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국문초록

목차

제1장 서론 11

제2장 문헌조사 12

2.1. 탄소나노튜브의 종류와 구조 12

2.2. 탄소나노튜브의 라만 진동 모드 15

2.3. 탄소나노튜브의 합성방법 15

2.3.1. 아크방전법 (arc discharge) 15

2.3.2. HiPCO법 (High pressure carbon monoxide) 16

2.3.3. laser ablation 법 17

2.3.4. 화학 기상 증착법 (Chemical vapor deposition) 19

2.4. 탄소나노튜브의 정제 20

2.4.1. 기상정제법 (Gas phase purification) 20

2.4.2. 액상정제법 (Liquid phase purification) 23

2.4.3. filtration (거르기법) 24

2.4.4. Centrifugation (원심분리법) 25

2.4.5. Chromatography (크로마토그래피) 25

제3장 실험방법 26

3.1. 기상정제법 26

3.2. 액상정제법 28

3.3. 복합정제법 29

제4장 실험결과 및 고찰 30

4.1. 클로로포름을 이용한 기상정제 30

4.2. 액상정제 34

4.3. 기상-액상 복합정제 38

4.4. 후 처리 공정 41

4.5. 온도에 따른 후 처리 공정 효과 46

4.6. 정제된 시료의 특성 평가 51

4.6.1. SEM 형상 비교 51

4.6.2. 라만 53

4.6.3. 분산도와 면저항 55

제5장 결론 58

제6장 참고문헌 61

Abstract 66

List of Tables

Table. 4-1. G/D peak intensity ratio of purified MWCNTs 54

Table. 4-2. Dispersibility and sheet resistance of purified MWCNTs 57

List of Figures

Fig. 2-1. CNT tube will be formed by rolling up the graphene sheet if... 13

Fig. 2-2. Illustration of zigzag, armchair and chiral type of single-walled... 14

Fig. 2-3. Schematic diagram of the HiPCO process of CNT growth 18

Fig. 2-4. Schematic diagram of laser ablation equipment used in CNT... 18

Fig. 2-5. HRTEM micrographs of metallic impurities embedded in graphitic... 22

Fig. 3-1. Schematic diagram of the MWCNTs purification method using... 27

Fig. 4-1. ICP-AES results of MWCNTs purified using chloroform for... 32

Fig. 4-2. Purification efficiency results of each metal impurities using... 33

Fig. 4-3. ICP-AES results of MWCNTs treated using several liquids 36

Fig. 4-4. ICP-AES results of hydrochloric acid purification by varying the... 37

Fig. 4-5. ICP-AES results of gas-liquid combined purification using... 40

Fig. 4-6. XPS results of MWCNTs treated using chloroform for 5-30 min.... 43

Fig. 4-7. XPS result of samples after post-treatment using hydrogen gas... 44

Fig. 4-8. XPS result of samples after post-treatment using water vapor 45

Fig. 4-9. ICP-AES result of three stages purified samples via chloroform... 48

Fig. 4-10. ICP-AES result of three stages purified samples via chloroform... 49

Fig. 4-11. ICP-AES result of samples purified using 3M hydrochloric acid... 50

Fig. 4-12. The SEM images (3k) of (a)Raw, (b)Ch, (c)3HCls, (d)Ch-3HCls,... 52

Fig. 4-13. Raman spectra of purified MWCNTs 54

Fig. 5-1. Purification efficiency of several purification treatments conducted... 60

초록보기

 다중벽 탄소나노튜브는 다공성 Al₂O₃또는 MgO 지지체 위에 나노입자로 도입된 Fe와 Co, Ni 등과 같은 전이 금속의 촉매를 사용하여 화학기상증착법으로 대량 생산되고 있다. 합성된 탄소나노튜브는 비정질 탄소와 풀러렌 같은 탄소함유물질 이외에 합성 시 촉매로 사용된 금속불순물들을 포함하고 있다. 금속불순물은 리튬이온전지, 초고용량 축전지, 초고압 전력 케이블 같은 탄소나노튜브의 첨단 응용분야에서 제품의 성능을 저하시키는 원인으로 작용하고 있다. 특히 초고압 전력 케이블에서 도체와 절연체의 계면에서 전기장의 첨극을 막아주는 반도전층에 고분자와 함께 컴파운드로 탄소나노튜브를 사용하는데 이 때, 금속불순물이 포함되면 장기적인 사용에 있어서 전선에 트리를 일으키고 전기장이 집중되는 현상이 나타난다. 따라서 탄소나노튜브의 응용에 있어 이러한 금속불순물의 정제는 꼭 필요한 처리이다. 탄소나노튜브의 금속불순물 제거를 위해 대개 고농도의 강산 처리를 사용하여 왔으나 이는 환경적 측면과 더불어 탄소나노튜브의 손상 측면에서 바람직하지 않다. 본 연구에서는 기상과 액상 방법을 이용하여 금속불순물이 거의 포함되지 않은 초고순도의 탄소나노튜브를 얻을 수 있는 정제기술을 개발하였다. 이 기술은 효율성이 높을 뿐만 아니라 친환경적인 정제법이라 하겠다. 기상 정제는 기화된 클로로포름이 고온에서 분해되어 발생한 Cl 라디칼에 의해 Al, Mg, Fe, Co 등의 금속불순물과 반응하여 제거하는 과정이다. 쿼츠 튜브관 안에 탄소나노튜브를 넣고 수직형 퍼니스에 위치시킨 후 상온에서 800℃까지 질소 분위기 하에서 승온시킨다. 승온 온도에 도달하면 질소 기체 100 ml/min으로 클로로포름을 버블링시켜 15분 동안 주입하였다. 이 후 금속불순물을 제거하고 탄소나노튜브에 남아있는 Cl을 제거하기 위해 수소 혼합기체(95% 질소와 5% 수소)나 water vapor를 흘려주어 탄소나노튜브 표면을 에칭하였다. 액상 정제는 탄소나노튜브를 3M 염산에 넣고 3시간 동안 상온에서 교반시키고, 탄소나노튜브 용액을 여과시킨 후 증류수로 세척하고 건조하였다. 이러한 정제과정을 거쳐 초기 금속불순물 농도 대비 94%까지 제거하였고, 290ppm으로 매우 낮은 고순도의 탄소나노튜브를 얻을 수 있었다. 정제된 탄소나노튜브를 분석하기 위해 ICP-AES(inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy)를 이용하여 시료에 포함된 금속불순물의 농도를 측정하였다. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), scanning electron microscopy (SEM), Raman spectroscopy, thermogravimetric analysis (TGA)로 탄소나노튜브의 특성을 분석하였다.

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