표제지
요약문
목차
1. 사업추진 배경 및 필요성 22
2. 사업목표 및 범위 24
가. 사업 목표 24
나. 사업 범위 25
(1) 중권역 대표지점을 대상으로 오염실태 조사 25
(2) 조사대상 항목의 분석방법 확립, 정도관리 및 결과 제시 25
(3) 국내외 자료 수집ㆍ활용 25
(4) 수질기준(안) 제시 26
(5) 모니터링 매뉴얼 작성 26
3. 세부과제 내용 27
가. 중권역 대표지점을 대상으로 관심항목의 오염실태 조사 27
(1) 조사횟수 27
(2) 조사항목 27
나. 조사대상 항목의 분석방법 확립, 정도관리 및 결과 제시 28
(1) 고감도 분석방법 확립 28
(2) 내부정도관리 계획 및 목표 값 29
(가) 방법 검출한계 및 정량한계 29
(나) 방법바탕시료의 측정 29
(다) 검정곡선의 작성 및 검증 29
(라) 정밀도 및 정확도 30
(마) 현장 이중시료의 측정 30
(바) 내부정도관리 주기 및 목표 31
(3) 외부정도관리 또는 CRM 분석 32
(4) 정도관리 결과물 제시 32
다. 국내외 자료 수집ㆍ활용 32
라. 수질기준(안) 제시 32
(1) 조사 결과에 대한 위해성 평가 32
(2) 위해성 평가 결과와 국내외 관련 기준을 바탕으로 환경기준 설정여부 검토 및 기준(안) 제시 33
마. 모니터링 메뉴얼 작성 33
4. 실험 방법 34
가. 시료 채취 지점 34
나. 시료 채취 및 보관 42
(1) 휘발성 유기화합물 42
(2) 반휘발성 유기화합물 42
다. 시약 및 장치 43
(1) 시약 43
(2) 기구 및 장치 43
라. 시료의 전처리 및 정제 43
(1) 휘발성 유기화합물 43
(2) 반휘발성 유기화합물 44
마. 분석기기 조건 44
(1) 휘발성 유기화합물 44
(2) 반휘발성 유기화합물 45
5. 실태조사 결과 48
가. 휘발성 유기화합물 48
(1) 크로마토그램 및 질량스펙트럼 48
(2) 검량선 및 검출한계 52
(3) 정밀ㆍ정확도 54
(4) 중복시료 분석결과 55
(5) 실태조사 결과 56
(가) 한강 유역 56
(나) 낙동강 유역 58
(다) 금강 유역 61
(라) 영산강 유역 64
(마) 유역별 휘발성 유기화합물의 분석결과 68
나. 반휘발성 유기화합물 69
(1) 크로마토그램 및 질량스펙트럼 69
(2) 검량선 및 검출한계 80
(3) 정밀ㆍ정확도 84
(4) 회수율 87
(5) 중복시료 분석결과 88
(6) 반휘발성 유기화합물의 실태조사 결과 91
(가) 한강 유역 91
(나) 낙동강 유역 99
(다) 금강 유역 107
(라) 영산강 유역 116
(마) 유역별 반휘발성 유기화합물의 분석결과 124
(7) 분석결과 종합적 고찰 125
(가) Hexachlorobenzene 125
(나) Alachlor 126
(다) Triflualin 128
(라) Endosulfan 128
(마) Simazine 129
6. 수질기준(안) 제시 130
가. 조사결과에 대한 인체 위해성 평가 130
(1) 유해성 확인 131
(가) 물리ㆍ화학적 특성 131
(나) 독성학적 특성 135
(2) 용량ㆍ반응 평가 (독성 평가) 140
(가) 인체 준거치 산출 과정 140
(나) 인체 준거치 산출 결과 143
(3) 노출 평가 145
(4) 위해도 결정 147
나. 위해성 평가 결과와 국내외 관련 기준을 바탕으로 환경기준 설정여부 검토 및 기준(안) 제시 148
7. 결론 151
8. 참고문헌 156
부록 (시험방법) 159
휘발성 유기화합물-헤드스페이스 마이크로고상추출/기체크로마토그래피 160
1.0 개요 160
2.0 용어정의 161
3.0 분석기기 및 기구 161
4.0 시약 및 표준용액 163
5.0 시료채취 및 관리 166
6.0 정도보증/정도관리 (QA/QC) 166
7.0 분석절차 169
8.0 결과보고 170
9.0 부록 171
반휘발성 유기화합물-기체크로마토그래피/질량분석법 179
1.0 개요 179
2.0 용어정의 180
3.0 분석기기 및 기구 180
4.0 시약 및 표준용액 181
5.0 시료채취 및 관리 184
6.0 정도보증/정도관리 (QA/QC) 184
7.0 분석절차 188
8.0 결과보고 190
9.0 부록 190
[표 1] 측정항목별 시료의 전처리 방법, 측정 장비, 최소 검출한계 및 최적 분석법 요약 28
[표 2] 정도관리 목표 값 31
[표 3] 한강 유역 시료 채취 지점 34
[표 4] 낙동강 유역 시료 채취 지점 36
[표 5] 금강 유역 시료 채취 지점 38
[표 6] 영산강 유역 시료 채취 지점 40
[표 7] 시료 채취 일자 42
[표 8] 휘발성 유기화합물의 가스크로마토그래피 실험조건 44
[표 9] 휘발성 유기화합물의 HS-SPME의 실험조건 45
[표 10] 휘발성 유기화합물의 특성 이온들 45
[표 11] 반휘발성 유기화합물의 가스크로마토그래피 실험조건 46
[표 12] 반휘발성 유기화합물의 특성 이온들 47
[표 13] HS-SPME법에 의한 휘발성 유기화합물 6종의 검량선 및 검출한계 52
[표 14] HS-SPME법에 의한 휘발성 유기화합물 6종의 정밀ㆍ정확도 (n=5) 54
[표 15] 시료 중 휘발성 유기화합물 중복시료 분석결과 (㎍/L) 55
[표 16] 한강 유역 시료 중 휘발성 유기화합물 분석결과 (㎍/L) 57
[표 17] 낙동강 유역 시료 중 휘발성 유기화합물 분석결과 (㎍/L) 60
[표 18] 금강 유역 시료 중 휘발성 유기화합물 분석결과 (㎍/L) 63
[표 19] 영산강 유역 시료 중 휘발성 유기화합물 분석결과 (㎍/L) 66
[표 20] 유역별 휘발성 유기화합물의 분석결과 68
[표 21] 추출법에 의한 반휘발성 유기화합물의 검량선 및 검출한계 81
[표 22] 반휘발성 유기화합물의 정밀ㆍ정확도 (n=5) 85
[표 23] 반휘발성 유기화합물의 정밀ㆍ정확도 (n=5) 86
[표 24] 반휘발성 유기화합물의 회수율 (n=5) 87
[표 25] 시료 중 반휘발성 유기화합물의 중복시료 분석결과 (㎍/L) 88
[표 26] 시료 중 반휘발성 유기화합물의 중복시료 분석결과 (㎍/L) 89
[표 27] 시료 중 반휘발성 유기화합물의 중복시료 분석결과 (㎍/L) 89
[표 28] 시료 중 반휘발성 유기화합물의 중복시료 분석결과 (㎍/L) 90
[표 29] 시료 중 반휘발성 유기화합물의 중복시료 분석결과 (㎍/L) 90
[표 30] 한강 유역 시료 중 반휘발성 유기화합물의 분석결과 (㎍/L) 94
[표 31] 한강 유역 시료 중 반휘발성 유기화합물의 분석결과 (㎍/L) 95
[표 32] 한강 유역 시료 중 반휘발성 유기화합물의 분석결과 (㎍/L) 96
[표 33] 한강 유역 시료 중 반휘발성 유기화합물의 분석결과 (㎍/L) 97
[표 34] 한강 유역 시료 중 반휘발성 유기화합물의 분석결과 (㎍/L) 98
[표 35] 낙동강 유역 시료 중 반휘발성 유기화합물의 분석결과 (㎍/L) 102
[표 36] 낙동강 유역 시료 중 반휘발성 유기화합물의 분석결과 (㎍/L) 103
[표 37] 낙동강 유역 시료 중 반휘발성 유기화합물의 분석결과 (㎍/L) 104
[표 38] 낙동강 유역 시료 중 반휘발성 유기화합물의 분석결과 (㎍/L) 105
[표 39] 낙동강 유역 시료 중 반휘발성 유기화합물의 분석결과 (㎍/L) 106
[표 40] 금강 유역 시료 중 반휘발성 유기화합물의 분석결과 (㎍/L) 110
[표 41] 금강 유역 시료 중 반휘발성 유기화합물의 분석결과 (㎍/L) 111
[표 42] 금강 유역 시료 중 반휘발성 유기화합물의 분석결과 (㎍/L) 112
[표 43] 금강 유역 시료 중 반휘발성 유기화합물의 분석결과 (㎍/L) 113
[표 44] 금강 유역 시료 중 반휘발성 유기화합물의 분석결과 (㎍/L) 114
[표 45] 영산강 유역 시료 중 반휘발성 유기화합물의 분석결과 (㎍/L) 118
[표 46] 영산강 유역 시료 중 반휘발성 유기화합물의 분석결과 (㎍/L) 119
[표 47] 영산강 유역 시료 중 반휘발성 유기화합물의 분석결과 (㎍/L) 120
[표 48] 영산강 유역 시료 중 반휘발성 유기화합물의 분석결과 (㎍/L) 121
[표 49] 영산강 유역 시료 중 반휘발성 유기화합물의 분석결과 (㎍/L) 122
[표 50] 유역별 반휘발성 유기화합물의 분석결과 124
[표 51] 대상물질의 물리ㆍ화학적 특성 131
[표 52] 대상물질의 독성학적 특성 136
[표 53] 인체 준거치 산출 수식 140
[표 54] US EPA IRIS 발암 등급 141
[표 55] 국민건강영양조사의 어패류 섭취량에 포함된 생물종 목록 142
[표 56] 한국노출계수핸드북의 어패류 섭취량에 포함된 생물종 목록 143
[표 57] 대상물질의 인체 준거치 144
[표 58] 대상물질의 수질 모니터링 값 146
[표 59] 대상물질의 위해도 산정 147
[표 60] 검출항목의 수질환경기준 기준(안) 제시 148
[표 61] 대상물질의 국가별 수질기준과의 비교 150
[그림 1] 한강 유역 시료 채취 장소 35
[그림 2] 낙동강 유역 시료 채취 장소 37
[그림 3] 금강 유역 시료 채취 장소 39
[그림 4] 영산강 유역 시료 채취 장소 41
[그림 5] 휘발성 유기화합물의 GC-MS chromatogram 48
[그림 6] Method blank의 GC-MS chromatogram (17.04 min : Pentachloronitrobenzene(ISTD)) 49
[그림 7] Hexachloroethane의 질량스펙트럼 49
[그림 8] alpha-Hexachlorocyclohexane의 질량스펙트럼 49
[그림 9] beta-Hexachlorocyclohexane의 질량스펙트럼 50
[그림 10] gamma-Hexachlorocyclohexane의 질량스펙트럼 50
[그림 11] delta-Hexachlorocyclohexane의 질량스펙트럼 50
[그림 12] Hexachlorobenzene의 질량스펙트럼 51
[그림 13] HS-SPME법에 의한 휘발성 유기화합물의 검량선 53
[그림 14] 한강 유역 시료 중 휘발성 유기화합물 1, 2차 분석 결과 58
[그림 15] 낙동강 유역 시료 중 휘발성 유기화합물 1, 2차 분석 결과 61
[그림 16] 금강 유역 시료 중 휘발성 유기화합물 1, 2차 분석 결과 64
[그림 17] 영산강 유역 시료 중 휘발성 유기화합물 1, 2차 분석 결과 67
[그림 18] 반휘발성 유기화합물의 GC-MS chromatogram 69
[그림 19] Method blank의 GC-MS chromatogram (24.542 min : Pyrene-d10 (ISTD)) 70
[그림 20] Trifluralin의 질량스펙트럼 70
[그림 21] Simazine의 질량스펙트럼 70
[그림 22] Atrazine의 질량스펙트럼 71
[그림 23] Vinclozoline의 질량스펙트럼 71
[그림 24] Heptachlor의 질량스펙트럼 71
[그림 25] Alachlor의 질량스펙트럼 72
[그림 26] Aldrin의 질량스펙트럼 72
[그림 27] Dicofol의 질량스펙트럼 72
[그림 28] Heptachlorepoxide의 질량스펙트럼 73
[그림 29] Oxychlordane의 질량스펙트럼 73
[그림 30] trans-Chlordane의 질량스펙트럼 73
[그림 31] cis-Chlordane의 질량스펙트럼 74
[그림 32] o,p'-DDE의 질량스펙트럼 74
[그림 33] p,p'-DDE의 질량스펙트럼 74
[그림 34] o,p'-DDD의 질량스펙트럼 75
[그림 35] p,p'-DDD의 질량스펙트럼 75
[그림 36] o,p'-DDT의 질량스펙트럼 75
[그림 37] p,p'-DDT의 질량스펙트럼 76
[그림 38] Endosulfan Ⅰ의 질량스펙트럼 76
[그림 39] Endosulfan Ⅱ의 질량스펙트럼 76
[그림 40] trans-Nonachlor의 질량스펙트럼 77
[그림 41] cis-Nonachlor의 질량스펙트럼 77
[그림 42] Dieldrin의 질량스펙트럼 77
[그림 43] Endrin의 질량스펙트럼 78
[그림 44] Nitrofen의 질량스펙트럼 78
[그림 45] Methoxychlor의 질량스펙트럼 78
[그림 46] Mirex의 질량스펙트럼 79
[그림 47] Cypermethrin의 질량스펙트럼 79
[그림 48] Fenvalerate의 질량스펙트럼 79
[그림 49] 반휘발성 유기화합물의 검량선 (계속) 82
[그림 50] 반휘발성 유기화합물의 검량선 83
[그림 51] 한강 유역 시료 중 검출된 반휘발성 유기화합물의 1, 2차 분석 결과 99
[그림 52] 낙동강 유역 시료 중 검출된 반휘발성 유기화합물의 1, 2차 분석 결과 107
[그림 53] 금강 유역 시료 중 검출된 반휘발성 유기화합물의 1, 2차 분석결과 115
[그림 54] 영산강 유역 시료 중 검출된 반휘발성 유기화합물의 1, 2차 분석결과 123
[그림 55] Alachlor의 농도와 탁도의 상관성 조사결과 127
[그림 56] 수질환경기준 설정체계도 (출처: 환경부(2006), 안윤주 외(2008)) 149
휘발성 유기화합물-헤드스페이스 마이크로고상추출/기체크로마토그래피 172
[표 1] 혼합 휘발성유기화합물 표준물질과 머무름시간 172
[표 2] HS-SPME법에 의한 휘발성 유기화합물의 검정곡선 174
[표 3] 휘발성 유기화합물의 검출한계 176
[표 4] 휘발성 유기화합물의 기체크로마토그래피 실험조건 예 176
[표 5] 휘발성 유기화합물의 질량스펙트럼 특성 이온들 176
[표 6] 휘발성 유기화합물의 HS-SPME의 실험조건 177
[표 7] 휘발성 유기화합물의 정도관리 목표 값 177
[표 8] 휘발성 유기화합물의 정밀ㆍ정확도(n=5) 178
반휘발성 유기화합물-기체크로마토그래피/질량분석법 191
[표 1] 반휘발성유기물질의 머무름 시간 191
[표 2] 추출법에 의한 반휘발성 유기화합물의 검출한계 및 검정곡선 202
[표 3] 반휘발성 유기화합물의 기체크로마토그래피 실험조건 205
[표 4] 반휘발성 유기화합물의 특성 이온들 206
[표 5] 정도관리 목표 값 207
[표 6] 반휘발성 유기화합물의 회수율 (n=5) 208
[표 7] 반휘발성 유기화합물의 정밀ㆍ정확도 (n=5) 209
휘발성 유기화합물-헤드스페이스 마이크로고상추출/기체크로마토그래피 171
그림 1. 혼합 휘발성유기화합물 표준물질의 HS SPME-GC MS 크로마토그램 171
그림 2. Hexachloroethane의 질량스펙트럼 172
그림 3. alpha-Hexachlorocyclohexane의 질량스펙트럼 172
그림 4. beta-Hexachlorocyclohexane의 질량스펙트럼 173
그림 5. gamma-Hexachlorocyclohexane의 질량스펙트럼 173
그림 6. delta-Hexachlorocyclohexane의 질량스펙트럼 173
그림 7. Hexachlorobenzene의 질량스펙트럼 174
그림 8. HS-SPME법에 의한 휘발성 유기화합물의 검정곡선 175
반휘발성 유기화합물-기체크로마토그래피/질량분석법 190
그림 1. 반휘발성유기물질의 GC-MS 크로마토그램 190
그림 2. Trifluralin의 질량스펙트럼 192
그림 3. Simazine의 질량스펙트럼 192
그림 4. Atrazine의 질량스펙트럼 192
그림 5. Vinclozoline의 질량스펙트럼 193
그림 6. Heptachlor의 질량스펙트럼 193
그림 7. Alachlor의 질량스펙트럼 193
그림 8. Aldrin의 질량스펙트럼 194
그림 9. Dicofol의 질량스펙트럼 194
그림 10. Heptachlorepoxide의 질량스펙트럼 194
그림 11. Oxychlordane의 질량스펙트럼 195
그림 12. trans-Chlordane의 질량스펙트럼 195
그림 13. cis-Chlordane의 질량스펙트럼 195
그림 14. o,p'-DDE의 질량스펙트럼 196
그림 15. p,p'-DDE의 질량스펙트럼 196
그림 16. o,p'-DDD의 질량스펙트럼 196
그림 17. p,p'-DDD의 질량스펙트럼 197
그림 18. o,p'-DDT의 질량스펙트럼 197
그림 19. p,p'-DDT의 질량스펙트럼 197
그림 20. EndosulfanⅠ의 질량스펙트럼 198
그림 21. EndosulfanⅡ의 질량스펙트럼 198
그림 22. trans-Nonachlor의 질량스펙트럼 198
그림 23. cis-Nonachlor의 질량스펙트럼 199
그림 24. Dieldrin의 질량스펙트럼 199
그림 25. Endrin의 질량스펙트럼 199
그림 26. Nitrofen의 질량스펙트럼 200
그림 27. Methoxychlor의 질량스펙트럼 200
그림 28. Mirex의 질량스펙트럼 200
그림 29. Cypermethrin의 질량스펙트럼 201
그림 30. Fenvalerate의 질량스펙트럼 201
그림 31. 반휘발성 유기화합물의 검정곡선 203