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Title Page

Contents

Abstract 15

요약 17

Chapter I. Introduction 19

I.1. Metal Nanoparticles 19

I.1.1. Synthesis of Noble Metal Nanoparticles 20

I.1.2. Localized Surface Plasmon Resonance 24

I.1.3. Hybrid Metal-Semiconductor 27

I.1.4. Galvanic Replacement Reaction 29

I.1.5. Seed Mediated Growth 30

I.2. Catalytic Applications 31

I.3. Research Scopes 33

Chapter II. High-yield Synthesis and Hybridizations of Cu Microplates for Catalytic Applications 34

II.1. Introduction 35

II.2. Experimental 39

II.2.1. Chemicals and Materials 39

II.2.2. Synthesis of Cu microplates 39

II.2.3. Synthesis of Cu@Cu₂S hybrid microplates 40

II.2.4. Synthesis of Cu-Au hybrid microplates 40

II.2.5. Photocatalytic Activity 41

II.2.6. Hydrogenation of 4-NP by NaBH₄ 41

II.2.7. Characterization 41

II.3. Results and Discussion 44

II.4. Conclusions 75

Chapter III. Facile Synthesis and Sulfidation of PdAuAg Ternary Nanostructures and Their Photocatalytic Applications 76

III.1. Introduction 77

III.2. Experimental 80

III.2.1. Chemicals and Materials 80

III.2.2. Synthesis of Pd Nanoplates 80

III.2.3. Synthesis of PdAuAg Nanostructures 81

III.2.4. Sulfidation Reaction 81

III.2.5. Photocatalytic Activity 82

III.2.6. Characterization 82

III.3. Result and Discussion 85

III.4. Conclusions 112

References 113

List of Tables

Table II.1. Values of the activity parameter, κ, for various heterogeneous catalysts;... 74

List of Figures

Figure I.1. General pathways to synthesize metal nanoparticle with different... 21

Figure I.2. Schematic diagram illustrating the localized surface plasmon on a... 26

Figure I.3. Schematic of Schottky junction in hybrid metal-semiconductor 28

Figure I.4. Reduction of 4-nitrophenol (4-NP) to 4-aminophenol (4-AP) by NaBH₄ 33

Figure II.1. Schematic of the overall hybridization procedures, from the synthesis... 43

Figure II.2. SEM images of Cu nanocrystals synthesized (a) in the absence and... 46

Figure II.3. XRD pattern of the Cu nanocrystals shown in Figure II.2(a). 47

Figure II.4. AFM image and corresponding height profile of the Cu microplate... 49

Figure II.5. SEM images of Cu nanocrystals grown in the presence of KI at... 50

Figure II.6. (a) SEM and (b) TEM images of Cu microplates grown in the... 52

Figure II.7. AFM image and corresponding height profile of the Cu microplate... 53

Figure II.8. SEM images of Cu nanocrystals formed in the presence of acetonitrile.... 54

Figure II.9. (a) TEM image of Cu microplates grown in the presence of... 56

Figure II.10. AFM image and corresponding height profile of the Cu@Cu₂S... 58

Figure II.11. (a) SEM and (b) TEM images, (c) XRD pattern, and (d) UV-Vis-... 63

Figure II.12. (a) UV-Vis-NIR absorption spectra showing the photodegradation... 64

Figure II.13. UV-Vis-NIR absorption spectra showing the photodegradation... 65

Figure II.14. (a)-(b) SEM images and (c) UV-Vis-NIR spectrum of Cu-Au... 67

Figure II.15. (a) UV-Vis-NIR absorption spectra of aqueous solutions of 4-NP... 72

Figure II.16. UV-Vis absorption spectra recorded at 10 min intervals for 60 min... 73

Figure III.1. Schematic illustration of the growth route for the synthesis of... 84

Figure III.2. (A) TEM image, (B) High-resolution TEM image (Inset: FFT... 87

Figure III.3. TEM images of Pd nanoplates formed at different amounts of citric... 90

Figure III.4. X-ray diffraction pattern of Pd nanoplates and PdAuAg nanostructures 91

Figure III.5. PdAuAg nanostructures TEM images obtained at the reaction after... 93

Figure III.6. TEM images of PdAuAg nanostructures derived by running the... 94

Figure III.7. TEM images of PdAuAg nanostructures obtained at (A) room... 95

Figure III.8. (A) TEM and (B) HR-TEM images of PdAuAg nanostructures. (C)... 98

Figure III.9. (A) SEM and (B) TEM images of Pd nanoplates after the addition of... 101

Figure III.10. TEM image of PdAu nanostructures (without the presence of Ag + ions) 102

Figure III.11. TEM images of (A) PdAuAg nanostructures before and after the... 103

Figure III.12. (A-B) HR-TEM images, (C) XRD pattern of PdAuAg-AuAgS... 106

Figure III.13. Photocatalytic degradations monitored by (A) the absorption spectra... 109

Figure III.14. XPS spectra of Ag 3d and Au 4f content for Ag and Au elements of... 110

Figure III.15. TEM images of PdAuAg-AuAgS hybrid nanostructures after three... 111

초록보기

귀금속 나노 입자는 촉매, 전자, 센서 및 바이오이미징 분야에서 집중적인 연구가 진행되었다. 이러한 응용의 대부분은 귀금속 나노 구조의 고유한 광학적 특성, 즉 국소표면 플라즈몬 공명(LSPR)에 의존한다. LSPR은 입자 내 전하 밀도 진동과 관련되어 있으며 입사광의 특정 공명 파장에서 나노 입자 주위에 강한 전자기장 구속을 발생시킨다. LSPR의 특성은 매우 민감하며 물질의 모양, 크기, 유전체 환경 및 나노 입자 주변의 국소굴절률에 따라 달라진다. 따라서, 이러한 특성을 향상시키기 위해 나노 입자는 정교화 되어왔다.

단일 금속 나노 구조와 비교하여 두 개 이상의 다른 나노 물질로 형성된 하이브리드 나노 구조는 바이메탈 및 금속-반도체 나노 구조를 개발하는 데 적합하다. 산업적 적용이 가능한 이상적인 나노 촉매를 제조하기 위한 다양한 접근 방식을 가진 하이브리드 나노 구조는 최근 많은 연구 관심을 불러일으켰다. 그러나 손쉽고 매력적인 형태를 모두 갖춘 하이브리드 나노 구조의 제조는 여전히 도전 과제로 남아 있다. 본 연구에서는 고성능 촉매를 제조하기 위해 귀금속 나노 구조 표면의 화학적 전환에 기반한 수용액 기반 혼성화 접근법을 사용한다. 황화나트륨을 황 공급원으로 사용하여 하이브리드 금속 및 금속- 칼코제나이드 반도체 나노 구조체(Cu＠Cu₂S 및 PdAuAg-AuAgS)를 합성하기 위해 빠른 표면 황화를 수행했다. 투과 전자 현미경, 에너지 분산 X 선 분광법 및 X 선 회절과 같은 분석 기술을 사용하여 합성된 나노 입자가 이종 하이브리드 나노 구조임을 확인했다.

합성된 하이브리드 나노 구조체(Cu-Au)와 하이브리드 금속- 칼코제나이드 반도체 나노 입자(Cu＠Cu₂S 및 PdAuAg-AuAgS)는 각각 4-니트로페놀(4-NP)의 수소화 및 메틸렌 블루(MB) 분해를 위한 효율적인 촉매로 제안되었다. 금속 반도체 나노 입자의 존재 하에서 이러한 오염 물질의 환원적 분해는 단일 금속 나노 구조에 비해 더 나은 성능을 제공했다. 두 나노 촉매의 촉매 활성을 비교한 결과 반도체를 결합한 나노 구조의 촉매 성능이 더 우수했다. 이를 통해 이들 성분 간의 전하 이동과 효과적인 전하 분리를 통한 시너지 효과를 확인했다.

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