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목차

I. 서론 10

I-1. 리튬 마이크로 전지 10

I-2. 리튬 마이크로 전지의 음극 물질 14

I-3. 접근 방법 16

II. 이론적 배경 18

II-1. 리튬 이차전지의 원리 18

II-2. Miedema's model 23

II-2-1. Si-M-M' 음극 박막 25

II-2-2. 기판(substrate) vs. 막(film) 26

III. 실험방법 33

III-1. 실험 장치 33

III-1-1. Sputtering system 33

III-1-2. Glove box 34

III-2. 시료 준비 38

III-2-1. 기판의 준비 38

III-2-2. Si, Si-M 박막의 증착 38

III-2-3. Si-M-M' 박막의 증착 39

III-2-4. 기판의 변화 39

III-3. 박막의 특성 평가 40

III-3-1. 박막의 조성 및 두께 40

III-3-2. 전기화학적 특성 평가 40

IV. 결과 및 고찰 42

IV-1. Si-M 박막 음극 42

IV-1-1. 조성에 따른 전기화학적 특성 및 균열 특성 42

IV-1-2. cut-off 전압 조절에 따른 전기화학적 특성 및 균열 특성 51

IV-2. Si-M-M' 박막 음극 55

IV-2-1. Ag 첨가량에 따른 전기화학적 특성 및 균열 특성 55

IV-3. 음의 바이어스 인가와 기판의 변화에 따른 Si-Zr-Ag 음극 박막 65

IV-4. 다층 박막 음극 73

IV-4-1. Si-Zr / Si-Zr 다층 박막 76

IV-5. 리튬 마이크로 전지의 제조 및 전기화학적 특성 84

IV-5-1. 역방향으로 제조된 리튬 마이크로 전지의 전기화학적 특성 84

IV-5-2. 음극과 전해질사이의 계면에 Li4Ti5O12를 삽입한 역방향 리튬 마이크로 전지의 전기화학적 특성(이미지참조) 87

IV-5-3. PES 기판위에 제조된 정방향의 리튬 마이크로 전지의 전기화학적 특성 89

V. 결론 92

참고문헌 94

Abstract 97

List of Tables

Table 1. Summary of Si & Si-Zr thin film composition and applied power during deposition 45

Table 2. The composition of the Si-Zr(-Ag) thin films 58

Table 3. The specification of the Si-Zr-Ag thin films 69

List of Figures

Fig. 1. Schematic diagram of Lithium Micro Rechargeable Battery 13

Fig. 2. Schematic representation of the lithium rechargeable battery 21

Fig. 3. Theoretical charging curve in single phase 22

Fig. 4. Equilibrium phase diagram of the Li-Si system 27

Fig. 5. Equilibrium phase diagram of the Si-Zr system 28

Fig. 6. Equilibrium phase diagram of the Ag-Zr system 29

Fig. 7. Equilibrium phase diagram of the Ag-Zr system 30

Fig. 8. Heat of formation calculated by Miedema's model 31

Fig. 9. Heat of formation calculated by Miedema's model 32

Fig. 10. Flow chart of the experimental process 35

Fig. 11. Schematic diagram of the sputtering system 36

Fig. 12. Schematic diagram of the glove box 37

Fig. 13. The first and second discharge (Lithium insertion) - charge (Lithium extraction) curves for the Si(-Zr) films 46

Fig. 14. Differential capacity curve of the second cycle of the Si(-Zr) thin films 47

Fig. 15. Capacity vs. cycle number of the Si(-Zr) thin films 48

Fig. 16. FESEM images of the Si(-Zr) thin films after 200 cycles 49

Fig. 17. Charge-discharge curve for second cycle of the Si68Zr32 sample applied to 0 - 1.5 V and 0.15 - 1.5 V cutoff voltage(이미지참조) 52

Fig. 18. Capacity vs. cycle number of the Si68Zr32 sample applied to 0 - 1.5 V and 0.15 - 1.5 V cutoff voltage(이미지참조) 53

Fig. 19. FESEM images Of the Si68Zr32 Sample applied to 0 - 1.5 V and 0.15 - 1.5 V cutoff voltage after 200 cycles(이미지참조) 54

Fig. 20. Charge-discharge curve for first(firtst) and second cycle of the Si-Zr(-Ag) thin films 59

Fig. 21. Differential capacity curve of the second cycle of the Si-Zr(-Ag) thin films 60

Fig. 22. The variation of discharge OCV (Open Circuit Voltage) as a function of Ag content for the Si-Zr(-Ag) thin films 61

Fig. 23. Capacity vs. cycle number of the Si-Zr(-Ag) thin films 62

Fig. 24. FESEM images of the Si-Zr(-Ag) thin films after 200 cycles 63

Fig. 25. Cross-sectional view FESEM images of Si-Zr-Ag thin film deposited with/without negative d.c. bias 68

Fig. 26. Capacity vs. cycle number of the Sample D3, E and F 70

Fig. 27. FESEM images of the Sample D3, E and F after 200 cycles 71

Fig. 28. Charge-discharge curve for second cycle of the Sample F 72

Fig. 29. Capacity vs. cycle number of the Si59Zr28Ag13 thin film with 4600 A thickness(이미지참조) 75

Fig. 30. Schematic diagram of the Si85Zr15 / Si58Zr42 multi-layer thin film(이미지참조) 78

Fig. 31. Capacity vs. cycle number of the Si85Zr15 / Si58Zr42 multi-layer thin film(이미지참조) 79

Fig. 32. FESEM images of the Si85Zr15 / Si58Zr42 multi-layer thin film after 53 cycles(이미지참조) 80

Fig. 33. Schematic diagram of the Si75Zr25 / Si58Zr42 multi-layer thin film(이미지참조) 81

Fig. 34. Cross-sectional view of the Si75Zr25 / Si58Zr42 multi-layer thin film on deposited at Si-wafer(이미지참조) 82

Fig. 35. Capacity vs. cycle number of the Si75Zr25 / Si58Zr42 multi-layer thin film(이미지참조) 83

Fig. 36. Charge-discharge curve for first cycle of the Ni foil / (Si-Zr/Si-Zr multilayer) / LiBPON / LiCoO₂ / Ni thin film battery 86

Fig. 37. Charge-discharge curve for first cycle of the Ni foil / (Si-Zr/si-Zr multilayer) / Li4Ti5O12 / LiBPON / LiCoO₂ / Ni thin film battery(이미지참조) 88

Fig. 38. Charge-discharge curve for first cycle of the PES / Pt / LiCoO₂ / LiBPON / Li4Ti5O12 / (Si-Zr/Si-Zr multilayer) / Ni thin film battery(이미지참조) 91

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