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표제지

목차

국문요약 12

1. 서론 14

2. 이론적 배경 15

2.1. 고엔트로피 합금(High entropy alloys)의 특징 15

2.1.1. 4가지 Core 효과 15

2.1.2. AlxCoCrFeNi 고엔트로피 합금[이미지참조] 18

2.2. 고온 동적 연화 기구 21

2.2.1. 동적 회복 21

2.2.2. 동적 재결정 23

2.2.3. 동적 재결정 분율 24

2.3. 고온 구성방정식 27

3. 실험방법 29

4. 실험결과 및 고찰 34

4.1. Al₀.₆CoCrFeNi 고온 변형 특성 34

4.1.1. 초기 미세조직 34

4.1.2. 유동곡선 37

4.1.3. 고온 구성방정식 42

4.1.4. EBSD 분석 47

4.2. Al0.6CoCrFeNi 동적 재결정 특성 54

4.2.1. Avrami equation 54

4.2.2. 임계 변형률 및 재료 상수 55

5. 결론 60

6. 참고문헌 62

표목차

Table. 3.1. Chemical composition of as-cast Al₀.₆CoCrFeNi HEAs in at% scale. 30

Table. 4.1. Thermodynamic constants of Al₀.₆CoCrFeNi HEA. 40

Table. 4.2. Experimental parameters acquired from Constitutive analysis of Al₀.₆CoCrFeNi HEA. 46

Table. 4.3. Experimental parameters of Al₀.₆CoCrFeNi HEA acquired from flow curve and effective stress versus work-hardening rate curve. 59

그림목차

Fig. 2.1. Changes in the phase fraction of AlxCoCrFeNi HEAs according to the amount of Al added. The x value in AlxCoCrFeNi system means the molar...[이미지참조] 19

Fig. 2.2. Optical microstructure of as-cast AlxCoCrFeNi HEAs. (a) Columnar cellular (x＝0.3)[14] (b) Columnar dendritic structure (x＝0.5) (c) Equiaxed...[이미지참조] 20

Fig. 2.3. Schematic diagram of the dynamic softening mechanism in the flow curve. σsat indicates the stress value when the generation and...[이미지참조] 25

Fig. 2.4. Schematic diagram of microstructure evolution of discontinuous dynamic recrystallization(DDRX) and continuous dynamic recrystallization. 26

Fig. 3.1. Image of button cast by Vacuum Plasma Melting(VPM) 31

Fig. 3.2. Schematic of compression test specimen 32

Fig. 3.3. Observation area of cross-section of hot compressed specimen 33

Fig. 4.1. The microstructure of Al₀.₆CoCrFeNi HEA. (a) Initial (b) homogenization heat treatment at 1200℃ for 24 hours 35

Fig. 4.2. SEM-BSE image and electron probe micro-analyzer (EPMA) elemental maps of Al₀.₆CoCrFeNi HEA after homogenization heat treatment... 36

Fig. 4.3. The maximum temperature rise of Al₀.₆CoCrFeNi HEA under various conditions. 39

Fig. 4.4. Effective stress-strain curves obtained from compression test at various temperature. (a) 900℃ (b) 1000℃ (c) 1100℃ 41

Fig. 4.5. Constitutive analysis of Al₀.₆CoCrFeNi HEA. (a) Power law (b) Exponential law (c) Hyperbolic sine law (d) Activation energy for hot deformation. 44

Fig. 4.6. A comparison between experimental peak stress and the estimated peak stress through constitutive equation at 900℃ to 1100℃. 45

Fig. 4.7. EBSD grain boundary maps showing low angle boundaries (LABs, 2° 〈 θ 〈 15°) in red lines and high angle boundaries (HABs, 15° 〈 θ 〈 65°) in blue lines under various strain and temperature with strain rate 0.01s⁻¹. 50

Fig. 4.8. EBSD analyses of grain size distribution of the FCC phase (a-c) and the B2 phase (d-f) at the strain of 0.7 under temperature 900℃ (a,d),... 51

Fig. 4.9. (a)Inverse pole figure (IPF) map and (b)phase map of Al₀.₆CoCrFeNi HEA under 1100℃ deformation temperature with strain rate... 52

Fig. 4.10. EBSD Phase maps, Grain orientation spread (GOS) maps and Kernel average misorientation (KAM) maps of Recrystallized FCC or B2 at ε＝0.7 under various temperature conditions with strain rate 0.01s⁻¹. As the... 53

Fig. 4.11. Work hardening rate versus effective stress curves at various deformation temperatures (a)strain rate 0.01s⁻¹ (b)strain rate 0.1s⁻¹... 56

Fig. 4.12. (a)The comparison between ln[-ln(1-XDDRX)] and ln[(ε-εc)/ε*] in the strain rate of 0.01s⁻¹at various temperatures. (b) The comparison...[이미지참조] 57

Fig. 4.13. The comparisons between experimentally evaluated XDRX data and predicted XDRX data using DDRX and CDRX Avrami equation. (a) 900℃...[이미지참조] 58

초록보기

 고엔트로피 합금은 다량의 원소들이 주요 합금원소가 되어 높은 배열 엔트로피의 영향으로 금속간화합물보다 단순한 고용체 상을 만드는 합금이다. 합금 방법의 새로운 패러다임을 제시하며 4가지 Core 효과(높은 엔트로피 효과, 심각한 격자왜곡, 느린 확산 효과, 칵테일효과)를 통한 극한 환경에서의 우수한 특성을 보여준다. 특히 CoCrFeNi에 Al을 첨가한 AlxCoCrFeNi 고엔트로피 합금은 고온 강도, 고온 내산화성, 저밀도 항공소재로 많은 각광을 받고 있으며 Al의 함량에 따라 미세조직의 변화와 상의 변화가 발생하는데 이러한 특성은 많은 응용분야에서 다양한 활용 가능성을 보여준다. 하지만 Al 함량이 증가함에 따라 발생하는 연신율의 감소와 높은 고온 구조안정성으로 고온 가공에 어려움이 있으며 단일상과 이중상에서의 동적 연화 메커니즘의 차이가 존재하기 때문에 가공 조건에서 상에 따른 고온 변형 분석에 대한 연구가 필요하다.

본 연구에서는 Al이 0.6몰 첨가된 FCC+B2 이중상을 갖는 Al0.6CoCrFeNi 고엔트로피 합금의 고온 변형 특성을 분석하기 위해 900℃, 1000℃, 1100℃의 온도조건과 0.01s-1, 0.1s-1, 1s-1의 변형률 속도 조건에서 변형률 0.7까지 고온 압축을 진행하였다. 이후 변형열 보정을 통해 유동응력을 보상하였고 유동곡선을 이용하여 변형온도와 변형률 속도, 응력간의 관계식을 나타내기 위해 Zener-Hollomon parameter(Z)와 3가지 Arrhenius 식을 이용하여 고온 구성방정식을 도출하였다. 전위의 이동과 관련된 소성 변형을 위한 최소한의 에너지인 활성화 에너지는 280.4 kJ/mol로 계산되었고 900℃-1100℃의 온도조건에서 도출한 고온 구성방정식의 예측 응력 값과 실제 응력 값이 일치함을 보였다. FCC+B2 이중상을 갖는 Al0.6CoCrFeNi 고엔트로피 합금의 온도에 따른 동적재결정 특성을 확인하기 위해 0.2, 0.4, 0.6, 0.7 변형률에서의 저경각입계(Low angle boundaries, LABs)와 고경각입계(High angle boundaries, HABs)의 거동을 확인하였고 900℃에서 불연속 동적 재결정(Discontinuous Dynamic Recrystallization, DDRX)이 발생하며 1000℃와 1100℃에서 연속 동적 재결정(Continuous Dynamic Recrystallization, CDRX)가 발생하는 것을 확인했다. 동적 재결정은 900℃에서는 낮은 적층결함 에너지(Stacking fault energy, SFE)로 인해 에너지가 높은 FCC, B2 상 경계에서 주로 발생하였고 온도가 높아질수록 B2상에서의 동적 재결정 분율이 크게 증가하는 것을 확인했다. 이는 B2상이 FCC상보다 고온 압축에 대한 응력을 우선적으로 견디며 동적재결정 또한 우선적으로 발생하기 때문이다. 동적 재결정 분율 속도식은 변형률 속도가 일정할 때 시간의 함수로 Avrami 식을 사용할 수 있고 임계변형률 εc와 최대 연화 변형률 ε*를 구하기 위해 Strain hardening rate(SHR)-유동응력(σ) 그래프를 이용하였다. 이후 재료상수 k와 n를 통해 불연속 동적재결정 및 연속 동적재결정에서의 Avrami 식을 이용하여 0.01s-1 변형률 속도에서의 동적재결정 분율 속도식을 도출하였고 실제 동적재결정 분율과 비교하였을 때 일치함을 확인 하였다.

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