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Title Page

ABSTRACT

Contents

Chapter I. Introduction 14

I-1. Overview of lithium secondary battery 14

I-1-1. What are lithium secondary batteries? 14

I-1-2. Basic principles of lithium batteries 16

I-1-3. Components of lithium secondary batteries 18

I-1-3-1. Electrolytes 18

I-1-3-2. Separator 20

I-1-3-3. Cathode materials 20

I-1-3-4. Anode materials 21

I-2. High capacity anode materials for lithium secondary batteries 21

I-2-1. Li metal anode 21

I-2-2. Metal oxide based anodes 23

I-2-3. Silicon based anodes (Si, SiOx)(이미지참조) 24

I-3. Rechargeable Li-Oxygen (Li-O₂) batteries 25

I-4. Research objectives 28

References (Chapter I. Introduction) 29

Chapter II. Nitrogen-Doped Carbon Coating for a High Performance SiO Anode in Lithium-Ion Batteries 35

II-1. Introduction 36

II-2. Experimental Section 38

II-3. Results and Discussion 40

II-4. Conclusion 53

References (Chapter II. NC-SiO) 54

Chapter III. Three-Dimensional Mesoporous Silicon Nanofibers as an Anode Material for High-Performance Lithium Secondary Batteries 57

III-1. Introduction 58

III-2. Experimental Section 59

III-3. Results and Discussion 61

III-4. Conclusion 76

References (Chapter III. m-SiNFs) 77

Chapter IV. Composite Protective Layer for Li metal Anode in High-Performance Lithium-Oxygen Batteries 83

IV-1. Introduction 84

IV-2. Experimental Section 85

IV-3. Results and Discussion 86

IV-4. Conclusion 96

References (Chapter IV. CPL Li Metal) 97

Chapter V. Binder-Free Metal Fibril-Supported Fe₂O₃ Anode for High-Performance Lithium-Ion Batteries 100

V-1. Introduction 101

V-2. Experimental Section 102

V-3. Results and Discussion 104

V-4. Conclusion 114

References (Chapter V. Fe₂O₃/SF) 116

Chapter VI. Concluding Remarks 121

Summary in Korean (요약문) 123

Curriculum Vitae 125

List of Tables

Table V-1. Summary of previous studies on electrochemical performances of various Fe₂O₃ anode materials. 115

List of Figures

Figure I-1. Schematic representation of battery operation. 14

Figure I-2. Market forecast of secondary battery 15

Figure I-3. Future directions of battery applications. 16

Figure I-4. Schematic illustration of Li-ion battery (LIB) operation. 17

Figure I-5. Various kinds of solvents and salts for lithium batteries. 19

Figure I-6. Schematic descriptions for (a) the growth of dendrite crystals on a lithium surface and (b) the formation of isolated lithium particles (dead lithium) from lithium dendrites. 22

Figure I-7. Data for various energy storage system with electrochemical reactions. 26

Figure I-8. Practical specific energies for various rechargeable batteries, along with estimated driving distances and pack prices. 26

Figure I-9. Schematic representation and remained problems of Non-aqueous Li-O₂ cell. 27

Figure II-1. A scheme for the fabrication of NC-SiO via a simple process using an ionic liquid. 40

Figure II-2. SEM images of (a) bare SiO microparticles and (b) NC-SiO. 41

Figure II-3. An HRTEM image of NC-SiO. 42

Figure II-4. A magnified STEM image and elemental analysis of NC-SiO. 42

Figure II-5. XPS spectra and atomic contents (inset) of NC-SiO and C-SiO. 44

Figure II-6. TGA curves of NC-SiO and C-SiO conducted in air. 45

Figure II-7. An N 1s XPS spectrum of NC-SiO. 45

Figure II-8. XRD patterns for bare SiO, C-SiO, and NC-SiO. 47

Figure II-9. Potential profiles during the first cycle at C/10. 49

Figure II-10. The cycling performance at 1C of SiO, C-SiO and NC-SiO. 50

Figure II-11. The rate capabilities measured at various current rates. 50

Figure II-12. The impedance spectra of C-SiO and NC-SiO after delithiation in the precycling and the 200th cycle.(이미지참조) 52

Figure III-1. Schematic illustration showing the synthesis of mesoporous silicon nanofibers (m-SiNFs). 64

Figure III-2. Photographs of the (a) electrospun PAA/SiO₂ nanofibers, (b) calcined SiO₂ nanofibers, and (c) m-SiNFs prepared via magnesiothermic reduction. 64

Figure III-3. SEM images of the (a) electrospun PAA/SiO₂ nanofibers, (b) SiO₂ nanofibers after being calcined, and (c) and (d) m-SiNFs after the Mg reduction and HCl etching processes. 66

Figure III-4. A TEM image of (a) an m-SiNF and (b) an HRTEM image of an m-SiNF. 66

Figure III-5. XRD pattern of the calcined SiO₂ nanofibers and those of the m-SiNFs before and after being etched with HCl. 68

Figure III-6. (a) Nitrogen adsorption/desorption isotherms of the SiO₂ nanofibers and the m-SiNFs. (b) The BJH pore diameter distributions of the calcined SiO₂ nanofibers and the m-SiNFs... 69

Figure III-7. (a) A TEM image and (b) an SEM image of the commercial silicon nanopartides (SiNPs) used in the study. 70

Figure III-8. Potential profiles of the unit cells fabricated using SiNPs and the m-SiNFs at 0.1 Ag-1(이미지참조) 72

Figure III-9. The cycling performances and coulombic efficiencies of the unit cells fabricated using SiNPs and the m-SiNFs at 2A g-1(이미지참조) 73

Figure III-10. (a) Rate capability and (b) potential profiles of the m-SiNF electrode measured at a series of current rates. 74

Figure III-11. SEM images of the m-SiNF electrode (a) before cycling and (b) after 300 cycles. 75

Figure IV-1. A photograph of CPL-coated Li electrode. 87

Figure IV-2. SEM images of surface of (a) pristine Li metal, (b) CPL-coated Li and (c) cross-sectional images of Li electrode after CPL coating 88

Figure IV-3. Potential profiles of Li-O₂ cells fabricated using Li electrode (a) without CPL and (b) with CPL at 0.1 ㎃ ㎝-2.(이미지참조) 90

Figure IV-4. Cycle performance (Discharge capacity and terminal potentials) of Li-O₂ cells fabricated using Li electrode with CPL (red) and without CPL (black) at 0.1 ㎃ ㎝-2.(이미지참조) 90

Figure IV-5. Impedance spectra of Li-O₂ cells after charging in the 1st cycle and 80th cycle.(이미지참조) 91

Figure IV-6. Photographs of (a) fresh Li metal, (b) cycled Li electrode without CPL and the Li electrode with CPL (c) before cycles and (d) after 80 cycles. 92

Figure IV-7. SEM images of the Li electrode (a) without and (b) with CPL after 80 cycles 93

Figure IV-8. (a) The C 1s and (b) O 1s and (c) S 2p XPS spectra of the Li electrodes in Li-O₂ cells after 80 cycles. 95

Figure V-1. SEM images of (a) pristine stainless steel fibrils (SF) and (b) magnification image. 105

Figure V-2. SEM images of (a) Fe₂O₃-coated SF (Fe₂O₃/SF) and (b) magnification image. (c) Cross-sectional SEM image of Fe₂O₃/SF. 105

Figure V-3. Fe 2p XPS spectrum of Fe₂O₃/SF 106

Figure V-4. Differential capacity plot for the Fe₂O₃/SF electrode (the numbers indicate cycle number). 108

Figure V-5. Cycling performance of Fe₂O₃/SF and Fe₂O₃/Cu foil at 400 ㎃ g-1.(이미지참조) 109

Figure V-6. SEM images of (a) Fe₂O₃/Cu foil and (b) Fe₂O₃/SF after 100 cycles. 110

Figure V-7. Impedance spectra of Fe₂O₃/Cu foil and Fe₂O₃/SF after delithiation in the precycling and the 100th cycle. 111

Figure V-8. (a) Rate capability and (b) cycling performance at 8000 ㎃ g-1 of Fe₂O₃/SF(이미지참조) 113

초록보기

 기존 리튬이차전지의 에너지 밀도의 한계성을 극복하기 위해, 고용량의 음극 소재 (실리콘계 음극: 4200 mAh g-1, 리튬전극: 3860 mAh g-1) 개발의 필요성이 대두되고 있다. 본 연구의 목적은 실리콘 기반의 고용량 음극재의 구조제어 및 표면개질을 통해 리튬이차전지의 성능을 향상시키는 것에 있다. 한편, 기존 리튬이차전지보다 이론적 에너지 밀도가 10 배 큰 차세대 전지시스템인 리튬-산소 이차전지의 성능향상에 관한 연구도 진행하였다. 특히, 이 시스템의 음극으로 사용되는 리튬금속의 안정화를 통해 리튬-산소 이차전지의 성능 확보를 위한 연구를 진행하였다.

본 연구에서는 첫째, 실리콘계 음극소재 중 하나인 실리콘 모노옥사이드 입자에 이온성 액체의 코팅 및 탄화를 통해 전기전도성이 우수한 질소도핑된 탄소를 코팅하였다. 이를 통해 얻어진 질소도핑된 탄소 코팅을 포함하는 실리콘계 음극은 우수한 전기화학적 특성 (고출력특성 및 장기사이클 안정화)을 나타내었다. 이러한 질소 도핑된 탄소 코팅법은 전기전도도가 낮은 다른 전극 소재로의 응용가능한 접근법으로 판단된다.

또한, 실리카 나노섬유와 마그네슘을 이용한 환원반응을 통해 다공성 구조의 실리콘 나노섬유를 제조해 이를 고출력, 고성능을 특징으로 하는 리튬이차전지 음극 소재 특성 연구를 진행하였다. 제조된 다공성 실리콘 나노섬유 음극은 수 나노사이즈의 작은 입자가 서로 연결되어 이차구조를 가지고 있으며, 이러한 구조적 장점은 사이클 구동 중에 발생되는 큰 부피변화로 인한 열화 현상을 완화시켜줄 뿐 아니라, 다공성 구조로 인해 리튬이온의 접근성을 용이하게 해줌으로써 음극으로 적용시 고출력 특성 확보를 가능하게 하였다.

마지막으로 차세대 리튬이차전지 시스템(리튬-산소 이차전지)의 핵심 소재인 리튬금속 음극에 유무기 복합보호막을 솔루션 코팅법을 통해 손쉬운 방법으로 도입하였다. 리튬전극의 우수한 사이클 성능을 확보하였다. 유무기 복합보호막이 코팅된 리튬 전극을 음극으로 적용한 리튬 산소 이차전지는 우수한 사이클 특성을 보여주었으며, 표면 분석 및 임피던스 분석을 통해 전해질의 분해를 최소화되는 효과로 인한 것임을 확인하였다. 이러한 리튬 보호막은 리튬전극을 음극으로 사용하는 리튬메탈 이차전지시스템 (리튬-황 전지, 리튬금속 폴리머전지 등)으로의 응용범위를 넓힐 수 있을 것으로 기대된다.

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