화=65,95,1
[그림 3-4] DLVO petential의 개략도=65,95,1
[그림 3-5] 단일 크기의 실리카 구의 최밀적층체 사진=67,97,1
[그림 3-6] 다공성 탄소체의 제조 공정=68,98,1
[그림 3-7] 다공성 탄소체 제조에 사용된 폴리머 합성 공정=68,98,1
[그림 3-8] 다공성 탄소체 제조공정별 전자현미경 사진=69,99,2
[그림 3-9] 다공성 탄소체 제조공정별 전자현미경 사진=72,102,2
[그림 3-10] 중량법 흡착 평형량 측정 장치도=80,110,1
[그림 3-11] 다공성 탄소체 및 제올라이트의 톨루엔 흡착평형량=80,110,1
[그림 3-12] 계면화성제를 사용하여 제조한 60 ㎚ 크기의 실리카 구=81,111,1
[그림 3-13] 계면활성제를 사용하여 제조한 200,500,800 ㎚ 크기의 실리카 구=82,112,1
[그림 3-14] 중량법 흡착 평형량 측정 장치도=83,113,1
[그림 3-15] morphology 제어를 통해 합성된 서로 다른 morphology를 가지는 porous carbon의 전자현미경 사진=84,114,1
[그림 3-1] 미세입자 광촉매 합성장치 구성도=94,124,1
[그림 3-2] 광촉매졸의 dialyzing 장치도=95,125,1
[그림 3-3] 졸-젤법에 의한 metal doped TiO₂ 분말 제조방법=96,126,1
[그림 3-4] 고상반응법에 의한 In1-xNixTaO₄ powder의 제조공정 개요도=99,129,1
[그림 3-5] Fe/Ti비율량에 따른 ln(a) vs. photon energy=101,131,1
[그림 3-6] 2.5% Fe/Ti 분말의 전자현미경 사진=101,131,1
[그림 3-7] Fe/Ti 광촉매 분말에 대한 Fe 2p level 의 X-ray photoelectron spectra=102,132,1
[그림 3-8] 10% Fe/Ti 광촉매 분말에 대한 X-ray diffraction pattern=103,133,1
[그림 3-9] Fe/Ti 혼합 광촉매 콜로이드의 Fe함량에 따른 광효율(FE) (1mM DCA,O₂,at pH=104,134,1
[그림 3-10] Mo/Ti 나노 분말의 dialyzing 시간에 따른 UV/VIS spectra(0.5g/L in water)=105,135,1
[그림 3-11] Mo 함량에 따른 ln(a) vs. photon energy=105,135,1
[그림 3-12] 450℃에서 2시간 동안 열처리한후 덩어리진 입자의 SEM 사진=106,136,1
[그림 3-13] 광촉매 반응에서 금속도핑된 광촉매의 두가지 관점=107,137,1
[그림 3-14] 금속도핑 TiO₂ Powder의 DSC and TG 그래프=110,140,1
[그림 3-15] 광분해성능 파악을 위한 TCE 광분해 반응의 FTIR and GC 해석=111,141,1
[그림 3-16] 금속 도핑 TiO₂의 광흡수 파장 분석을 위한 UV/Vis Diffusion Refractance spectra=112,142,1
[그림 3-17] In0.9Ni0.1TaO4 광촉매 입자의 SEM 사진=113,143,1
[그림 3-18] 제조된 In0.9Ni0.1TaO4 광촉매 입자의 X-ray diffraction patterns=114,144,1
[그림 3-19] wolframite형 InTaO4의 구조개요도=115,145,1
[그림 3-20] In0.9Ni0.1TaO4(이미지참조)와 Ni/NiO loaded on In0.9Ni0.1TaO4 광촉매 분말의 UV/Vis diffusion reflectance spectra=116,146,1
[그림 1-1] 소형 수소 발생기의 개념도=121,151,1
[그림 1-2] 기존 촉매와 엔지니어링 촉매=122,152,1
[그림 2-1] 핵사알루미네이트를 제조하기 위한 실험방법=124,154,1
[그림 2-2] 알루미늄 박판 반응기 사진=126,156,1
[그림 2-3] 열교환 성능 측정을 스테인레스 스틸 박판 반응기 설계 및 사진=127,157,1
[그림 2-4] 금속박판에 촉매 코팅=128,158,1
[그림 3-1] 알루미늄 박판에 대한 산처리 특성=129,159,1
[그림 3-2] (a,b,c) Al surface coated hexaaluminate and (d) hexaaluminate powder heated at 1100℃=130,160,1
[그림 3-3] XRD patterns of Al surface coated hexaaluminate and hexaaluminate powder heated at 1100℃=131,161,1
[그림 3-4] 제올라이트 KL의 세공구조=132,162,1
[그림 3-5] (a,b,c) Al surface coated zeolite and (d) KL zeolite powder=132,162,1
[그림 3-6] X-ray diffraction pattern of akl zeolite on Al plate=133,163,1
[그림 3-7] (a,b,c) Al surface coated MCM-41 and (d) MCM-41 powder=134,164,1
[그림 3-8] XRD patterns of Al surface coated MCM-41=135,165,1
[그림 3-9] XRD patterns and SEM micrographs of SBA-15=135,165,1
[그림 3-10] 마이크로 채널간의 혼합패턴 분석=137,167,1
[그림 3-11] 마이크로 채널 assembly의 열 평형 시간 측정=137,167,1
[그림 3-12] 마이크로 채널 assembly의 시간에 따른 열 교환 효율=138,168,1
[그림 3-13] 마이크로 채널 assembly의 온도에 따른 열 교환 효율=139,169,1
[표 1.1] 나노 분말 제조 방법=6,36,1
[표 1-2] 열원에 따른 제조 방법 분류=6,36,1
[표 1-3] 플라즈마 가스에 따른 분류=8,38,1
[표 1-4] 다양한 PVD 공정의 증착률=16,46,1
[표 1-5] 각종 코팅 프로세스의 특징 및 해결과제=20,50,1
[표 1-6] Screen printing을 위한 paste 조성표=29,59,1
[표 1-7] EB-PVD용 reflection-type electron beam gun의 사양=32,62,1
[표 3-1] 일반적인 화합물의 분자 직경=58,88,1
[표 3-2] 본 연구에서 사용한 시약=60,90,1
[표 3-3] 조합비에 따른 시료명=61,91,1
[표 3-4] 조합비에 따른 시료명=74,104,1
[표 3-5] 조합비에 따른 합성분말의 BET 분석결과=75,105,1
[표 3-6] ST57의 열처리 온도에 따른 BET 분석결과=76,106,1
[표 3-7] ST59의 열처리 온도에 따른 BET 분석결과=77,107,1
[표 3-8] ST58의 다공성 탄소체 제조 공정별 BET 분석결과=78,108,1
[표 3-1] 전이금속을 도핑한 TiO₂의 DSC,DTA and TG analysis=109,139,1
[표 3-2] 제조된 In0.9Ni0.1TaO₄ 광촉매 분말의 화학조성=113,143,1
[표 1-1] CMFV와 다른 경쟁기술들과의 비교=122,152,1