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표제지

목차

국문요약 12

제1장 서론 14

제2장 이론적 배경 16

2. 1. 탄화규소 16

가. 구조 16

나. 물성 및 응용 19

2. 2. CVD 공정 23

가. 화학기상증착법 23

나. 화학증착기구 24

2. 3. 탄화규소의 화학증착 27

가. 원료 물질 27

나. 화학증착 특성 32

다. 화학증착 반응에 대한 속도론적 고찰 36

2. 4. 저저항 구현을 위한 도핑 38

가. 질소 도핑 38

나. 알루미늄 도핑 42

다. 도펀트 프로파일링 44

제3장 실험 방법 50

3. 1. CVD-SiC 증착 50

가. CVD 장비 50

나. CVD 공정 52

3. 2. CVD-SiC 특성평가 53

가. CVD-SiC 후막 53

나. CVD-SiC 벌크 54

제4장 결과 및 고찰 56

4. 1. H₂/MTS gas 비율에 대한 영향 56

가. 증착조건 및 후막시편 제조 56

나. 결정상 및 미세구조 분석 57

다. 증착율 및 증착막 특성 분석 59

4. 2. MTS 유량 및 증착압력에 대한 영향 62

가. 증착조건 및 후막시편 제조 62

나. MTS 유량에 따른 증착율 분석 63

다. 증착압력에 따른 증착막 특성 분석 64

4. 3. 증착온도에 대한 영향 67

가. 증착조건 및 벌크시편 제조 67

나. 증착율 및 증착기구 분석 68

다. 미세구조 및 결정상 분석 71

라. 굽힘강도 및 밀도와 기공률 분석 74

4. 4. 질소 유량에 대한 영향 78

가. 증착조건 및 벌크시편 제조 78

나. 미세구조 및 결정상 분석 79

다. 질소 도핑에 따른 비저항 특성 분석 83

라. 굽힘강도 및 밀도와 기공률 분석 89

마. GDMS를 이용한 순도 분석 92

제5장 결론 94

참고문헌 97

ABSTRACT 105

List of Tables

Table. 2-1. Basic SiC polytypes 17

Table. 2-2. The physical properties of common silicon carbide 20

Table. 2-3. Advantages of CVD-SiC products in semiconductor processes 22

Table. 2-4. Various precursors available for CVD of SiC 27

Table. 2-5. List of precursors used by some selected investigators and their... 28

Table. 2-6. Physical properties of MTS 29

Table. 2-7. Heat of atomization for various silicon containing molecules 30

Table. 4-1. Experimental conditions for H₂/MTS gas ratio 56

Table. 4-2. The EDS analysis result of SiC deposition layer on H₂/MTS ratio 60

Table. 4-3. Vickers hardness measurement results of SiC deposition layer to... 60

Table. 4-4. Experimental conditions for MTS gas flow rate and deposition pressure 62

Table. 4-5. The thickness of the SiC deposition layer relative to the MTS gas... 63

Table. 4-6. The EDS analysis result of SiC deposition layer on deposition pressure 65

Table. 4-7. Vickers hardness measurement results of SiC deposition layer on... 65

Table. 4-8. Experimental conditions for deposition temperature 67

Table. 4-9. Experimental conditions for nitrogen gas flow rate 78

Table. 4-10. Hall effect analysis results of CVD-SiC specimens prepared with... 86

Table. 4-11. GDMS analysis results of CVD-SiC specimen prepared with N₂ gas... 93

List of Figures

Fig. 2-1. Structures of major SiC polytypes 17

Fig. 2-2. The phase diagram of the binary Si-C system 18

Fig. 2-3. The structure and temperature of occurrence in silicon carbide 19

Fig. 2-4. Sequence of steps occurring in the gas phase and on the substrate... 25

Fig. 2-5. The Arrhenius plot CVD of TiB₂ coatings 26

Fig. 2-6. Morphology-process relationships in CVD-SiC 33

Fig. 2-7. Schematic representation of structures deposited by CVD ; (a) columnar... 33

Fig. 2-8. Chemical composition-process relationship in CVD-SiC 34

Fig. 2-9. Room temperature value of the Hall mobility plotted versus carrier... 39

Fig. 2-10. Resistivity of nitrogen doped poly-SiC films as a function of... 40

Fig. 2-11. Carrier concentration and Hall mobility as a function of N₂ gas flow... 41

Fig. 2-12. Dark conductivity at room temperature and activation energy as a... 41

Fig. 2-13. Variations in the resistivity of epilayers grown under different growth... 42

Fig. 2-14. Schematic of two-zone heating furnace for Al-N co-doping growth 43

Fig. 2-15. Relationship between resistivity and hole concentrations of Al-N... 44

Fig. 2-16. Schematic diagram for the basic principle of SIMS 45

Fig. 2-17. Mass selection structure of magnetic sector type SIMS 47

Fig. 2-18. Mass selection structure of quardrupole type SIMS 47

Fig. 2-19. Mass selection structure of TOF type SIMS 48

Fig. 2-20. Schematic for hall effect measurement 49

Fig. 3-1. Schematic diagram of experimental equipment for the chemical vapor... 50

Fig. 3-2. CVD-SiC equipment and chamber interior 51

Fig. 3-3. Experimental process for CVD-SiC 52

Fig. 3-4. Characteristic evaluation of CVD-SiC films 53

Fig. 3-5. CVD-SiC bulk specimen processing 54

Fig. 3-6. Characteristic evaluation of CVD-SiC bulk samples 55

Fig. 4-1. Experimental results on H₂/MTS gas ratio 56

Fig. 4-2. The XRD analysis result of SiC deposition layer on H2 / MTS ratio 57

Fig. 4-3. The SEM microstructure of deposited SiC layers under different... 58

Fig. 4-4. Deposition rate to MTS gas flow rate and H₂/MTS gas ratio 59

Fig. 4-5. The stoichiometric ratio(C/Si) of the SiC deposition layer to the... 61

Fig. 4-6. Vickers hardness of the SiC deposition layer to the H₂/MTS ratio 61

Fig. 4-7. Experimental results on MTS gas flow rate and deposition pressure 62

Fig. 4-8. SiC deposition rate to MTS gas flow rate 64

Fig. 4-9. The stoichiometric ratio(C/Si) of the SiC deposition layer to the... 66

Fig. 4-10. Vickers hardness of the SiC deposition layer to the deposition pressure 66

Fig. 4-11. Experimental results on deposition temperature 67

Fig. 4-12. Cross sectional thickness of SiC layers deposited at (a) 1250℃,... 68

Fig. 4-13. Deposition rate as a function of deposition temperature 69

Fig. 4-14. Arrhenius plot of Ln(deposition rate) verus 1/T 70

Fig. 4-15. Surface microstructures of SiC layers deposited at (a) 1250℃,... 72

Fig. 4-16. Cross sectional microstructures of SiC layers deposited at (a) 1250℃... 73

Fig. 4-17. X-ray diffraction results of SiC layers deposited at various... 74

Fig. 4-18. Effects of deposition temperature on the bending strength of the... 75

Fig. 4-19. Effects of deposition temperature on the density of the CVD-SiC 76

Fig. 4-20. Effects of deposition temperature on the porosity of the CVD-SiC 76

Fig. 4-21. Comparision of LP-CVD and other methods in deposition rates and... 77

Fig. 4-22. Experimental results on nitrogen gas flow rate 78

Fig. 4-23. Cross sectional thickness of SiC layers deposited at (a) N₂ ＝ 0 slpm,... 79

Fig. 4-24. Surface microstructures of SiC layers deposited at (a) N₂ ＝ 0 slpm,... 80

Fig. 4-25. Cross sectional microstructures of SiC layers deposited at (a) N₂ ＝ 0 slpm,... 81

Fig. 4-26. Etched Surface microstructures of SiC layers deposited at (a) N₂ ＝... 82

Fig. 4-27. X-ray diffraction results of SiC layers deposited at various N₂ gas flow... 83

Fig. 4-28. Resistivity characteristics of CVD-SiC specimens prepared with... 84

Fig. 4-29. SIMS analysis results of CVD-SiC specimens prepared with various... 85

Fig. 4-30. Resistivity characteristics of CVD-SiC specimens prepared with... 87

Fig. 4-31. Charge carrier concentration of CVD-SiC specimens prepared with... 88

Fig. 4-32. Charge carrier mobility of CVD-SiC specimens prepared with... 88

Fig. 4-33. Effects of N₂ gas flow rate on the bending strength of the... 89

Fig. 4-34. Effects of N₂ gas flow rate on the density of the CVD-SiC 90

Fig. 4-35. Effects of N₂ gas flow rate on the porosity of the CVD-SiC 91

초록보기

 본 연구는 차세대 반도체 공정용 소재로 열·기계적 및 내화학 특성이 우수한 화학기상증착 탄화규소(CVD-SiC)의 저저항 free-standing 제조에 관한 것이다. 원료물질로 메틸트리클로로실란(MTS : CH₃SiCl₃), 운송 및 희석 가스로 H₂, 저저항 구현을 위한 도핑 가스로 N₂를 사용하였다. H₂/MTS gas 비율 6~15, 증착압력 100~250 Torr, MTS 유량 2.6~5.4 slpm, 증착온도 1250~1400℃, N₂ 유량 0~20 slpm 조건으로 제작된 CVD-SiC의 특성은 다음과 같다.

1250℃에서 증착된 SiC 박막은 H₂/MTS gas 비율이 증가하고, 증착압력이 감소함에 따라 Si-rich 경향성을 보였다. H₂/MTS ＝ 9, 증착압력 150~200 Torr 조건에서 화학양론적 SiC(C/Si≈1) 막이 형성되었으며, 이 조건에서 최대 경도값(4.41 GPa)을 나타내었다. MTS 유속에 의한 증착기구는 4.6 slpm 조건을 기준으로 물질전달에서 표면반응 지배영역으로 변경되었고, 증착율은 95.7 ㎛/hr이었다.

증착 온도에 의한 영향은 다음과 같다. 증착온도 1250~1400℃, 증착 압력 200 Torr, MTS ＝ 4.6 slpm, H₂/MTS ＝ 9 조건에서 제조된 탄화규소의 증착율은 95.7~117.2 ㎛/hr이었다. 율속반응은 1300℃ 미만에서는 표면반응 지배영역 특성을 보였으며, 그 이상의 온도에서는 물질전달 지배영역 특성을 나타내었다. Arrhenius plot을 통해 계산한 활성화 에너지는 각각 11.26 kcal/mole과 4.47 kcal/mole이였다. 증착온도별 표면 형상은 1250℃ pebble에서 1300℃ facet 구조로 변하였고, 1350℃ 이상에서는 multi-facet 구조를 나타내었다. 단면 형상은 1300℃ 이하에서 columnar, 1350℃ 이상에서 isometric 구조를 보였다. 결정상은 모두 β-SiC로 확인되었지만 결정성장 방향은 1250℃ (111)에서 1300℃ 이상부터 (220) peak가 관찰되었으며, 1400℃에서는 (220)으로 완전히 변함을 알 수 있었다. 굽힘강도 특성은 증착온도가 증가할수록 치밀화되고, columnar에서 isometric 조직으로 변화되면서 1350℃에서 최대값을 나타내었으며, 1400℃에서는 grain size 증가와 결정성장 방향이 최밀충진면인 (111)에서 (220)으로 완전히 변하면서 감소된 것으로 보인다.

질소 도핑량에 따른 저항 특성 연구는 반도체 선폭 미세화 추세에 따라 고출력 plasma arcing 억제를 위해 저저항 구현이 핵심이다. 질소 유량에 의한 영향은 다음과 같다. 질소 유량 0~20 slpm, 증착온도 1350℃, 증착 압력 200 Torr, MTS ＝ 4.6 slpm, H₂/MTS ＝ 9 조건에서 제조된 CVD-SiC는 질소유량에 상관없이 동일한 미세구조 및 결정구조를 보였다. 즉, 미세구조는 표면 multi-facet와 단면 isometric 형상이었고, 결정구조는 (111), (220), (311) 방향으로 성장된 β-SiC로 확인되었다. 4-point probe 분석결과 비저항 특성은 질소유량이 증가할수록 지수함수적으로 감소하였다. 이는 질소 도핑량이 증가했기 때문으로 생각되며, 질소 유량에 대한 질소 도핑량 확인을 위해 SIMS(secondary ion mass spectrometry) 분석을 실시하였다. 그 결과 질소 유량이 4 slpm에서 20 slpm으로 증가함에 따라 질소 도핑량은 2×1017 atom/cm3에서 2×1020 atom/cm³으로 증가하였음을 확인할 수 있었다. 질소 도핑에 따른 세부적인 저항특성 확인을 위해 Hall effect 분석을 실시하였다. 그 결과 질소 유량이 4 slpm에서 20 slpm으로 증가함에 따라 charge carrier 농도는 1.430×1017 cm-3에서 1.305×1020 cm-3으로 912.6배 증가하였고, 이동도는 16.24 cm²/Vs에서 4.96 cm²/Vs으로 3.3배 감소하였다. CVD-SiC 질소 도핑의 영향은 charge carrier 농도 증가량이 이동도 감소량보다 훨씬 크기 때문에 도핑량이 증가할수록 비저항은 감소하는 것으로 판단된다.

결론적으로 본 연구에서는 전기-기계적 특성이 우수한 CVD-SiC를 연구하였다. 최근 반도체 산업 고도화에 따라 0.1 Ωcm 이하의 낮은 비저항과 520 MPa 이상의 높은 굽힘강도 특성이 요구되는데, 본 연구에서의 CVD-SiC는 H₂/MTS gas 비율, 증착압력, MTS 유량, 증착온도, 질소 유량 조건 최적화를 통해 비저항 0.022 Ωcm 및 굽힘강도 558.6 MPa 정도의 우수한 전기-기계적 특성을 보였다.

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