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표제지 1

목차 3

Abstract 14

제1장 서론 16

1-1. 연구배경 16

1-2. 연구동향 18

1-3. 연구목적 28

제2장 이론 33

2-1. Surface Wettability 33

2-2. 초발수 표면 정의 35

2-3. Contract Angle Theory 39

2-3-1. Wenzel Model 39

2-3-2. Cassie-Baxter Model 42

2-3-3. 표면에너지 계산 모델 45

2-4. 레이저 미세패턴 정의 51

2-4-1. 레이저 원리 51

2-4-2. 레이저 ablation 54

2-5. RF-magnetron sputtering 원리 57

2-6. Spin coating 원리 63

2-7. 공정별 초발수성 원리 65

2-7-1. 상부 하향식(Top-down) 공정 66

2-7-2. 하부 상향식(Bottom-up) 공정 72

제3장 실험 80

3-1. Top-down 공정 실험 80

3-1-1. 레이저 미세가공과 초발수 표면형상 설계 80

3-1-2. Wet Etching 109

3-1-3. Plasma etching 113

3-2. Bottom-up 공정 실험 115

3-2-1. RF-magnetron sputtering 공정 115

3-2-2. Lauric acid coating 공정 122

3-3. 사용된 기판 및 타겟 조건 129

3-4. 재료의 특성 132

3-4-1. Aluminum 물성 132

3-4-2. Stainless steel 물성 134

3-4-3. Lauric Acid 135

3-4-4. PTFE 138

3-5. 측정 및 분석기기 141

제4장 실험 결과 및 논의 143

4-1. 레이저 가공 결과 및 논의 143

4-1-1. 규칙적인 패턴 설계와 제작 분석 143

4-1-2. 레이저 가공 표면의 젖음성 분석 153

4-1-3. 미세패턴 형성 결과 및 논의 161

4-2. 규칙적인 거칠기 금속 표면의 초발수 특성 163

4-2-1. RF-magnetron sputtering 방식의 PTFE 박막 특성 163

4-2-2. 가열식 스핀 코팅방식의 Lauric acid 코팅 초발수 특성 243

4-2-3. One-step 방식의 Lauric acid 코팅 특성 278

4-3. 불규칙적인 거칠기 금속 표면의 초발수 특성 290

4-3-1. RF-magnetron sputtering 방식의 PTFE 박막 특성 290

4-3-2. Two-step 방식의 Lauric acid 코팅 특성 308

4-4. Plasma etching 방식의 유리기판 발수 특성 316

4-4-1. 젖음성 특성 조사 316

4-4-2. 표면 구조와 특성 분석 323

4-4-3. 표면의 화학성분 분석 327

4-4-4. 광학적 특성 분석 329

4-4-5. 결과 및 논의 331

제5장 결론 334

참고 문헌 339

부록 348

표목차 5

Table 1-2-1. 초발수 표면의 기능과 적용 20

Table 1-2-1-1. 국내 초발수 관련 분야 국내 특허 분석 26

Table 1-2-1-2. Google patents 전세계 특허 키워드 분석 27

Table 1-3-1. Hybrid 공정의 연구 내용 31

Table 1-3-2. Hybrid 공정별 초발수 특성 실험 32

Table 2-2-1. 낮은 에너지 표면의 임계 표면장력 37

Table 2-4-2-1. 레이저 열 효과와 가공 공정 56

Table 3-1-1-1. 돌출형과 함몰형 구조물에 대한 이론적 접촉각 100

Table 3-1-2-1. Plasma etching 공정 조건 114

Table 3-2-1-1. RF-magnetron sputtering 공정 조건 118

Table 3-2-1-2. 유리기 판에 적용된 RF-magnetron sputtering 공정 조건 120

Table 3-2-2-1. Lauric acid 코팅 적용 Two-step process 124

Table 3-2-2-2. Lauric acid 코팅 적용 One-step process 126

Table 3-2-3-3. Lauric acid 코팅 적용 가열식 스핀 코팅공정 128

Table 3-3-1. 세척시 사용된 용매의 특성 131

Table 3-4-1-1. 알루미늄의 계열별 특성 133

Table 3-4-2-1. STS 304 합금 성분 134

Table 3-4-3-1. 포화 지방산 종류 및 Lauric acid 화학식 136

Table 3-4-3-2. Lauric acid 화학적 특성 137

Table 3-4-4-1. 순수 PTFE data sheet 138

Table 3-4-4-2. PTFE(polytetrafluoroethylene)의 특성 139

Table 3-4-4-3. 불소계 수지(fluoropolymer resins)의 특성 비교 140

Table 4-1-2-1. LBM에 의한 금속기판의 접촉각 측정 155

Table 4-2-1-1. 미세패턴별 구조적 매개변수와 이론 접촉각 163

Table 4-2-1-2. Dot grid pattern의 금속별 실제 접촉각 비교 168

Table 4-2-1-3. Polka dot pattern의 금속별 실제 접촉각 비교 169

Table 4-2-1-4. Line pattern의 금속별 실제 접촉각 비교 171

Table 4-2-1-5. PTFE 박막 부식성 시험 227

Table 4-2-2-1. 가열식 스핀 코팅 공정의 Lauric acid 코팅 접촉각 246

Table 4-2-2-2. Lauric acid 코팅 부식성 시험 266

Table 4-2-2-3. One-step process의 Lauric acid 코팅 접촉각 281

Table 4-3-2-1. Two-step process의 Lauric acid 코팅 접촉각 311

그림목차 7

Fig. 1-2-2-1. 발수 코팅분야 산업적 활용 적용사례 23

Fig. 2-2-1. 표면에너지에 따른 발수 특성 36

Fig. 2-2-2. 미세 구조물의 측변 기울기(Side slope of microstructure) 38

Fig. 2-3-1-1. 균일한 젖음성을 가진 Wenzel state 40

Fig. 2-3-1-2. Wenzel 모델의 거칠기 요소(Rf)에 대한 접촉각(θ)의 변화[이미지참조] 41

Fig. 2-3-2-1. 복합경계에서 Cassie-Baxter 상태의 젖음성 표면 43

Fig. 2-4-1-1. 레이저 발진 원리와 발진 구조 53

Fig. 2-4-2-2. 금속 표면에서의 레이저 ablation 현상 55

Fig. 2-5-1. 스퍼터링 증착 메커니즘 58

Fig. 2-5-2. DC 2극 스퍼터 장치 59

Fig. 2-5-3. RF sputtering 장치의 개략도 61

Fig. 2-6-1. 스핀 코팅공정과 코팅막 두께 조절 변수 64

Fig. 2-7-1. 초발수 표면구현 공정 종류 65

Fig. 2-7-1-1. Direct embossing 방법의 상부 하향식 공정 66

Fig. 2-7-1-2. 전자빔 리소그래피 이용 나노 표면구조 SEM 사진 67

Fig. 2-7-1-3. 나노임프린트 리소그래피 기본 공정 68

Fig. 2-7-1-4. AAO templates에 의한 복제 SEM 사진 68

Fig. 2-7-1-5. PTFE foils의 SEM 사진 69

Fig. 2-7-1-6. 마스터 패턴의 PDMS 구조 표면 70

Fig. 2-7-1-7. Laser-ablated 금속기판의 마이크로 구조 71

Fig. 2-7-2-1. Silica 표면의 나노 구조 표면 73

Fig. 2-7-2-2. Physico-Chemical Methods의 자기조립 도식도 75

Fig. 2-7-2-3. 상향식 나노 조립공정의 나노 소재 박막 76

Fig. 2-7-2-4. 전기방사법에 의한 ORMOSILs 열안정 표면 77

Fig. 2-7-2-5. 다층 침지법으로 형성된 초발수 표면 SEM 사진 78

Fig. 2-7-2-6. Al₂O₃ film SEM 사진 79

Fig. 3-1-1-1. 레이저 장치 구조와 동작 원리 82

Fig. 3-1-1-2. 레이저 출력값 변화에 따른 가공 표면 84

Fig. 3-1-1-3. 레이저 주파수 변화에 따른 가공 표면 85

Fig. 3-1-1-4. Point by point 방식의 레이저 가공경로 86

Fig. 3-1-1-5. 레이저 이동 속도에 따른 그루브 형성 88

Fig. 3-1-1-6. 레이저 V shape 골 구조 가공형상 도식화 90

Fig. 3-1-1-7. 레이저 가공조건 설정에 따른 가공면 경계부 품질 90

Fig. 3-1-1-8. 미세 구조물 설계와 AutoCAD 실행파일 생성 92

Fig. 3-1-1-9. 레이저 가공 결과물 개략도 94

Fig. 3-1-1-10. 거칠기 요소를 가지는 마이크로 패턴의 Wenzel 모델 95

Fig. 3-1-1-11. 거칠기 요소를 가지는 표면의 기하학적 패턴 유형 96

Fig. 3-1-1-12. 거칠기 요소를 가지는 마이크로 패턴의 Cassie-Baxter 모델 97

Fig. 3-1-1-13. 돌출형과 함몰형 구조의 근사적 거칠기 모델 98

Fig. 3-1-1-14. 함몰 비율에 따른 이론적 접촉각 101

Fig. 3-1-1-15. 확장축소법에 의한 ACA와 RCA 측정 105

Fig. 3-1-1-16. 구름각(roll-off angle) 도식도 107

Fig. 3-1-1-17. 자가 세정 메커니즘 108

Fig. 3-1-2-1. 등방성 식각과 습식식각의 과정 110

Fig. 3-2-1-1. Sputtering용 PTFE 타겟 116

Fig. 3-2-1-2. RF-magnetron sputtering system의 개략도 117

Fig. 3-2-1-3. 금속기판에 PTFE 증착을 위한 최적 공정 선정 119

Fig. 3-2-1-4. PTFE 증착 유리기판의 공정변수에 따른 접촉각의 변화 121

Fig. 3-2-2-1. Lauric acid 혼합액 코팅공정 모식도 122

Fig. 3-2-2-2. 가열식 spin coating 방식의 코팅공정 도식도 128

Fig. 3-3-1. PTFE 타겟 제작 소결용 전기로 129

Fig. 3-3-2. Al 5052 재질의 금속기판 130

Fig. 3-3-3. STS 304 재질의 금속기판 130

Fig. 3-3-4. 유리기판의 세척 과정 131

Fig. 4-1-1-1. 금속기판의 패턴별 droplet 143

Fig. 4-1-1-2. 레이저 크레이터에 의한 Dot grid pattern 구조 145

Fig. 4-1-1-3. 레이저 가공에 따른 가공오차와 버(burr) 생성 146

Fig. 4-1-1-4. 레이저 크레이터에 의한 Polka dot pattern 구조 148

Fig. 4-1-1-5. 레이저 그루브 가공에 의한 Line pattern 구조 149

Fig. 4-1-1-5. 레이저 가공에 의한 크레이터와 그루브 표면 구조 151

Fig. 4-1-1-6. 금속기판 위의 패턴별 깊이 측정 152

Fig. 4-1-2-1. DI water를 이용한 접촉각 측정 153

Fig. 4-1-2-2. LBM 가공 전·후의 젖음성 변화 158

Fig. 4-1-2-3. 12일간 진공 보관된 STS 304 기판의 접촉각 측정 160

Fig. 4-2-1-1. Dot grid pattern 간격별 이론적 접촉각 166

Fig. 4-2-1-2. 발수 코팅된 Dot grid pattern의 금속기판 표면 172

Fig. 4-2-1-3. PTFE 증착 전·후 패턴 간격 조절에 따른 접촉각 174

Fig. 4-2-1-4. PTFE 증착 전·후의 패턴 폭 조절에 따른 접촉각 176

Fig. 4-2-1-5. PTFE 증착 Dot grid pattern의 Al 기판 CAH 178

Fig. 4-2-1-6. PTFE 증착 Polka dot pattern의 Al 기판 CAH 179

Fig. 4-2-1-7. PTFE 증착 Line pattern의 Al 기판 CAH 180

Fig. 4-2-1-8. PTFE 증착 Dot grid pattern의 STS 기판 CAH 181

Fig. 4-2-1-9. PTFE 증착 Polka dot pattern의 STS 기판 CAH 182

Fig. 4-2-1-10. PTFE 증착 Line pattern의 STS 기판 CAH 183

Fig. 4-2-1-11. PTFE 증착 Polka dot pattern의 Al 기판 roll-off angle 185

Fig. 4-2-1-12. PTFE 증착 Polka dot pattern의 STS 기판 roll-off angle 186

Fig. 4-2-1-13. NEVER-WET 코팅 Polka dot pattern의 Al 기판 roll-off angle 186

Fig. 4-2-1-14. Dot grid pattern에 대한 배율별 SEM 사진 188

Fig. 4-2-1-15. Polka dot pattern에 대한 배율별 SEM 사진 190

Fig. 4-2-1-16. Line pattern에 대한 배율별 SEM 사진 191

Fig. 4-2-1-17. Al 5052 기판의 PTFE 증착 전·후의 SEM 사진 193

Fig. 4-2-1-18. Al 5052 기판의 PTFE 증착 단면 SEM 사진 194

Fig. 4-2-1-19. STS 304 기판의 PTFE 증착 전·후의 SEM 사진 196

Fig. 4-2-1-20. STS 304 기판의 PTFE 증착 단면 SEM 사진 197

Fig. 4-2-1-21. Al 5052 기판의 PTFE 증착 전·후 AFM 사진 199

Fig. 4-2-1-22. STS 304 기판의 PTFE 증착 전·후 AFM 사진 200

Fig. 4-2-1-23. Al 5052 기판에 대한 XRD 분석 202

Fig. 4-2-1-24. STS 304 기판에 대한 XRD 분석 203

Fig. 4-2-1-25. PTFE 증착전 Al 기판의 EDS 분석 205

Fig. 4-2-1-26. PTFE 1분 증착된 Al 기판의 EDS 분석 206

Fig. 4-2-1-27. PTFE 2분 증착된 Al 기판 EDS 분석 207

Fig. 4-2-1-28. PTFE 3분 증착된 Al 기판 EDS 분석 208

Fig. 4-2-1-29. PTFE 증착전 STS 기판 EDS 분석 209

Fig. 4-2-1-30. PTFE 1분 중착된 STS 기판 EDS 분석 210

Fig. 4-2-1-31. PTFE 3분 증착된 STS 기판 EDS 분석 211

Fig. 4-2-1-32. PTFE 증착 전·후 Al 기판의 XPS 분석 213

Fig. 4-2-1-33. PTFE 증착전 STS 기판의 XPS 분석 214

Fig. 4-2-1-34. PTFE 중착후 STS 기판의 XPS 분석 216

Fig. 4-2-1-35. PTFE 증착후 Al 5052 기판의 고온 시험 218

Fig. 4-2-1-36. PTFE 증착후 Al 기판의 TGA 분석 220

Fig. 4-2-1-37. PTFE 증착후 금속기판의 UV 노출 시험 222

Fig. 4-2-1-38. 금속기판별 분극저항 곡선 225

Fig. 4-2-1-39. KS D 9502 시험에 따른 금속 표면 변화 229

Fig. 4-2-1-40. KS D 9502 시험 PTFE 박막 접촉각 변화 230

Fig. 4-2-1-41. 방빙 시험과 저온환경 발수특성 232

Fig. 4-2-1-42. 초발수 특성을 가진 금속기판의 부력 시험 233

Fig. 4-2-1-43. 12주 상온보관된 자연 내구성 시험 234

Fig. 4-2-1-44. PTFE 증착후 금속기판의 기계적 내구성 235

Fig. 4-2-1-45. PTFE 증착후 금속기판의 부착력 시험 236

Fig. 4-2-2-1. 가열식 스핀 코팅방식의 금속기판에 대한 접촉각 변화 244

Fig. 4-2-2-2. 가열식 스핀 코팅공정에 의한 초발수 표면 droplet 247

Fig. 4-2-2-3. 가열식 스핀 코팅방식의 Al 기판의 CAH 249

Fig. 4-2-2-4. Lauric acid 코팅 Dot grid pattern의 금속기판 roll-off angle 251

Fig. 4-2-2-5. Lauric acid 코팅 금속기판 SEM 사진 252

Fig. 4-2-2-6. Lauric acid 코팅 단면 SEM 사진 253

Fig. 4-2-2-7. Lauric acid 코팅 AFM 사진 254

Fig. 4-2-2-8. Lauric acid 코팅된 Al 기판의 EDS 분석 255

Fig. 4-2-2-9. Lauric acid로 코팅된 Al 기판의 XPS 스펙트럼 256

Fig. 4-2-2-10. 가열식 spin coating 방식의 Lauric acid 코팅 FT-IR 스펙트럼 258

Fig. 4-2-2-11. Lauric acid 코팅 유리기판의 FT-IR 스펙트럼 259

Fig. 4-2-2-12. Lauric acid 코팅 Al 기판의 고온 시험 260

Fig. 4-2-2-13. Lauric acid 코팅 Al 기판의 UV 노출 시험 261

Fig. 4-2-2-14. Lauric acid 코팅 금속기판 분극저항 곡선 264

Fig. 4-2-2-15. KS D 9502 염수분무 시험 Lauric acid 코팅 droplet 267

Fig. 4-2-2-16. 염수 시험 Lauric acid 코팅 부식 시험 268

Fig. 4-2-2-17. Lauric acid 코팅 방빙 시험과 저온환경 발수 특성 269

Fig. 4-2-2-18. Lauric acid 코팅 STS 304 기판의 부력 시험 270

Fig. 4-2-2-19. 상온보관 기간별 자연 내구성 시험 271

Fig. 4-2-2-20. Lauric acid 코팅 Al 5052 기판의 기계적 내구성 272

Fig. 4-2-2-21. Lauric acid로 코팅된 금속기판의 부착력 시험 273

Fig. 4-2-3-1. One-step process에 적용된 패턴의 종류 278

Fig. 4-3-2-2. One-step process 방식의 동시 침지의 변화 280

Fig. 4-3-2-3. 하얗게 뜬 Lauric acid 재결정 현상 282

Fig. 4-2-3-4. One-step process의 Lauric acid 코팅 Al 기판의 CAH 283

Fig. 4-2-3-5. One-step process의 Lauric acid 코팅 SEM 사진 284

Fig. 4-2-3-6. One-step process의 Lauric acid 코팅 AFM 사진 285

Fig. 4-2-3-7. One-step process의 Lauric acid 코팅 FT-IR 스펙트럼 287

Fig. 4-3-1-1. Wet etching 전·후 금속기판에 대한 접촉각 291

Fig. 4-3-1-2. PTFE 중착후 금속기판의 표면 색상과 접촉각 291

Fig. 4-3-1-3. 금속기판의 PTFE 증착 시간별 접촉각 293

Fig. 4-3-1-4. Wet etching 시간별 PTFE 증착 전·후 접촉각 294

Fig. 4-3-1-5. Wet etching 공정과 PTFE 증착 Al 기판의 CAH 295

Fig. 4-3-1-6. Wet etching 전·후 Al 기판 표면의 현미경 사진 296

Fig. 4-3-1-7. 40분간 식각된 Al 기판의 SEM 사진 297

Fig. 4-3-1-8. 식각된 Al 기판의 PTFE 증착 SEM 사진 298

Fig. 4-3-1-9. Wet etching 전·후의 STS 기판 표면 299

Fig. 4-3-1-10. Wet etching 전·후의 STS 기판의 SEM 사진 300

Fig. 4-3-1-11. STS 304 기판의 PTFE 증착 고배율 SEM 사진 301

Fig. 4-3-1-12. PTFE 증착후 금속기판의 AFM 사진 302

Fig. 4-3-1-13. PTFE 증착후 Al 기판의 XRD 분석 304

Fig. 4-3-1-14. PTFE 증착후 Al 기판의 Cls 피크 스펙트럼 305

Fig. 4-3-2-1. Wet etching 전·후 Al 기판의 접촉각 308

Fig. 4-3-2-2. KOH 식각 시간별 Lauric acid 코팅에 따른 변화 310

Fig. 4-3-2-3. Two-step process의 Lauric acid 코팅 Al 기판 CAH 312

Fig. 4-3-2-4. Two-step process의 Lauric acid 코팅 SEM 사진 313

Fig. 4-3-2-5. Two-step process의 Lauric acid 코팅 FT-IR 스펙트럼 314

Fig. 4-4-1-1. Plasma etching 전·후 유리기판 위의 물방울 형상 317

Fig. 4-4-1-2. RF-power별 PTFE 증착 전·후 유리기판 접촉각 317

Fig. 4-4-1-3. Plasma etching 전·후 유리기판의 PTFE 증착 접촉각 319

Fig. 4-4-1-4. RF-power별 plasma etching된 PTFE 증착 전·후 유리기판의 Rf 변화[이미지참조] 320

Fig. 4-4-1-5. Plasma etching전 유리기판 위의 PTFE 증착 CAH 321

Fig. 4-4-1-6. Plasma etching후 유리기판 위의 PTFE 증착 CAH 322

Fig. 4-4-2-1. Plasma etching 전·후 유리기판의 고배율 SEM 사진 323

Fig. 4-4-2-2. Ar 가스량에 따른 plasma etching후 유리기판의 SEM 사진 323

Fig. 4-4-2-3. Plasma etching 시간별 유리기판의 SEM 사진 324

Fig. 4-4-2-4. RF-power 변화에 따른 유리기판의 SEM 사진 324

Fig. 4-4-2-5. 거칠기를 가진 유리기판의 PTFE 박막 SEM 사진 325

Fig. 4-4-2-6. RF-power별 PTFE 증착 유리기판의 AFM 분석 326

Fig. 4-4-3-1. PTFE 증착 전·후 유리기판의 XPS 분석 328

Fig. 4-4-4-1. PTFE 증착후 유리기판의 광투과 스펙트럼 330

Fig. 4-4-4-2. PTFE 증착 전·후의 유리기판 광투과도 330

초록보기

 This study suggested Hot plating & spin coating process with super-water-repellent that are affectable with technique of "nature-inspired technology's" laser is only with pure coated composition. Process of LBM(laser beam micro-machining) creates roughness pattern on metal surface, study was about characteristic of super-water-repellent technique's process on surface on the variety of substrate with layer deposited hybrid process.

Study was designed by AutoCAD program with three types of LBM factor. First of all, Dot grid pattern, Polka dot pattern, and Line pattern were proceed by Top-down process on substrate to contain "regular patterned rough surface" gave a shape to geometrical structure. After that with Bottom-up process fluorine based PTFE layer deposition eco-friendly lauric acid coated with low surface energy reflects water drop with super-water-repellent features were compared on this study.

Wettability measurement for three types of geometric surface design process with over 150° contact angle's super-water-repellent characteristic appeared stable on the metal substrate analysis by KRUSS corporation's DSA-100.

Actual measured value of contact angle were similar between Wenzel model and Cassie-Baxter model, it showed similar values with theoretical estimation data, and burr created by laser ablation process effected higher values on reading, which proves micro- and nano- structure were influential. Especially Al 5052 substrate invoked with polka dot pattern appeared with higher static contact angle and contact angle hysteresis(CAH) value between 0.02° and 0.22° with super-water-repellency characteristic and it measured extremely lower than 5°. Which leads aluminum substrate surface uniformity and low rolling resistance to make it roll-off with best condition.

For evaluation of super-water-repellent surface's tendency had structural analysis were defined with SEM and AFM analysis, and for thin membrane's chemical analysis XRD, EDS, and XPS were executed for the experiment. And then TGA thermal & temperature test, UV exposure test, and corrosion test, natural environment showed high durability.

In the result out of this study laser ablation process's geometric microstructure effected Hot plating & spin coating process is aluminum alloy substrate and stainless steel with physical form process and Lauric acid grain's surface with pure solid condition's coated composition could have advantage of super-water-repellent characteristic. Which leads morphology invoked nature-inspired technology's super-water-repellent self-cleaning, corrosion resistance has eco-friendly function for home appliance has significance approach with Smart Nano Architecture field.

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