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발간사
머리말
목차
1. 잔류농약 분석 개론 11
1.1. 잔류농약 분석의 역사 11
1.2. 잔류농약 분석법의 특성 및 구분 13
1.3. 일반적 잔류농약 분석과정 15
2. 검체 채취 및 전처리 18
2.1. 검체 채취 18
2.2. 검체 전처리 및 보관 19
3. 추출 21
3.1. 기계적 진탕법 21
3.2. Soxhlet 추출법 25
3.3. 초음파 추출법 (ultrasonication) 27
3.4. 가속용매 추출법 (accelerated solvent extraction, ASE) 27
3.5. Column 추출법 27
3.6. 초임계유체 추출법 (supercritical fluid extraction) 28
3.7. 고상추출법 (solid-phase extraction, SPE) 29
4. 추출물의 분리 및 정제 31
4.1. 액-액 분배법 32
4.2. 크로마토그래피법 (chromatography) 36
4.3. 기타 정제법 44
5. 기기분석 48
5.1. 기체크로마토그래피법 (gas chromatography) 49
5.2. 고성능 액체크로마토그래피법 (HPLC) 59
5.3. 기체크로마토그래피/질량분석법 (GC-MS) 72
5.4. 액체크로마토그래피/질량분석법 (LC-MS) 76
6. 정성 및 정량 분석 80
6.1. 정성 분석 (qualitative analysis) 80
6.2. 정량 분석 (quantitative analysis) 82
6.3. 잔류분의 재확인 (confirmation) 85
7. 분석법의 검증 88
7.1. 분석법의 검출 및 정량한계 88
7.2. 회수율 및 분석오차 90
8. 식품공전 분석법 해설 93
8.1. 식품공전 잔류농약분석법의 범례 및 기준 93
8.2. 잔류농약 분석법 4.1.2.2 다종농약다성분 분석법-제2법(Multi class pesticide multiresidue methods) 102
8.3. 잔류농약 분석법 4.1.3.5 델타메쓰린(Deltamethrin), 바이오레스메스린(Bioresmethrin), 싸이할로쓰린(Cyhalothrin), 싸이플러쓰린(Cyfluthrin), 싸이퍼메쓰린(Cypermethrin), 트라로메스린(Tralomethrin), 펜발러레이트(Fenvalerate), 펜프로파스린(Fenpropathrin)... 115
8.4. 잔류농약 분석법 4.1.3.6 디노테푸란(Dinotefuran), 아세타미프리드(Acetamiprid), 이미다클로프리드(Imidacloprid), 크로치아니딘(Clothianidin), 티아크로프리드(Thiacloprid), 티아메톡삼(Thiamethoxam) 125
8.5. 잔류농약 분석법 4.1.3.8 아세페이트(Acephate), 메타미도포스(Methamidophos), 모노크로토포스(Monocrotophos), 오메토에이트(Omethoate) 및 바미도티온(Vamidothion) 132
8.6. 잔류농약 분석법 4.1.3.9 트리아디메놀(Triadimenol) 및 프로피코나졸(Propiconazole) 139
8.7. 잔류농약 분석법 4.1.3.10 에디펜포스(Edifenphos), 파라티온메틸(Parathion methyl) 및 펜설포티온(Fensulfothion) 144
8.8. 잔류농약 분석법 4.1.3.11 펜치온(Fenthion), 포레이트(Phorate) 및 터브포스(Terbufos) 148
8.9. 잔류농약 분석법 4.1.3.12 아바멕틴(Abamectin), 밀베멕틴(Milbemectin) 156
8.10. 잔류농약 분석법 4.1.3.13 2,4-D(이사디), 디캄바(Dicamba) 및 클로로페녹시아세테이트 (4-Chlorophenoxy acetate) 163
8.11. 잔류농약 분석법 4.1.3.14 벤족시메이트(Benzoximate), 클로펜테진(Clofentezine), 페나자퀸(Fenazaquin), 훼노치오카브(Fenothiocarb), 펜피록시메이트(Fenpyroximate), 헥시치아족스(Hexythiazox), 피리다벤(Pyridaben) 및 테부펜피라드(Tebufenpyrad) 169
8.12. 잔류농약 분석법 4.1.3.15 메소밀(Methomyl) 및 옥사밀(Oxamyl) 178
8.13. 잔류농약 분석법 4.1.3.16 아조싸이클로틴 (Azocyclotin) 및 싸이헥사틴 (Cyhexatin) 185
8.14. 잔류농약 분석법 4.1.3.18 펜틴아세테이트(Fentin acetate), 펜틴클로라이드(Fentin chloride) 및 펜틴하이드록사이드(Fentin hydroxide) 191
8.15. 잔류농약 분석법 4.1.3.20 벤설탑(Bensultap), 칼탑(Cartap) 및 티오싸이크람(Thiocyclam) 197
8.16. 잔류농약 분석법 4.1.3.21 디메칠디치오카바메이트(Dimethyldithiocarbamates), 에텔렌비스디치오카바메이트(Ethylenebis(dithiocarbamate)s) 및 프로피네브(propineb) 203
8.17. 잔류농약 분석법 4.1.3.22 플루퀸코나졸(Fluquinconazole), 이미벤코나졸(Imibenconazole) 209
8.18. 잔류농약 분석법 4.1.3.23 디페노코나졸(Difenoconazole), 페나리몰(Fenarimol), 펜부코나졸(Fenbuconazole), 헥사코나졸(Hexaconazole), 마이클로부타닐(Myclobutanil), 누아리몰(Nuarimol), 파클로부트라졸(Paclobutrazol) 215
8.19. 잔류농약 분석법 4.1.3.24 엠씨피비(MCPB) 및 트리클로피르(Triclopyr) 223
8.20. 잔류농약 분석법 4.1.3.26 아짐설푸론(Azimsulfuron), 벤설푸론-메칠(Bensulfuron-methyl), 클로르설푸론(Chlorsulfuron), 시노설푸론(Cinosulfuron), 사이클로설파무론(Cyclosulfamuron), 에톡시설푸론(Ethoxy-sulfuron), 플루세토설푸론(Flucetosulfuron)... 229
8.21. 잔류농약 분석법 4.1.3.27 카벤다짐(Carbendazim), 베노밀(benomyl) 및 티아벤다졸(thiabendazole) 242
8.22. 잔류농약 분석법 4.1.3.28 클로르풀루아주론(Chlorfluazuron), 디프루벤주론(Diflubenzuron), 플루페녹수론(Flufenoxuron), 헥사프루무론(Hexaflumuron), 루페누론(Lufenuron), 노발루론(Novaluron), 테프루벤주론(Teflubenzuron), 트리플루무론(Triflumuron) 248
8.23. 잔류농약분석법 4.1.3.29 번피로퀼론(Pyroquilon), 트리싸이클라졸(Tricyclazole) 257
8.24. 잔류농약분석법 4.1.3.30번 카보후란(Carbofuran 및 3-Hydroxycarbofuran), 벤푸라카브(Benfuracarb), 카보설판(Carbosulfan), 푸라치오카브(Furathiocarb) 265
8.25. 잔류농약 분석법 4.1.4.1 디크로프루아니드(Dichlofluanid) 275
8.26. 잔류농약 분석법 4.1.4.5 오리사스트로빈(Orysastrobin) 280
8.27. 잔류농약 분석법 4.1.4.8 클로르피리포스-메틸(Chlorpyrifos methyl) 286
8.28. 잔류농약 분석법 4.1.4.11 사이플루메토펜(Cyflumetofen) 290
8.29. 잔류농약 분석법 4.1.4.13 에토프로포스(Ethoprophos) 294
8.30. 잔류농약 분석법 4.1.4.16 에트림포스(Etrimfos) 298
8.31. 잔류농약 분석법 4.1.4.18 글리포세이트(Glyphosate) 302
8.32. 잔류농약 분석법 4.1.4.19 이마자릴(Imazalil) 306
8.33. 잔류농약 분석법 4.1.4.21 메타락실(Metalaxyl) 310
8.34. 잔류농약 분석법 4.1.4.24 메트리부진(Metribuzin) 314
8.35. 잔류농약 분석법 4.1.4.26 폭심(Phoxim) 318
8.36. 잔류농약 분석법 4.1.4.27 프로시미돈(Procymidone) 323
8.37. 잔류농약 분석법 4.1.4.29 프로파모카브(Propamocarb) 327
8.38. 잔류농약 분석법 4.1.4.31 펜부타틴옥사이드 (Fenbutatin oxide) 331
8.39. 잔류농약분석법 4.1.4.32. 벤티아발리카브아이소프로필(Benthiavalicarb-isopropyl) 336
8.40. 잔류농약 분석법 4.1.4.35 트리아디메폰(Triadimefon) 340
8.41. 잔류농약 분석법 4.1.4.37 트리프루미졸(Triflumizole) 346
8.42. 잔류농약 분석법 4.1.4.45 부프로페진(Buprofezin) 350
8.43. 잔류농약 분석법 4.1.4.46 에세폰(Ethephon) 354
8.44. 잔류농약 분석법 4.1.4.50 톨크로포스-메칠(Tolclofos-methyl) 358
8.45. 잔류농약 분석법 4.1.4.53 비스트리플루론(Bistrifluron) 361
8.46. 잔류농약 분석법 4.1.4.55 디치아논(Dithianon) 365
8.47. 잔류농약 분석법 4.1.4.56 피메트로진(Pymetrozine) 369
8.48. 잔류농약 분석법 4.1.4.59 에마멕틴 벤조에이트(Emamectin benzoate) 373
8.49. 잔류농약 분석법 4.1.4.60 파목사돈(Famoxadone) 378
8.50. 잔류농약 분석법 4.1.4.61 플루오로이미드(Fluoroimide) 382
8.51. 잔류농약 분석법 4.1.4.63 할록시포프(Haloxyfop) 385
8.52. 잔류농약 분석법 4.1.4.64 오리잘린(Oryzalin) 391
8.53. 잔류농약 분석법 4.1.4.66 스피노사드(Spinosad) 395
8.54. 잔류농약 분석법 4.1.4.68 다이므론(Daimuron) 399
8.55. 잔류농약 분석법 4.1.4.69 디클로르프로프(Dichlorprop) 404
8.56. 잔류농약 분석법 4.1.4.70 메탐-소디움(Metam-sodium) 409
8.57. 잔류농약 분석법 4.1.4.73 에티클로제이트(Ethychlozate) 412
8.58. 잔류농약 분석법 4.1.4.74 씨메트린(Simetryn) 417
8.59. 잔류농약 분석법 4.1.4.75 아시벤졸라-에스-메칠(Acibenzolar-S-methyl) 421
8.60. 잔류농약 분석법 4.1.4.77 퀸크로락(Quinclorac) 426
8.61. 잔류농약 분석법 4.1.4.79 테트라코나졸(Tetraconazole) 431
8.62. 잔류농약 분석법 4.1.4.80 포세틸-알루미늄(Fosetyl-aluminium) 435
8.63. 잔류농약 분석법 4.1.4.89 옥사디아길(Oxadiargyl) 439
8.64. 잔류농약 분석법 4.1.4.94 플러옥시피르(Fluroxypyr) 443
8.65. 잔류농약 분석법 4.1.4.96 피리프탈리드(Pyriftalid) 448
8.66. 잔류농약 분석법 4.1.4.97 메트코나졸(Metconazole) 452
8.67. 잔류농약 분석법 4.1.4.101 플루아크리피림(Fluacrypyrim) 456
8.68. 잔류농약 분석법 4.1.4.105 퀴날포스(Quinalphos) 459
8.69. 잔류농약 분석법 4.1.4.107 벤조비싸이클론(Benzobicyclon) 463
8.70. 잔류농약 분석법 4.1.4.108 카펜스트롤(Cafenstrole) 467
8.71. 잔류농약 분석법 4.1.4.109 사이플루페나미드(Cyflufenamid) 470
8.72. 잔류농약 분석법 4.1.4.111 플로니카미드(Flonicamid) 474
8.73. 잔류농약 분석법 4.1.4.112 플루오피콜라이드(Fluopicolide) 477
8.74. 잔류농약 분석법 4.1.4.114 페녹슐람(Penoxsulam) 481
8.75. 잔류농약 분석법 4.1.4.115 시메코나졸(Simeconazole) 485
8.76. 잔류농약 분석법 4.1.4.116 만디프로파미드(Mandipropamid) 489
8.77. 잔류농약 분석법 4.1.4.117 메소트리온(Mesotrione) 493
8.78. 잔류농약 분석법 4.1.4.118 메트알데하이드(Metaldehyde) 498
8.79. 잔류농약 분석법 4.1.4.119 디메타메트린(Dimethametryn) 502
8.80. 잔류농약 분석법 4.1.4.120 피리벤족심(Pyribenzoxim) 507
8.81. 잔류농약 분석법 4.1.4.121 디비이디시(DBEDC) 511
8.82. 잔류농약 분석법 4.1.4.122 메타미포프(Metamifop) 516
8.83. 잔류농약 분석법 4.1.4.123 메타플루미존(Metaflumizone) 521
8.84. 잔류농약 분석법 4.1.4.124 메트라페논(Metrafenone) 526
8.85. 잔류농약 분석법 4.1.4.125 브로모뷰타이드(Bromobutide) 530
8.86. 잔류농약 분석법 4.1.4.126 스피네토람(Spinetoram) 535
8.87. 잔류농약 분석법 4.1.4.127 아미설브롬(Amisulbrom) 541
8.88. 잔류농약 분석법 4.1.4.128 옥솔린산(Oxolinic acid) 545
8.89. 잔류농약 분석법 4.1.4.129 올소설파뮤론(Orthosulfamuron) 550
8.90. 잔류농약 분석법 4.1.4.130 엠씨피에이(MCPA) 556
8.91. 잔류농약 분석법 4.1.4.131 퀴노클라민(Quinoclamine) 562
8.92. 잔류농약 분석법 4.1.4.132 퀸메락(Quinmerac) 567
8.93. 잔류농약 분석법 4.1.4.133 크로마페노자이드(Chromafenozide) 573
8.94. 잔류농약 분석법 4.1.4.134 클로란트라닐리프롤(Chlorantraniliprole) 578
8.95. 잔류농약 분석법 4.1.4.135 플루벤디아마이드(Flubendiamide) 583
8.96. 잔류농약 분석법 4.1.4.136 피페로포스(Piperophos) 587
참고문헌 591
부록. 식품 검체별 전처리 방법 593
농약 색인 595
판권기 601
표 1. 농약 제품 및 잔류 분석법간의 비교 13
표 2. 다성분 및 개별 분석법의 특성 비교 14
표 3. 농산물 검체의 잔류농약 분석을 위한 검체채취 및 전처리 방법 20
표 4. 잔류농약 분석용 용매의 극성 24
표 5. 식품 및 농산물 검체의 용매추출법 25
표 6. Petroleum ether-acetonitrile partition (PAP)을 이용한 유지성분 제거 34
표 7. 흡착 크로마토그래피에서 용매별 용출강도 39
표 8. SPE sorbent의 분리 원리 및 종류 43
표 9. 잔류농약 분석에서 사용되는 GC용 주요 검출기 특성 57
표 10. HPLC의 분리 원리 및 양식 60
표 11. 잔류농약 분석에서 사용되는 HPLC용 주요 검출기 특성 71
표 12. 식품에 대한 잔류농약분석법의 정량한계 기준 89
표 13. 잔류분석법 검증을 위한 회수율 시험 규정 91
표 14. 잔류분석법 검증을 위한 회수율 및 분석오차 허용범위 92
8.3. 잔류농약 분석법 4.1.3.5 115
표 1. GC-MS 분석을 위한 fragment ions 121
표 2. 농산물중 회수율 및 정량한계 123
8.4. 잔류농약 분석법 4.1.3.6 125
표 1. LC-MS SIM 분석을 위한 이온 129
표 2. 농산물 중 회수율 및 정량한계 131
8.5. 잔류농약 분석법 4.1.3.8 132
표 1. GC-MS 분석을 위한 fragment ions 136
표 2. 농산물중 회수율 및 정량한계 138
8.8. 잔류농약 분석법 4.1.3.11 148
표 1. GC-MS 분석을 위한 fragment ions 152
표 2. 농산물중 회수율 및 정량한계 154
8.9. 잔류농약 분석법 4.1.3.12 156
표 1. LC-MS 분석을 위한 ions 160
표 2. 농산물 중 회수율 162
8.11. 잔류농약 분석법 4.1.3.14 169
표 1. LC-MS 분석을 위한 ions 175
표 2. 농산물 중 회수율 176
8.12. 잔류농약 분석법 4.1.3.15 178
표 1. GC-MS 분석을 위한 fragment ions 182
표 2. 농산물 중 회수율 및 정량한계 183
8.13. 잔류농약 분석법 4.1.3.16 185
표 1. 농산물 중 회수율 및 검출한계 190
8.14. 잔류농약 분석법 4.1.3.18 191
표 1. 농산물 중 회수율 및 검출한계 196
8.15. 잔류농약 분석법 4.1.3.20 197
표 1. GC-MS의 SIM 분석을 위한 fragment ions 200
8.17. 잔류농약 분석법 4.1.3.22 209
표 1. LC-MS의 ESI(+) SIM 분석을 위한 이온 212
8.18. 잔류농약 분석법 4.1.3.23 215
표 1. GC-MS 분석을 위한 fragment ions 220
표 2. 농산물 중 회수율 222
8.20. 잔류농약 분석법 4.1.3.26 229
표 1. 액체크로마토그래프ㆍ질량분석기의 ESI(+) SIM 분석을 위한 이온 236
8.21. 잔류농약 분석법 4.1.3.27 242
표 1. 액체크로마토그래프ㆍ질량분석기의 분석을 위한 이온 245
표 2. 농산물 검체 중 회수율 247
8.22. 잔류농약 분석법 4.1.3.28 248
표 1. 액체크로마토그래프ㆍ질량분석기의 ESI(-) SIM 분석을 위한 이온 253
표 2. 농산물 검체 중 benzoylphenylurea계 농약들의 회수율 255
8.23. 잔류농약분석법 4.1.3.29번 257
표 1. 액체크로마토그래프ㆍ질량분석기의 ESI(+) SIM 분석을 위한 이온 261
표 2. 농산물중 회수율 및 정량한계 263
표 3. LC-MS에 의한 농산물 중 회수율 및 정량한계 264
8.24. 잔류농약분석법 4.1.3.30번 265
표 1. 액체크로마토그래프ㆍ질량분석기의 ESI(+) SIM 분석을 위한 이온 268
표 2. 현미 중 회수율 및 정량한계 273
표 3. 사과, 고추 및 배추 중 회수율 및 정량한계 273
표 4. 대두 중 회수율 및 정량한계 274
8.26. 잔류농약 분석법 4.1.4.5 280
표 1. 액체크로마토그래프ㆍ질량분석기의 ESI(+) SIM 분석을 위한 이온 283
8.28. 잔류농약 분석법 4.1.4.11 290
표 1. 액체크로마토그래프ㆍ질량분석기의 APCI(+) SIM 분석을 위한 이온 292
8.35 잔류농약 분석법 4.1.4.26 318
표 1. 액체크로마토그래프ㆍ질량분석기의 ESI(+) SIM 분석을 위한 이온 320
8.38. 잔류농약 분석법 4.1.4.31 331
표 1. 농산물 중 회수율 및 검출한계 335
8.39. 잔류농약분석법 4.1.4.32 336
표 1. 액체크로마토그래프ㆍ질량분석기의 ESI(+) SIM 분석을 위한 이온 338
8.45. 잔류농약 분석법 4.1.4.53 361
표 1. LC-MS ESI(-) SIM 분석을 위한 fragment ion 363
표 2. 배추 중 회수율 및 정량한계 364
8.57. 잔류농약 분석법 4.1.4.73 412
표 1. LC-MS ESI(+) SIM 분석을 위한 fragment ion 415
표 2. 감귤 중 회수율 및 정량한계 416
8.59. 잔류농약 분석법 4.1.4.75 421
표 1. 액체크로마토그래프ㆍ질량분석기의 ESI(-) SIM 분석을 위한 이온 423
8.63. 잔류농약 분석법 4.1.4.89 439
표 1. LC-MS APCI(+) SIM 분석을 위한 fragment ion 441
표 2. 쌀 중 회수율 및 정량한계 442
8.68. 잔류농약 분석법 4.1.4.105 459
표 1. GC-MS EI SIM 분석을 위한 fragment ions 461
표 2. 쌀 중 회수율 및 정량한계 462
8.73. 잔류농약 분석법 4.1.4.112 477
표 1. LC-MS ESI(+) SIM 분석을 위한 fragment ion 479
표 2. 토마토 중 회수율 및 정량한계 480
8.76. 잔류농약 분석법 4.1.4.116 489
표 1. LC-MS ESI(+) SIM 분석을 위한 fragment ion 491
표 2. 고추 중 회수율 및 정량한계 492
8.77. 잔류농약 분석법 4.1.4.117 493
표 1. LC-MS ESI(-) SIM 분석을 위한 fragment ion 496
표 2. 쌀 중 회수율 및 정량한계 497
8.78. 잔류농약 분석법 4.1.4.118 498
표 1. LC-MS APCI(-) SIM 분석을 위한 fragment ion 501
표 2. 배추 중 회수율 및 정량한계 501
8.79. 잔류농약 분석법 4.1.4.119 502
표 1. GC-MS의 SIM 분석을 위한 fragment ions 505
8.80. 잔류농약 분석법 4.1.4.120 507
표 1. 액체크로마토그래프ㆍ질량분석기의 ESI(+) SIM 분석을 위한 이온 510
8.81. 잔류농약 분석법 4.1.4.121 511
표 1. 액체크로마토그래프ㆍ질량분석기의 ESI(-) SIM 분석을 위한 이온 513
8.82. 잔류농약 분석법 4.1.4.122 516
표 1. 액체크로마토그래프ㆍ질량분석기의 APCI(+) SIM 분석을 위한 이온 519
8.83. 잔류농약 분석법 4.1.4.123 521
표 1. 액체크로마토그래프ㆍ질량분석기의 ESI(-) SIM 분석을 위한 이온 524
8.84. 잔류농약 분석법 4.1.4.124 526
표 1. GC-MS의 SIM 분석을 위한 fragment ions 528
8.85. 잔류농약 분석법 4.1.4.125 530
표 1. GC-MS의 SIM 분석을 위한 fragment ions 533
8.86. 잔류농약 분석법 4.1.4.126 535
표 1. 액체크로마토그래프ㆍ질량분석기의 ESI(+) SIM 분석을 위한 이온 538
8.87. 잔류농약 분석법 4.1.4.127 541
표 1. 액체크로마토그래프ㆍ질량분석기의 ESI(+) SIM 분석을 위한 이온 543
8.88. 잔류농약 분석법 4.1.4.128 545
표 1. 액체크로마토그래프ㆍ질량분석기의 ESI(+) SIM 분석을 위한 이온 547
8.89. 잔류농약 분석법 4.1.4.129 550
표 1. 액체크로마토그래프ㆍ질량분석기의 ESI(+) SIM 분석을 위한 이온 553
8.90. 잔류농약 분석법 4.1.4.130 556
표 1. GC-MS의 SIM 분석을 위한 fragment ions 559
8.91. 잔류농약 분석법 4.1.4.131 562
표 1. 액체크로마토그래프ㆍ질량분석기의 APCI(+) SIM 분석을 위한 이온 564
8.92. 잔류농약 분석법 4.1.4.132 567
표 1. GC-MS의 SIM 분석을 위한 fragment ions 570
8.93. 잔류농약 분석법 4.1.4.133 573
표 1. 액체크로마토그래프ㆍ질량분석기의 APCI(-) SIM 분석을 위한 이온 576
8.94. 잔류농약 분석법 4.1.4.134 578
표 1. 액체크로마토그래프ㆍ질량분석기의 APCI(-) SIM 분석을 위한 이온 581
8.95. 잔류농약 분석법 4.1.4.135 583
표 1. 액체크로마토그래프ㆍ질량분석기의 ESI(-) SIM 분석을 위한 이온 585
8.96. 잔류농약 분석법 4.1.4.136 587
표 1. GC-MS의 SIM 분석을 위한 fragment ions 589
그림 1. Soxhlet 추출장치 26
그림 2. 고체-액체-기체-초임계유체 상평형도 28
그림 3. 물 (액체) 검체에 대한 액-액 분배법과 고상추출법 (SPE)의 추출과정 비교 29
그림 4. 비극성 용매와 극성 용매 혼합액의 alumina column 상 용출강도 40
그림 5. GPC에 의한 농약 (DDT)과 유지 간섭성분간의 분리. 충전제 Bio-Bead S-X2, column 길이 23 cm. 41
그림 6. Sweep co-distillator 45
그림 7. 칼럼효율에 대한 van Deemter equation. μopt : 최적 유속 51
그림 8. Silica support 표면 반응에 의한 bonded phase HPLC column 63
그림 9. Silica 표면 중 silanol 잔기를 최소화하기 위한 endcapping 64
그림 10. Embedded polar group ligand의 삽입 65
그림 11. Ion-pair chromatography의 분리 원리 66
그림 12. Methomyl oxime과 oxamyl oxime의 TIC 및 mass spectra. 75
그림 13. GC-MS SIM을 이용한 현미 중 methomyl 및 oxamyl 분석. 76
그림 14. Triple quadrupole mass spectrometer의 기본 구조 78
그림 15. 살충제 indoxacarb의 HPLC/UVD 분석시 검량선 83
그림 16. 내부표준법 검량선의 예 85
8.2. 잔류농약 분석법 4.1.2.2 다종농약다성분 분석법-제2법 102
그림 1. Carbamate계 농약 분석을 위한 post-column deivatization 반응 112
그림 2. Post-column 유도체 형성 HPLC의 기기구성 113
그림 1. 가스크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 (DB-5) 120
그림 1. 고속액체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램. 129
그림 1. 기체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 135
그림 1. 기체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 (DB-1701, 0.53 mm i.d. × 30 m) 151
그림 2. Phorate 및 산화대사산물 153
그림 3. Phorate의 최종 산화형태 153
그림 1. 고성능 액체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 160
8.10. 잔류농약 분석법 4.1.3.13 163
그림 1. 4-CPA의 trichloroethyl ester 형성 반응 167
그림 1. 고성능 액체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 174
그림 1. 기체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 (DB-608) 1, methomyl oxime (5.9분); 2, oxamyl oxime (6.4분) 각 2 ng. 181
그림 2. 기체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 (DB-17) 1, methomyl oxime (8.2분); 2, oxamyl oxime (13.3분) 각 2 ng. 181
그림 3. Oxamyl의 가수분해 대사반응 182
그림 1. 고성능 액체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 cyhexatin (9.9분) 50 ng. 187
그림 2. Cyhexatin의 UV 흡광 spectrum. 189
그림 1. 고성능 액체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 fentin hydroxide (12.7분) 20 ng. 193
그림 2. Fentin hydroxide의 UV 흡광 spectrum. 195
그림 1. 기체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 nereistoxin (4.9분) 4 ng. 200
그림 1. Cartap의 nereistoxin으로의 전환 반응 201
8.16. 잔류농약 분석법 4.1.3.21 203
그림 1. Dimethyldithiocarbamate 및 ethylenebisdithiocarbamate계 농약의 분석 과정 208
그림 1. 액체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 211
그림 2. Fluquinconazole의 UV spectrum. 213
그림 1. 기체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 (DB-5) 219
8.19. 잔류농약 분석법 4.1.3.24 223
그림 1. MCPB의 pentafluorobenzyl ester 형성 반응 227
그림 1. 액체크로마토그래프에서 1 그룹 표준품의 크로마토그램 (이동상 45/55, 검출파장 230 nm) 235
그림 2. 액체크로마토그래프에서 2 그룹 표준품의 크로마토그램 (이동상 45/55, 검출파장 230 nm) 236
그림 3. Mobile phase의 pH 조건에 따른 sulfonylurea 화합물들의 머무름 특성 변화 238
그림 4. 현미검체 중 HPLC 분석 chromatogram의 예. 240
그림 1. 고성능 액체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 244
그림 1. 액체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 252
그림 2. 액체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 252
그림 1. 현미 검체 중 pyroquilon 분석 크로마토그램 A, 무처리 검체; B, 0.2 mg/kg 처리 검체 260
그림 2. 현미 검체 중 tricyclazole 분석 크로마토그램 A, 무처리 검체; B, 0.2 mg/kg 처리 검체 260
그림 1. 현미 검체 중 carbofuran 분석 LC-MS SIM 크로마토그램 A, 무처리 검체; B, 0.05 mg/kg 처리 검체 268
그림 2. 현미 검체 중 3-hydroxycarbofuran 분석 LC-MS SIM 크로마토그램 A, 무처리 검체; B, 0.05 mg/kg 처리 검체 269
그림 3. Carbofuran aminothio 유도체들의 산 가수분해 270
그림 1. 액체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 orysastrobin (10.7분) 20 ng. 282
그림 2. Orysastrobin의 자외 흡광스펙트럼. 284
그림 3. Orysastrobin의 ESI(+) mass spectrum. 285
그림 1. 액체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 cyflumetofen (10.9분) 40 ng. 292
8.31. 잔류농약 분석법 4.1.4.18 302
그림 1. Glyphosate의 형광유도체 형성반응 305
8.35. 잔류농약 분석법 4.1.4.26 318
그림 1. 액체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 phoxim (9.3분) 20 ng. 320
그림 2. 고추 중 phoxim 분석을 위한 HPLC chromatogram A, 무처리 검체; B, 0.2 mg/kg 처리 검체 322
그림 1. 고성능 액체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 fenbutatin oxide (12.5분) 50 ng. 333
그림 2. Fenbutatin oxide의 UV 흡광 spectrum. 334
그림 1. 액체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 338
8.42. 잔류농약 분석법 4.1.4.45 350
그림 1. Buprofezin의 ESI(+) spectrum. 353
8.43. 잔류농약 분석법 4.1.4.46 354
그림 1. Ethephondml methyl ester 형성 반응 357
그림 1. 고성능 액체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 bistrifluron (10.0분) 8 ng. 363
8.48. 잔류농약 분석법 4.1.4.59 373
그림 1. Emamectin benzoate의 형광유도체 형성 반응 376
8.51. 잔류농약 분석법 4.1.4.63 385
그림 1. Haloxyfop의 methyl ester 형성 반응 389
8.54. 잔류농약 분석법 4.1.4.68 399
그림 1. Daimuron의 가수분해 및 유도체 형성반응 402
8.55. 잔류농약 분석법 4.1.4.69 404
그림 1. Dichlorprop의 trichloroethyl ester 형성 반응 407
그림 1. 고성능 액체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 ethychlozate acid (12.6분) 8 ng. 414
그림 2. Ethychlozate의 ester 가수분해 반응 416
그림 1. 감귤 검체 중 acibenzolar-S-methyl 분석 크로마토그램 좌, 무처리 검체; 우, 2.5 mg/kg 처리 검체 423
그림 2. Acibenzolar-S-methyl의 가수분해 반응 424
8.60. 잔류농약 분석법 4.1.4.77 426
그림 1. Diazomethane에 의한 quinclorac의 methylation 430
8.62. 잔류농약 분석법 4.1.4.80 435
그림 1. Fosetyl의 methyl ester 형성 반응 437
8.63 잔류농약 분석법 4.1.4.89 439
그림 1. 고성능 액체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 oxadiargyl (12.9분) 8 ng. 441
8.64. 잔류농약 분석법 4.1.4.94 443
그림 1. Fluroxypyr 분석에서 추출 시 가수분해 및 ester 형성 반응 446
그림 1. 기체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 (DB-5) quinalphos (6.7분) 2 ng. 461
그림 1. 고성능 액체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 fluopicolide (12.7분) 50 ng. 479
그림 1. 고성능 액체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 mandipropamid (11.0분) 10 ng. 491
그림 1. 고성능 액체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 mesotrione (11.9분) 10 ng. 495
그림 1. 고성능 액체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 acetaldehyde-2,4-DNPH (9.3분) 10 ng. 500
그림 1. Acetaldehyde의 2,4-dinitrophenylhydrazone 유도체 형성 반응 501
그림 1. 기체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 dimethametryn (6.0분) 2 ng. 504
8.80 잔류농약 분석법 4.1.4.120 507
그림 1. 액체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 pyribenzoxim (10.3분) 20 ng. 509
그림 1. 액체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 DBEDC (8.3분) 20 ng. 513
그림 2. DBEDC 중 dodecylbenzenesulfonate 분리 및 분배 추출을 위한 ion-pair 생성 515
그림 1. 액체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 metamifop (7.9분) 20 ng. 518
그림 1. 액체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 metaflumizone (8.2분) 20 ng. 523
그림 1. 기체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 metrafenone (5.4분) 2 ng. 528
그림 1. 기체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 bromobutide (4.0분) 2 ng. 532
그림 1. 액체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 spinetoram J형 (8.0분), spinetoram L형 (8.9분) 20 ng. 538
그림 1. 액체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 amisulbrom (8.6분) 20 ng. 543
8.88 잔류농약 분석법 4.1.4.128 545
그림 1. 액체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 oxolinic acid (8.3분) 20 ng. 547
그림 1. 액체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 orthosulfamuron (9.7분) 20 ng. 552
그림 1. 기체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 MCPA-2-chloroethyl ester 유도체 (7.7분) 2 ng. 558
그림 2. MCPA의 2-chloroethyl ester 형성 반응 560
그림 1. 액체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 quinoclamine (11.0분) 20 ng 564
그림 1. 기체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 quinmerac methyl ester 유도체 (5.4분) 10 ng. 569
그림. Quinmerac의 methyl ester 형성 반응 571
그림 1. 액체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 chromafenozide (10.2분) 20 ng. 575
그림 1. 액체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 chlorantraniliprole (9.6분) 20 ng. 580
그림 1. 액체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 flubendiamide (9.1분) 40 ng. 585
그림 1. 기체크로마토그래프에서 표준품의 크로마토그램 piperophos (5.7분) 1 ng. 589