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표제지

요약

목차

I. 서론 12

1. 연구의 배경 및 목적 12

II. 이론적 고찰 14

2.1. 리튬이온배터리(Lithium ion battery)의 구동원리 14

2.2. 플렉서블 리튬이온배터리 (Flexible lithium ion battery) 15

2.2.1. 플렉서블 리튬이온배터리의 종류 15

2.2.2. 플렉서블 리튬이온배터리에서의 기계적 응력분포 16

2.2.3. 굽힘 피로모드에서의 플렉서블 리튬이온배터리 내구성 평가 18

2.2.4. 신축 피로모드에서의 플렉서블 리튬이온배터리 내구성 평가 20

2.3. 리튬이온배터리의 열화 매커니즘 21

2.3.1. 고체 전해질 계면 (Solid electrolyte interphase) 형성 21

2.3.2. 흑연 표면에서의 리튬메탈 (Lithium metal) 생성 22

2.4. 리튬이온배터리의 안전시험 23

III. 실험 장치 및 실험방법 24

3.1. 플렉서블 리튬이온배터리 용 초저하중 기계적 피로시험법 24

3.1.1. 플렉서블 리튬이온배터리 선정 24

3.1.2. 비틀림 피로 시험 24

3.2. 전기화학적 특성 평가 및 미세구조분석 26

3.2.1. 성능 평가 및 비파괴적 전기화학분석 26

3.2.2. 구조분석 26

3.3. 플렉서블 리튬이온배터리의 안전성 시험 27

3.3.1. 안전성 시험 (환경적/전기적 오용시험) 27

3.3.2. 분리막 편처링 시험 29

IV. 실험 결과 및 고찰 30

4.1. 비틀림 피로 각도 변수에 따른 성능평가 및 고장분석 30

4.2. 비틀림 피로 속도 변수에 따른 성능평가 및 고장분석 33

4.3. 충전상태에 따른 성능평가 및 고장분석 39

4.4. 기계적 피로가 리튬이온배터리에 미치는 영향 51

4.4.1. 전기화학분석 51

4.4.2. 분리막 펀처링 시험결과 54

4.5. 플렉서블 리튬이온배터리의 안전성 시험 55

V. 결론 58

참고문헌 60

Abstract 65

표목차

Table 3.1. Variation of mechanical fatigue tests on FLIB safety tests in... 27

Table 4.1. Summery of electrochemical impedance parameters, including... 32

Table 4.2. Summary of electrochemical impedance parameter determined for... 40

Table 4.3. The electrolyte resistance (RE), anode resistance (R₁) and cathode...[이미지참조] 47

Table 4.4. The binding energy detected at C1s and O1s spectra 49

Table 4.5. The binding energy detected at F1s and P2p spectra 49

Table 4.6. The ratio of area of the inorganic compounds at 0, 70, 100% of... 50

Table 4.7. The open circuit voltage (OCV) and AC resistance changes before... 55

그림목차

Fig. 2.1. Redox-reaction in lithium ion battery 14

Fig. 2.2. Schematic diagram of charge and discharge process of NMC/graphite... 14

Fig. 2.3. Different types of lithium ion battery; (a) cable type battery, (b)... 15

Fig. 2.4. Multilayered structure of lithium ion battery 16

Fig. 2.5. Mechanical response in multilayered... 16

Fig. 2.6. Relation of distance with rotation angle and radius of curvature 17

Fig. 2.7. Comparison of induced stresses on LiCoO₂ and LiPON depending on... 18

Fig. 2.8. Evaluation of cyclic performance of NiCo₂O₄ anode and... 19

Fig. 2.9. Coil-type of flexible lithium ion battery; (a) Hollow multihelix structure... 20

Fig. 2.10. Schematic diagram of current distribution by intercalation and... 22

Fig. 2.11. Abuse test and response of lithium ion battery 23

Fig. 3.1. The torsional stress mode on lithium ion battery; (a)... 25

Fig. 3.2. LIB crush test in x, y, z axis; (a) + direction of semi-square wave... 28

Fig. 3.3. Puncturing test conditions of lithium polymer battery 29

Fig. 3.4. The fixture of puncturing test and the puncturing probe to demonstrate... 29

Fig. 4.1. (a) Capacity degradation of mechanically fatigued battery with different... 30

Fig. 4.2. (a) Resistance change of right after the torsional fatigue test, (b)... 31

Fig. 4.3. (a) Capacity fade of mechanically fatigued batteries depending on... 33

Fig. 4.4. Nyquist plot of non-fatigued state, After... 34

Fig. 4.5. Microstructure of NMC cathode by using FE-SEM; (a)... 35

Fig. 4.6. Microstructure of Graphite anode by using FE-SEM; (a)... 35

Fig. 4.7. Microstructure of PP separator by using FE-SEM; (a)... 36

Fig. 4.8. FE-SEM images of mechanically fatigued battery of NMC cathode... 37

Fig. 4.9. FE-SEM images of mechanically fatigued battery of graphite anode... 37

Fig. 4.10. FE-SEM images of mechanically fatigued battery of separator after... 37

Fig. 4.11. Estimation of voltage for each SoC by using discharge curve;... 39

Fig. 4.12. (a) EIS spectra as a function of SOC level and (b) resistance value... 39

Fig. 4.13. Bode plot with frequency and phase angle and... 41

Fig. 4.14. (a) The impedance of cathode, (b) The impedance of anode in the... 41

Fig. 4.15. Mechanically fatigued battery degradation with... 43

Fig. 4.16. The relation between the SoC and the... 45

Fig. 4.17. The charge and discharge profile depending on different state of... 45

Fig. 4.18. The Nyquist plot of EIS at three different conditions (i.e.... 46

Fig. 4.19. XPS Spectra of the SEI layer on graphite anode at fully discharged... 50

Fig. 4.20. Comparison of calculated total impedance... 51

Fig. 4.21. The EIS master plot of FLIBs and LIBs with State of... 52

Fig. 4.22. Cyclic voltammetry of 4 types of test conditions (i.e.... 53

Fig. 4.23. Force and displacement curve from puncture test on lithium ion... 54

Fig. 4.24. The crush test on non-fatigued and fatigued lithium ion battery... 55

Fig. 4.25. The temperature changes during the shock test on non-fatigued... 56

Fig. 4.26. The temperature changes during the external short-circuit test on... 56

Fig. 4.27. The temperature changes of electrical abuse tests (i.e. continuous... 57

초록보기

웨어러블 디바이스의 에너지원으로써, 리튬이온배터리는 기계적 스트레스 하에서 다양한 각도와 속도로 사용되기 때문에, 장기 피로 반복 후 충방전 성능을 유지시킬 수 있는 피로범위를 찾는 것은 매우 중요하다. 따라서 기존 실험실 규모에서 많은 진행하던 굽힘 (Bending) 피로모드 보다 가혹한 비틀림 (Torsion) 환경을 모사하여 State of Health (SoH) 80 %를 기준으로 고장이 발생하지 않는 피로각도와 피로속도를 규명하였다. 또한, 고장이 발생하지 않는 범위의 피로각도와 속도 조건에서 플렉서블 배터리 (Flexible lithium ion battery, FLIB)의 State of Charge (SoC)를 다르게 설정하여 충전율이 상이한 조건에서 웨어러블 디바이스 사용 시에 고장수명 및 성능 차이 원인을 분석하였다. 전기화학적 임피던스 분광법 (EIS) 측정 후 등가전기회로 (Equivalent electrical circuit, EEC)를 피팅 함으로써 리튬이온의 삽입 정도에 따른 양극, 음극, 전해액의 저항 값을 정량적으로 비교하였다. FLIB의 As-received는 첫 번째 반원 (R₁)의 anode 임피던스가 두 번째 반원 (R₂)의 cathode 임피던스보다 작은 Nyquist plot 개형을 갖는다. 양극 활물질의 격자에 리튬이온이 최대로 삽입된 완전방전상태 (SoC 0%)일 경우 R₂의 cathode 임피던스 값이 다른 충전율 변수에 비해 가장 많이 증가하며 기계적 피로 후 약 15일 이후에 크게 증가하였다. 또한 음극 활물질의 격자에 리튬이온이 최대로 삽입된 완전충전상태 (SoC 100%)일 경우, R₁의 anode의 임피던스가 다른 변수에 비해 가장 크게 증가하여 두 개의 뚜렷한 반원 형태가 나타났다. 이는 각 양극, 음극의 활물질 격자에 삽입된 리튬이온의 양에 따라 리튬이차전지에 미치는 기계적 피로의 영향이 다르다는 것을 의미하며 특히 충방전 성능 평가 시 가장 작은 용량 열화율을 보인 SoC 70%가 최적의 상태로써 기계적 피로 상태에 대한 내구성이 높은 충전 상태임을 알 수 있다. 또한, X선 광전자 분광법 (XPS)을 통해 활물질의 격자변형 관점에서 완전방전 상태 일수록 배터리 팽창 현상이 발생 할 확률이 높은 이유를 규명하였다. SoC 0, 70, 100% 의 음극표면 XPS 결과 동일한 픽이 관찰되었으며 Li₂CO₃, LiF, P-F의 무기화합물의 함유량 또한 큰 차이가 발견되지 않았다. 따라서 리튬이온의 최대 격자 삽입 정도에 따른 각 양극, 음극에서의 격자변형정도는 기계적 피로 시 양극에서 더 취약함을 알 수 있다. 이러한 기계적 피로가 리튬이온배터리의 전기화학적 특성에 미치는 영향을 알아보고자 순환 전류 전압법 (Cyclic voltammetry, CV)를 사용하여 추가적으로 산화환원 픽이 검출되는지 확인하였다. CV 측정 결과 두 개의 산화환원반응 픽이 측정되었으며 기계적 피로로 인해 전류 밀도 값이 감소하였음을 알 수 있었다. 또한 기계적 피로 직후에는 임피던스 값이 크게 증가하지 않았지만 충방전 후 매우 큰 임피던스 변화량을 보았다. 이는 기계적 피로로 인해 전지 내부에 집적된 스트레스가 충방전 시에 가속열화인자로 작용하면서 전기화학적 성능 열화를 유발하였음을 알 수 있다. 따라서 플렉서블 배터리 내부는 전기화학적 특성이 불안전한 상태이기 때문에 Joule's heating 식에 따라 내부에 더 많은 열이 생성되고, 기계적, 전기적 오용환경을 모사한 안전시험을 통해서 고장이 발생할 확률이 높음을 확인하였다. 특히 배터리 핵심소재인 분리막은 기존 연구에서 충방전으로 인한 열화현상이 발생하지 않는다고 알려져 있지만, 풀셀 형태에서 피로하지 않은 전지, 피로하지 않은 충방전이 완료된 전지, 기계적 피로 직후, 기계적 피로된 충방전이 완료된 전지의 4가지 시험조건에서 분리막 펀처링 저항성을 확인해보았을 때 기계적 스트레스가 분리막의 strain-softening을 발생시키는 요인으로 작용하여 낮은 펀처링 저항성을 가지며, 이는 수지상인 리튬석출물의 작은 힘으로도 분리막의 관통이 발생하여 내부 쇼트가 발생하는 등의 안전성 문제에 더욱 취약함을 알 수 있다.

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