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표제지

목차

국문요약 11

I. 서론 14

II. 이론적 배경 18

1. 수소연료전지산업 18

2. 폐기물 27

3. 연구 대상 희소금속 30

4. 습식 금속 회수법 32

III. 실험 절차 및 방법 35

1. 시료 및 실험 준비 35

2. 침출공정 실험 평가 42

IV. 실험 결과 45

1. Aqua Regia (왕수) 농도별 침출율 변화 실험 평가 45

2. 농축온도 변화에 따른 침출율 변화 실험 평가 47

3. 왕수농도 50wt% 기준 하 침출시간에 따른 침출율 실험 평가 48

4. 최대 침출율 조건에서 5회 반복 실험 평가 50

V. 결론 및 제언 52

참고문헌 55

ABSTRACT 59

표목차

Table 1. Comparison of Dry and Wet Recovery Process 33

Table 2. Standard process chart of platinum recovery and refining from waste catalyst... 35

Table 3. Photograph of Incinerator 41

Table 4. Photograph of Filter Paper 42

Table 5. Photograph of Atomic Absorption Spectrometer 43

Table 6. Analysis and measurement conditions of AAS 43

Table 7. Leaching Experiment Conditions 44

Table 8. Leach rate table according to leaching time by aqua regia concentration 46

Table 9. Leach rate according to leaching time by concentration temperature 47

Table 10. Leach rate according to leaching time based on 50% aqua regi concentration 49

Table 11. Repeated experiment data under maximum leaching rate... 50

그림목차

Fig. 1. Classification of rare metals in Korea 14

Fig. 2. Applied Industries of Each Element of PGM 16

Fig. 3. Application fields of hydrogen fuel cell. 20

Fig. 4. Roadmap of Hydrogen Economy Activation. 22

Fig. 5. Folw chart of K-MFA 23

Fig. 6. Theory of fuel cells 25

Fig. 7. Stack of Fuel Cell 26

Fig. 8. Types of waste generated from the manufacturing process of... 28

Fig. 9. Catalyst products for hydrogen fuel cells 29

Fig. 10. International Platinum Price Chart (last 5 years) 30

Fig. 11. International Platinum Price Chart (This 1 year) 31

Fig. 12. Flow Diagram of Actual Recovery Process-1 36

Fig. 13. Flow Diagram of Actual Recovery Process-2 37

Fig. 14. Experiment Procedure 38

Fig. 15. Name Plate of Hydrochloric Acid (35% Extra Pure) 40

Fig. 16. Name Plate of Nitric Acid (68% Extra Pure) 40

Fig. 17. Photograph of Acid Leaching Reactor 44

Fig. 18. Graph of leaching rate according to leaching time by aqua... 46

Fig. 19. Graph of leaching rate according to leaching time by... 48

Fig. 20. Graph of leaching rate according to leaching time based... 49

Fig. 21. Graph of repeated experiment data under maximum... 51

초록보기

첨단산업분야에서 중요한 소재 원료인 백금족 금속은 광물자원이 희소하며 세계 몇몇 나라의 일부 지역에 편재되어 있으며, 그 백금족 금속의 주요 자원 보유국 및 생산국은 남아프리카공화국, 러시아, 캐나다, 미국, 짐바브웨, 콜롬비아, 보츠와나, 호주 등이며, 이들 국가 중에서도 특히, 남아프리카공화국과 러시아가 전체 생산량의 80~90% 점유하고 있다. 이와 같은 백금족 금속의 부존자원의 희소성 및 편재성은 백금족 금속의 안정적 공급, 즉 수급의 불안정이 가중되고 있으며, 선진산업국가들은 백금족 금속의 안정적 확보를 위하여 치열한 경쟁을 벌이고 있으며, 폐전자스크랩, 폐액과 폐촉매 등의 폐자원으로부터 회수 정련하는 백금족 금속의 자원순환 재활용 기술개발에 많은 투자를 하고 있는 실정이다.

백금족 금속에 관한 회수화 기술, 정련화 기술, 고순도화 기술은 남아프리카공화국, 러시아와 같은 광물 자원 보유국을 비롯하여 영국, 독일, 일본, 미국 등 몇몇 선진국 제조업체를 중심으로 발달한 관계로 각국의 백금족 금속의 생산을 위한 중요 기술인 침출기술, 정련기술 및 환원기술도 소수의 기업에 독점적으로 집중되어 있으며, 특히 다른 금속에 비하여 가격이 고가인 백금족 금속은 부가가치가 매우 높기 때문에 기술 보유국들은 관련 기술 이전을 상당히 꺼리고 있으며, 그 기술 노하우(Know-How)를 철저히 보안에 붙이고 있는 실정이다. 따라서, 본 연구에서는 백금족 금속 중에서도 그 활용도가 다양한 백금에 대하여 수소연료전지의 제조 생산과정에서 발생하는 각종 폐액, 폐보루, 폐촉매, 폐 MEA 등의 폐자원에 함유되어 있는 백금의 최대 침출율을 도출하기 위한 침출공정에서 가장 범용으로 사용하는 침출용액인 Aqua Regia (왕수 : HCl + HNO3)용액을 사용하여 ① 농도 변화 ② 농축온도 변화 ③ 침출시간 변화 등-주요 3개 공정인자가 침출율에 미치는 영향에 대한 각각의 실험 연구하였다.

본 실험 연구에 사용된 폐수소연료전지 기반 폐자원의 유형을 보면 ① 폐액 ② 폐보루 ③ 폐촉매 ④ 폐MEA 4종류이며, 그 백금의 회수 및 정련를 위한 표준 공정을 보면 전처리로, 폐기물 형태와 형상에 따라 물리적 분리 및 분쇄, 파쇄 후 회화 공정 시작으로 ① 용해 공정 ② 농축 공정 ③ 여과 수세 공정 ④ 반응 공정 ⑤ 여과 수세공정 ⑥ 환원반응 공정 ⑦ 여과 수세 공정 후 후처리 공정으로 건조와 Ingot(또는 Sponge 제조 시에는 별도 공정 진행) 진행하는 것이 표준 공정의 순서도이다. 전처리 순서는 혼합된 폐자원 1kg를 회화(Incineration : 600~700℃, 3시간)공정 처리 후 각각의 실험 조건별 시료 10g을 채취하여 2,000ml의 이중 자켓 중탕형 반응조에 넣고 침출용액인 Aqua Regia(왕수) 500ml Make-up 하여 반응조 안에 넣고 침출용액의 농도별, 농축온도별, 침출시간별 변화시키면서 각각 침출조건에서 실혐 평가 후 시료 10ml를 채취하여, AAS (Atomic Absorption Spectrometer 원자 흡광도 광학분석기)를 사용한 기기분석으로 침출(용해) 전과 후 시료에 함유된 백금 함량을 비교 분석하여 침출율 산출하여 각각 조건을 서로 비교 실험하였다.

1 Step 의 실험 결과는 Aqua Regia (왕수 : HCl+HNO3) 침출용액 농도와 농축온도와 침출시간(농축시간)등을 3가지 변수를 고려할 때, 최대 침출율 (98%) 조건은 다음과 같이 도출되었다.

① Aqua Regia (왕수) - 농도 50wt%

② 농축온도 110℃ ③ 침출 3시간

본 실험 연구 결과를 검증하는 차원에서 최대 침출율(98%) 조건에서 5회 반복 실험한 결과가 평균 침출율이 97.96% 나왔고, 5회 반복 실험 중에 최소 침출율이 97.4%, 최대 침출율이 98.5% 나왔다.

이어서, 2 Step으로는 회수 정련된 백금에 함유된 각종 불순물(Impurities)을 제거하여 고순도화하는 공정 표준화 실험 연구(Target : 3N5 : 99.95%)와 최종 3 Step인 회수(재생품)정련 고순도화한 백금과 상용백금 (신품)을 사용하여 전구체(염화백금산: H2PtCl6)를 제조하여 백금촉매를 합성하여 다음과 같은 항목의 특성 및 성능을 비교 검토하여 재사용(Reuse) 가능 여부 실험 연구를 추가로 할 계획이다.

① 탄소 담지체 백금 촉매입자 크기 및 분산 특성 분석 비교

〈측정기기: TEM (Transmission Electron Microscope)〉

② 백금촉매 평균 입자 크기 비교 분석

〈측정기기: XRD (X-Ray Diffraction)〉

③ 백금 촉매의 활성 성능 비교 분석

〈사용전극: RDE전극 (Rotary Disk Electrode)〉

이렇게 함으로써, 수소연료전지의 핵심 주요 원료인 백금(Pt)의 수급불균형과 가격 불안정을 잠재울 수 있는 안전한 공급망 구축 (Supply Chain Structure)으로 기업 및 국가 경쟁력 확보가 있다고 사료된다.

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