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표제지

목차

List of Abbreviation 11

국문요약 12

제1장 서론 13

1.1. 자기치유와 고분자 13

1.2. 자기 치유 기능의 도입 15

1.2.1. 자기 치유 도입 방법 15

1.2.2. 캡슐을 이용한 자기 치유 기능의 도입 17

1.2.3. 빛 또는 열을 이용한 자기치유 19

1.2.4. 공기 중 수분을 이용한 자기치유 20

1.3. 마이크로캡슐 합성방법 21

1.4. 치유 물질 선택 23

1.5. 본 연구의 목적 25

제2장 실험 26

2.1. 시약 및 기구 26

2.2. 프리폴리머의 합성 28

2.3. IPDI의 마이크로캡슐 합성 30

2.4. 마이크로캡슐화의 증명 34

2.4.1. FT-IR 분석 34

2.4.2. NMR 분석 35

2.4.3. TGA 분석 35

2.5. 마이크로캡슐의 평균직경과 분포 측정 36

2.6. 마이크로캡슐의 막 두께 및 표면 관찰 36

2.7. 캡슐막의 유리전이온도(Tg) 분석[이미지참조] 36

2.8. 마이크로캡슐 함유 자기치유 코팅재 제조 37

제3장 결과 및 고찰 38

3.1. Polyurethane에 의한 IPDI의 마이크로캡슐화 38

3.1.1. FT-IR 분석 38

3.1.2. NMR 분석 43

3.1.3. TGA 분석 45

3.1.4. 교반 속도에 따른 캡슐의 평균 직경 및 분포 측정 47

3.1.5. 마이크로캡슐 막의 표면 형태 관찰 52

3.1.6. 다이올 단량체 구조에 따른 마이크로캡슐의 특성 변화 54

3.2. 수분에 의한 IPDI 반응성 조사 63

3.2.1. 촉매 하에서의 IPDI 반응 거동 63

3.2.2. 공기 중의 IPDI의 수분 반응 거동 67

3.3. 크랙 발생시 마이크로캡슐로부터 나온 심물질의 흐름성 관찰 68

3.4. 마이크로캡슐을 함유한 자기치유형 코팅재의 성능 평가 69

제4장 결론 71

참고문헌 73

ABSTRACT 75

표목차

Table 1. Experimental conditions and yields of the microencapsulation. 33

Table 2. Preparatio of self-healing coating formulation 37

Table 3. Experimental conditions and yields of the microencapsulation. 55

Table 4. Properties of poly(ethylene glycol). 56

Table 5. Experimental conditions of IPDI polymerization. 64

Table 6. Results of impermeability test. 70

그림목차

Figure 1. The Process of the self-healing system. 13

Figure 2. The importance of the self-healing ability of materials. 14

Figure 3. Hollow fiber-based self-healing composites. 15

Figure 4. Microencapsules-based self-healing composites. 16

Figure 5. Microencapsulation self-healing concept. 18

Figure 6. Process of the microencapsulation : interfacial polymerization. 22

Figure 7. Chemical structure of IPDI (Isophorone diisocyanate). 24

Figure 8. Process of the synthesis of urethane prepolymer. 29

Figure 9. Microencapsulation process of IPDI. 30

Figure 10. Process of microencapsulation of IPDI. 31

Figure 11. Infrared spectra of (a) cyclohexanone, (b) TDI,... 40

Figure 12. Infrared spectra of (a) chlorobenzene, (b) IPDI,... 42

Figure 13. ¹H NMR spectra of extracts from microcapsules :... 44

Figure 14. TGA weight loss curves and Derivatives of TGA data of... 46

Figure 15. Optical microscope images of microcapsules prepared at various... 48

Figure 16. Surface and shell morphology of microcapsules... 48

Figure 17. Size distribution of microcapsules prepared at different agitation rates... 49

Figure 18. Relationship between mean diameter of microcapsules and agitation... 50

Figure 19. Relationship between mean diameter of microcapsules and agitation... 51

Figure 20. Outer (a) and inner (b) shell morphology of... 53

Figure 21. Yield of microcapsules obtained with various diols. 55

Figure 22. Surface and shell morphology of microcapsules obtained... 58

Figure 23. Size distribution and mean diameter of microcapsules... 59

Figure 24. DSC thermograms of microcapsule shell prepared from (a) EG,... 61

Figure 25. DSC thermograms of microcapsule shell prepare from... 62

Figure 26. Infrared spectra of IPDI: (a) before reaction... 65

Figure 27. Curve of isocyanate conversion (%) vs. reaction time. 66

Figure 28. Infrared spectra of IPDI : (a) before reaction and... 67

Figure 29. Healing test : Optical microscopy shows that... 68

Figure 30. A protective coating containing microcapsules coated on a CRC board. 69

Figure 31. Results of impermeability test. 70

도식목차

Scheme 1. The reaction between isocyanate and H₂O. 20

Scheme 2. Synthesis of urethane prepolymer 28

Scheme 3. Formation of polyurethane shell. 32

초록보기

본 연구의 목적은 디이소시아네이트 화합물을 함유하는 마이크로캡슐을 제조하고 자기치유형 보호코팅재에 적용하는 것이다. 디이소시아네이트 화합물의 공기 중 수분과의 반응 거동을 조사함으로써 치유 물질로서의 가능성을 확인하였다.

Polyurethane (PU)을 캡슐막으로 하여 isophorone diisocyanate (IPDI)의 마이크로캡슐화를 계면중합법에 의해 수행하였다. 마이크로캡슐의 생성여부는 FT-IR, NMR과 TGA 열분석으로 확인하였고, 마이크로캡슐의 직경 및 크기 분포, 표면 형상과 캡슐막의 두께는 광학현미경과 FE-SEM을 통하여 관찰하였다. 교반속도 및 다이올/트라이올 구조 변화에 따른 마이크로캡슐의 특성 변화를 조사하였다.

유리판에 자기치유형 보호 코팅재를 제조하여 크랙을 형성시킨 후 광학현미경으로 관찰한 결과, 크랙 형성 직후 크랙이 지나가는 자리에 위치하는 마이크로캡슐이 깨지면서 심물질이 흘러나와 크랙을 메워주는 것을 확인하였다. 또한 CRC board에 마이크로캡슐을 함유한 자기치유 코팅재를 제조하여 내투수 테스트를 진행한 결과, 마이크로캡슐을 함유하지 않는 코팅재에 비해 투수량이 현저히 적은 것으로 확인되었다. 이로써 IPDI 마이크로캡슐을 함유한 코팅재의 자기치유 가능성을 확인하였다.

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